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2021.09/18 射出成形用PET樹脂開発の勘所

押出成形あるいはブロー成形にしか用いることができなかったPET樹脂を射出成形用に改質する方法はそれほど難しくない。動的粘度の温度分散をPCと同じように揃えてやるだけで良い。


ただし、そのようにして良好な射出成形体が得られる粘度曲線を示す樹脂に変性できたとしても、成形体の物性が問題となる。すなわち、靭性が低く割れやすかったり、結晶化せずゴムのようにふにゃふにゃな成形体しか得られないことがある。


この中間の靭性とそこそこの弾性を備えた射出成形体が得られるようなコンパウンドを設計するには高度な配合技術を要求される。


すでに特許出願されている技術は、皆それを公開しているので、アカデミアで研究用に射出成形する場合にはそちらを見れば容易となる。また、いくつかの特許が年金の支払いが無いために死んでおり、それを事業に活用することができる。


当方は山形大学の発明による剪断混練技術を活用した配合を参考にしたが、特許に従ってコンパウンドを製造してもその成形体は弾性率が低く、実用性が無かった。また成形条件を変更すると、弾性率を上げることができるが、靭性が下がる問題が発生した。

そこで、タグチメソッドよりも迅速にできるデータ駆動の手法で配合設計を行い、新たな処方を見出した。その処方では、弾性率や靭性が目標を満たしただけでなく、難燃剤を添加しなくてもUL94ーV2に合格する難燃性コンパウンドができた。

カテゴリー : 一般 高分子

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2021.09/09 材料の科学と技術(3)

機能は材料の構造因子を媒介変数として発現している、とイメージして現象を眺めるのが材料開発のツボである。これ以上は、弊社に問い合わせていただきたいが、機能から組成を直接想像しようとしたり、その逆に組成と機能を直接結びつけるような体系を創ろうとするのは、怪しい科学の姿勢である。


材料において組成と同様にプロセシングは機能発現に重要な役割をする。プロセシングは重要であるが、何故かアカデミアであまり研究に積極的ではない。


材料科学の視点でプロセシングが重視されない理由として、科学として取扱いが難しいためと思われる。難しいから重視しないというのは、研究者の姿勢としていかがなものかと思うが、機能にとって組成は必要十分条件ではないから機能から組成を決めることはできないが組成が決まれば機能が決まる、という詭弁だけは使わないでいただきたい。


もしそのような詭弁を使っている科学者がいたなら、弊社が教育指導する必要があるかもしれない。弊社が教育指導している材料科学の内容と異なるからである。間違いを標準にされると弊社が困る。


特定の組成でどのようなプロセシングを経過しても特定の構造1種類しか形成しない場合に限り、組成から機能が決まる、と言えるが、それが保証されていない時には、組成が決まったからと言って特定の機能が決まるわけではない。


例えばジルコニアでは、組成が決まっても高靭性という機能が決まるわけではない。それなりのプロセシングを行わない限り、高靭性ジルコニアを製造することはできない。


PPS/6ナイロン/カーボンの組成をバンバリーで混練する場合には、さらに複雑で、バンバリーの操作方法で発現する機能は変化する。すなわち、プロセス機器を決めてもその操作手順が変われば構造が変化して機能が変わるのである。


具体的に説明すると、高性能な混練機を購入しても、そこで発生する剪断流動や伸長流動を理解していなければ、コンパウンドの構造制御などできない。剪断流動や伸長流動を制御しているのは、スクリューセグメントだけではない。


組成を決めて、ハードウェアーを揃えたのにそれでも目的とする機能のコンパウンドができないケースでは、弊社にご相談ください。科学ではアイデアを出せません。技術的手法でアイデアを見つけ、見つかったアイデアに対して科学的研究を行わなければいけません。


高分子材料では設備を購入してもプロセシングのソフトウェアーが無ければ、機能発現が難しいケースが存在する。セラミックスから高分子材料まで研究した経験があるのでそれを当方は、この欄でアドバイスしている。


