2015.09/16 SiCのホットプレス焼結（１）
お茶わんなどの材料をセラミックスといい、セラミックスで成形体を製造するためにはセラミックス粉体を焼き固める必要がある。粉体をあらかじめ成形し、それを常圧で焼き固めるプロセスを常圧焼結法と呼ぶ。筒の中に粉を詰めて上下から圧力をかけながら焼き固める方法をホットプレス焼結法と呼ぶ。ＳｉＣでは、カーボン製の筒とカーボン製のシリンダーを用いる。
かつてSiCの常圧焼結は難しい、と言われ、様々な焼結助剤の探索が行われた。１９７０年代にプロチャスカにより発見された、ホウ素とカーボンの組み合わせによる常圧焼結技術は画期的な発明だった。
ところが、彼の特許クレームでは、ホウ素の添加量とカーボンの添加量がクレームとされ、その後この特許を見て同じ組成で添加量を変えた他の人によるαSiCの常圧焼結技術の特許も成立している。恥ずかしながら当方の開発した高純度SiCでもホウ素とカーボンを究極まで少なくした技術として特許が成立した。
プロチャスカが特許クレームに添加量まで入れなければいけなかったのは、周期律表の主立った元素についてホットプレス焼結を用いてSiCの焼結挙動が調べられていたからだ。すなわち、ホウ素だけ、あるいはカーボンだけを用いて常圧焼結は難しかったが、ホットプレス成形では、１００％の緻密化は難しくとも９０％以上の緻密化を実現した論文が存在した。
特許では新規性と進歩性が求められるので、ホウ素とカーボンを組み合わせた技術では特許化が難しいと判断したのかもしれない。しかし、常圧焼結技術は誰も成功していなかったので、本来は添加量など関係なく、元素の組み合わせだけでも特許として成立したはずである。
おそらくプロチャスカの勘違いあるいはまじめさが他者の特許成立を許したのかもしれない。当時面白いと感じたのは、αSiCに限定した特許を出願しようとした発想である。技術者として駆け出しだったので、この根性は勉強になった。勉強になったので、ちゃっかりと高純度SiCをクレームとしてホウ素とカーボンの組み合わせで添加量が最小の領域をクレームとして特許出願をさせていただいた。
この特許出願の裏話をすると、実は高純度SiCとカーボンだけでも常圧焼結に成功していた。しかし、緻密化に再現性が無く、やはりカーボンだけでは無理だろうと言うことになって、少量のホウ素を添加した領域で実験をすすめ、４回に３回程度成功することができた。
STAP細胞は一度も成功しなかったが、無機材質研究所では一度の成功でも謙虚に繰り返し再現性を評価して、一度しかできなかった条件をあきらめたのだ。ホットプレス焼結ではカーボンだけでも再現性よく緻密化していたので、特許のクレームにカーボンだけでも常圧焼結可能と、当方は記載したかった。