弊社では技術指導をしているが、材料科学に潜むいくつかのこのような誤解も指摘している。その過程で困るのは、アカデミアで材料科学について詭弁を使われる先生がおられることだ。詭弁だけならよいが、当方の研究論文を勝手に当方の名前を末尾にして論文を書いてしまうような先生もいた。


これを科学者と技術者の人間性の違いと言いたくはないが、当方のFDを壊した人間は、企業の優秀な科学者だった。このような経験から研究分野にも誠実さは重要である、と言いたい。材料技術では誠実に開発を行わない時には、市場の顧客を失い持続的な開発が難しくなる。

カテゴリー : 連載 電気/電子材料 高分子

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2021.09/03 高分子のシミュレーション(1)

高分子材料のシミュレーションの有効性がどの程度あるのか、例えば組成から機能をシミュレートできるのか、という問いに対して、一般の人の期待に応えるのは現在のところ難しい、というのが正直な回答である。


まず、組成から機能を科学的に決められる、という考え方に問題があるにもかかわらず、それがシミュレートできて、特定の組成で少し実験するだけで機能性コンパウンドを実用化できたなら、それは素晴らしいことである。


今の科学でそこまでできるという人は、ほとんど詐欺師と捉えてよいが、ここでは、シミュレーションに費やされた時間について少し書いてみる。


シミュレーションに1年もかけて、そのシミュレーション結果を利用したところ、1か月程度の実験で新しいコンパウンドができました、ならまだ許される。しかし、シミュレーション結果を利用しても材料開発に1年かかったらどうだろうか。


当方は、79年10月1日にゴム会社の研究所へ配属されて、樹脂補強ゴムの開発を担当している。そして当時としては世界初の防振ゴム用の加硫ゴムと樹脂からなるTPEを開発(特開昭56-122846)しているが、そこに要した期間は3か月である。


これは、指導社員が防振ゴムのシミュレーションをダッシュポットとバネによる粘弾性モデルでシミュレーションを完成していたたおかげで、3か月程度の短期間に実用配合が見つかった事例だが、もし午前中の座学の時間と休日も実験に振り向けられたなら開発期間は1か月まで短縮できたと思う。


しかし、それでも当時の指導社員は、シミュレーションで現象の説明はできるが、配合まで見出すのは困難だ、と言われていた。さらに、ダッシュポットとバネのモデルによる粘弾性論自体が21世紀には無くなっているだろうとも予測されていた。


 

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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2021.09/01 評価技術の重要性

製品開発において品質評価技術は重要である。多数の部材の組み合わせで部品が完成するが、部品の品質評価技術は製品の品質を保証するものでなければいけない。


同様に部材の品質評価技術は、部品の品質を保証できるように開発される。当たり前のことを書いているが、この評価技術の開発が難しく、その結果なれ合いの品質基準となることがある。


例えば部材と呼ぶべきコンパウンドが、単にペレット形状だけの品質規格になっていたり、ひどい場合には開封して、ばらけていることが品質規格になっていたりする。


もちろんそれで製品品質を保証できれば何も問題とならないのだが、それほど市場は甘くない。わけのわからない品質問題と言うものが起きたりする。


これは、品質規格というものが、科学的に正しく決められていないからである。例えば、科学の時代では科学的ではないと言った瞬間に袋叩きにあうので、科学の香りをつけて規格を決めるような場合である。


しかし、川上に行けば行くほど科学の香りをつけるのが難しくなってゆく。材料開発者であれば、科学の香りをつけるインチキにリスクが高いことに皆気がついている。よく知っているが、化学分析の手間や設備コストの問題があるため、リスクに目をつぶり、適当な実験を進めたりする。


例えばペレット形状を何水準か変動させて、部品の不良率をペレット形状が決定しているように見える実験を行い、品質規格を作り上げる。無いよりましな品質規格である。


このようなことをすると、市場でわけのわからない品質問題が起きたときに訳が分からなくなるのだが、それでも品質規格が科学的に決められている前提で品質判定したりする。


製品開発者には信じられないかもしれないが、コンパウンドの品質規格がどのように決められているのか、一度チェックしてみるとよい。


押出成形で半導体ベルトを開発した経験がある。このテーマで前任者は外部からコンパウンドを購入して開発していた。ところが、半導体ベルト用コンパウンドであるにもかかわらず、ペレット形状とMFRだけの品質規格だった。ベルト抵抗を保証する規格が無かったのだ。


この半導体ベルト開発担当リーダーとして着任した時に、コンパウンドの製造条件も含め品質規格の見直しなどを提案したところ、素人は黙っとれ、と言われた。さらに自分でやってみろ、と言う流れになった。


しかたがないので、コンパウンド工場を立ち上げた。この時、ペレット形状以外に電気特性に関するスペックと混練状態に関わるパラメーターをスペックに加え、コンパウンドの生産を開始した。コンパウンドメーカーの担当者を怒らせた提案通りの評価技術を品質管理に用いている。


徹底したコンパウンドの品質管理によりベルトの周方向の抵抗が安定したベルトを安定に生産できた。成形安定性は、前任者の記録で最も悪い時に比較して、歩留まりが7倍に跳ね上がっている。ただし、中古機を買いそろえて3か月で立ち上げた混練プラントだが、品質保証用の設備は新品を購入している。

カテゴリー : 一般 電気/電子材料 高分子

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2021.08/31 新材料は気合だけではできない

昨日オリンピックの影響もあり、浜口親子を思い出し「気合いだ!」と叫べば新材料が簡単にできる誤解を与えるような表現になって後悔している。気合いだけで新材料はできないのである。


とかく材料開発は失敗と挫折の連続である。だから気合が必要なのだが、気合をいれれば必ずできるわけではないので、昨日の内容について補足を書く。


気合をいれても、頭が空っぽではレスリングさえできない。レスリングは喧嘩ではなくスポーツである。ルールの中で技を繰り出し、一瞬の攻めどころを見出して勝てるのである。だから、レスリングでもそれなりの頭脳がいる。


材料開発も同様で、形式知と経験知と言う明確な枠の中で技を繰り出し、新材料を創出するのである。レスリングが一瞬の攻めどころを攻めて勝てるように、材料開発では目の前の現象に暗黙知が刺激を受けたときに偶然できてしまうことがある。


セラミックスから高分子材料までありとあらゆる材料開発を経験してみると、実際に偶然できてしまった体験が重要であり、その感覚を忘れないように言葉として残しておき、これが後々の開発に大変役立っていることに気づく。


すなわち暗黙知を具体的な言葉に落とす習慣が重要である。STAP細胞ではハートマークの実験ノートが話題になったが、当方の実験メモには、わけのわからない妄想が幾つか言葉として表現されている。


下手な絵もいくつか残っているが、文章で残す努力をしてきた。樹脂補強ゴムの開発では、指導社員も飽きれていたが、検討候補の樹脂材料について10部づつ添加した配合処方30数種類を徹夜して一気に混練している。


理由は、日をまたぐと現象を眺めた感想の表現が変わる可能性があったからである。10部しか入っていない樹脂相がうまく海となった海島構造が目標とされたが、ナノオーダーの構造変化がロール混練プロセスでマクロな現象として観察できたのである。


本当に観察できていたかどうかは、翌日以降の電子顕微鏡写真との照合で確認している。昼食や夕食を抜いて続けて混練していると、微妙なマクロ変化の共通点が見えてきた。それが電子顕微鏡写真の結果と一致した時に暗黙知が経験知に変わる習慣だった。


これは食欲睡欲の二つの欲求を犠牲にして気合を入れて実験を行った成果であるが、得られた経験知をすぐに応用し、世界で初めての樹脂とゴムのポリマーアロイ防止ゴム配合処方を短期間に開発できた。ただし、短期間に開発できた要因はもう一つあるが、これは後日この欄で述べる。

カテゴリー : 一般 電子出版 電気/電子材料 高分子

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2021.08/30 迅速な材料開発

新材料を迅速に開発するにはどうしたらよいのか。幾つか体験事例を示す。詳細については弊社にご相談ください。


新入社員の時に、実用的な樹脂補強ゴム(TPE)の配合を3か月で開発している。その後この配合は、後工程で某自動車向けエンジンマウントとして実用化された。


ホスファゼン変性ポリウレタンフォームは、6か月で工場試作に成功している。そして始末書を書いているのでこの始末書は開発時間の証拠となると思う。


その始末書にホウ酸エステル変性ポリウレタンフォームの企画を書いている。そして5か月後には工場試作を行い、これはその後実用化されている。


フェノール樹脂天井材に至っては、いつできたのか明確ではない。某フェノール樹脂メーカーと共同開発するにあたり、発泡機を購入した。ところが、その発泡機を立ち上げる前に後工程が研究所へトラックで乗り付け、その発泡機を工場へもっていってしまった。研究開発期間をどのように捉えたらよいのか。


これをアジャイル開発と捉えれば説明がつくが、研究と開発が同時並行で進んでおり、研究所でとりあえずできた処方がすぐに市場に流れていった。


そして市場で問題が起きると品質規格を見直し、それを目標に処方開発を行っている。製品の品質規格の評価を研究段階でできたのでこのような開発スタイルとなったが、これはその後の良い経験となった。


高純度SiCの前駆体の基本処方は、フェノール樹脂天井材の開発で余ったフェノール樹脂を廃棄するために1日作業を行ったときに完成している。これが21世紀に日本化学会から賞を頂くことになった基盤技術である。


すなわち開発が終了し、大量のゴミとなったフェノール樹脂を廃棄するときに、ラテン方格を使い、実験計画法もどきの実験を行いながらフェノール樹脂を硬化させて、社内の焼却場で焼却処理できる状態にした。


だから研究予算をかけずに前駆体の処方は完成している。この前駆体を焼成してSiC化する条件は、たまたま昇進試験に落ちたために無機材質研究所で1週間自由に実験できるチャンスがおとずれ、その3日間で高純度SiCができている。


ゆえにゴム会社としては、高純度SiCのプロセス開発が開発費0でできたことになる。これが30年続き、当方が65歳になった時に(株)MARUWAへ事業譲渡されている。ちなみにこのシナリオは昇進試験に落ちたときの答案の内容に近い展開である。但し昇進試験の答案では、10年後に別会社とするシナリオになっていた。


横道にそれたが、無機材質研究所で高純度SiCができるや否や先行投資2億4千万円と研究棟建設が決まっている。研究棟が完成してから1か月後には10kg/日の連続焼成炉が稼働し壊れている。原因はプッシャー炉の設計が悪かったため、プッシャーの棒が折れやすかったからだ。


この折れやすいプッシャーの棒以外に、幾つかのドラマが生まれている。プラントが稼働し二回目の昇進試験を受験し合格しているのだが、答案の内容は1回目と同じである。


これ以外にサラリーマンとして誠実に生きる努力がどれほどつらいことなのか学ぶドラマを経験するのだが、忖度の道ではなくドラッカーの誠実真摯を目指した。その結果転職を選ぶことになったので気分は複雑である。


写真学会から賞を頂いているシリカゾルをミセルとして用いたラテックス重合は、当方のコーチングスキルにより瞬間芸的に合成条件が見つかっている。これは、弊社研究開発必勝法の事例として用いている。


まだまだあるが、退職前のカオス混合プラントは開発開始から生産立ち上げまで3か月である。6ナイロンが相溶したPPSベルトに至ってはシリカゾルをミセルに用いたラテックス同様に瞬間芸でシーズを見出している。そしてカオス混合プラントができるや否やそれが実証された。


退職を1年延ばし、2011年3月11日を退職日に設定して開発したPETボトルのリサイクル樹脂は、内装材用は2011年の新製品に搭載されたが、外装材は2年後である。これは10年前なのでここに書きにくい内容だ。


最後に30年前の話になるが転職の原因になった電気粘性流体の耐久性問題解決では、一晩の実験である。添加剤無添加のゴムを開発せよと言われて、明らかに不可能なゴム開発をしたくない一心で一晩で問題解決できる界面活性剤を見出している。


この界面活性剤とやはり当方の開発した傾斜機能粉体で電気粘性流体は実用化されているが、界面活性剤で電気粘性流体の耐久性問題を解決できない、という否定証明は、博士や修士の研究者が1年かけて行っている。


材料開発と言うものは、否定証明をやってしまうと永遠にできなくなる。笑われるかもしれないが、「気合いだ!」と叫びながら明るく開発できることを考えながらやったほうがよいかもしれない。そうすると、失敗してもくじけないのである。うまくできない時に科学で完璧に否定証明を行うには時間がかかる。そんなことを実行するぐらいなら潔く開発を中止したほうが良いが、その前に弊社へご相談してください。

カテゴリー : 一般 電気/電子材料 高分子

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2021.08/27 連続式混練機

一軸押出機や二軸混練機は連続式混練機として使用される。着色目的で顔料程度の分散ならば一軸押出機でも構わないが、フィラーの分散やポリマーブレンドになると二軸混練機を使用しなければいけない。また二軸混練機でも十分な目的を達成できない場合がある。


この技術において難しいのは、「不適切な使用」をしているかどうかが分かりにくい点である。「不適切な使用」という表現にした理由は、100点満点の使用条件を当方でも出せないからである。


そもそも連続式混練機そのものが不完全なプロセスであることが知られていない。完全な混練プロセスがあるのかと言うと、どのような状態を100点満点の混練とするのかも明確ではない。


中間転写ベルト用コンパウンドを3か月で0から仕上げるにあたり、最初に行った仕事は、コンパウンドの混練状態の目標設定である。ベルトを押し出してみて、ベルトの周方向抵抗がばらつかないようなコンパウンドがゴールとなるわけだが、これをコンパウンド段階でどのように品質規格として設定するのか難しい問題だった。


二つの指標を設定して品質規格としたのだが、最初の一か月は大変だった。カオス混合装置がうまく機能するようになって安定化してきた。ただし、これはタグチメソッドの成果であり、二軸混練機本体がどのように改善されたのかは不明だった。


ただ制御因子から、いくつかの機能が推定され、コンパウンド工場が立ち上がった後にゆっくりと研究を行った。二つの設定した指標も適切な指標であり、特に一つはSN比で表示したのだが、二つの指標の間に相関性が認められ、結局SN比の指標だけで1年ほど品質管理を行い、安定化したのでこれも取り払っている。

 

カテゴリー : 一般 電気/電子材料 高分子

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2021.08/17 ブリードアウト

高分子製品で比較的品質問題が多いのはブリードアウトと呼ばれる現象である。高分子材料には、成形性を改善したり、難燃性を付与したり、耐久性を上げたりする必要から必ず何か添加剤が数%以上添加されている。


その添加剤が表面に染み出してきて(ブリードアウトして)品質問題を起こす。このブリードアウトと言う現象は、高分子材料では必ず発生している。すなわちブリードアウトが生じても品質問題となっていない場合がある。


実は高分子製品を設計するときに、ブリードアウトを100%防止しようとすると製品設計などできない。ブリードアウトしてもそれが品質問題とならないような設計ならば可能である。


また、積極的に高分子のブリードアウトを利用している分野もある。例えばタイヤは、常にワックスが表面にブリードアウトしている状態になっており、その黒く美しい(?)外観を保っている。外観の美しさだけでなく紫外線によるゴムの劣化防止にも役立っている。


50年以上前のタイヤでは、時々粉を吹いているようなタイヤが存在した。ワックスが表面にブリードアウトして結晶化したために白い粉を吹いたような状態になっていた。


これは、品質問題となり、その改良が求められたが、その時ブリードアウトしない目標を設定できなかった。なぜなら、全くブリードアウトしないタイヤでは、ゴムの劣化が早まったからである。


 

カテゴリー : 一般 高分子

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2021.08/09 リサイクル

小学生か中学生の頃にアルミ缶のリサイクルについて夏休みの自由研究で取り上げた。まだ、鉄缶が主流で、アルミは電気代の塊と言われていた時代である。


アルミの地金はボーキサイトから取り出すときに大量の電気を消費するので、鉄の2-3倍の価格だった。ただ比重が軽いという理由で、軽薄短小(高度経済成長の時代の市場ニーズを表す合言葉)ブームのけん引役だった。


主に自動車エンジンに使われて自動車を軽量化するのに役立っていた。カンズメについても鉄缶をアルミ缶とすることで軽量化できるので、一部の鉄缶がアルミ缶に置き換わりつつある時代だった。


ただコストが高い材料なので、鉄缶の置き換えには疑問符がついていた。そこで当方はリサイクルの視点でアルミ缶置き換えの優位性を夏休みの宿題として取り上げた。


小学校にあがる前、まだ近所に戦争で壊れた建築物が残っていて、そこに住み着いていたおじいさんは鉄缶を拾い集めて生活をしていた。この記憶は鮮烈で今でも思い出され、戦後10年以上経っても名古屋大空襲から完全な復興ができていなかったことを示している。


この時子供は街にあふれた鉄缶を遊び道具にしていた。今の時代のように残飯がついて捨てられていた鉄缶は無かった。ごみの鉄缶でもきれいだった。食料が大切にされた時代である。


もし、この鉄缶がアルミ缶だったなら、子供たちは遊び道具ではなくお小遣いの足しにするために拾っていたただろうと思う。鉄缶はごみとして拾っても1円にもならなかったが、当時アルミ缶は一缶2円-5円前後で売買されていた。


重量ではなかったのだ。そのため、鉄缶はごみとして転がっていたが、アルミ缶は落ちていたら皆が拾ったので普及量も少ないこともあり、ごみとして見かけたことが無かった。そこで夏休みの自由研究として思いついたのだ。


リサイクルは、東京オリンピック頃まで生活の一部だったように思う。古新聞や古雑誌は高値で売買されていた。古くなった金属製品も廃品回収業者が集めに来た。業者の中に金属をかじって材質を確認している光景もあったが、よく見かける金メダルをかじったりする行為も本物かどうか確かめるその名残かもしれない。

カテゴリー : 一般 高分子

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2021.08/08 PETの射出成形体

20年以上前までPETの射出成形体について世間の関心は低かったが、この20年ほどの間に良好な射出成形体を得るための技術に関する特許出願が多くなった。


先日100円ショップでPETの射出成形による透明コップを見つけてびっくりした。10年以上前のデータで恐縮するが、2004年頃まで廃PETボトルは無料もしくはお金が付いて取引されていた。2006年以降から有料となり2010年頃には30-40円前後でごみが取引されるようになった。


環境対応樹脂としてPETボトルのリサイクル材が注目され、ニーズが拡大したためだ。当方は2010年にPETボトルリサイクル樹脂の開発をするために早期退職日を2011年3月11日に設定してえらい目に遭ったが、その後の特許状況を見ると廃PETボトルの射出成型技術に関心が集まっているようだ。


PETは、結晶化速度が遅く、結晶化するときには一気に結晶化が進行するので射出成形しにくい樹脂といわれて、押出成形によるフィルムやベルトかブロー成型によるボトル以外では利用されていなかった。


はるか昔はエンプラの一つだったが価格が下がり、一気に世の中にPETボトルが溢れるようになった。しかし、このPETボトルのゴミはしばらく用途もなく、低価格で取引されてきたのだが、今は環境対応樹脂というプレミアがついてバージン材(150-200円/kg)よりも高い樹脂が存在するという。


当方が射出成型用樹脂を開発した時には、ペレット化された状態で70円/kg前後で入手できたのだが、もうこのような低価格では入手できないようだ。おそらくPETボトルのリサイクル業者はかなり潤っているはずだ。

カテゴリー : 一般 高分子

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