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2013.08/04 科学と技術(12)

「勝 ちに不思議な勝ちあり、負けに不思議な負けなし」、とは勝負師野村克也氏の名言だが、科学では仮説に基づく実験を行うので、「失敗に不思議な失敗あり、成功に不思議な成功なし」となる。ところが仮説に基づく実験を行う科学の世界でも不思議な成功がある。ややオカルトのような体験になり、真夏の夜の夢ではな いか、と言われそうだが、秋も深まり始める10月中旬の栗の名産地で実際に科学者3人が体験した不思議な出来事である。

 

有機無機ハイブリッドからセラミックスを合成する企画が上司から却下され、会社の50周年記念論文にその内容を基にした事業展開を投稿してもボツになった。しかし、おりからのセラミックスフィーバーの中でファインセラミックス分野進出が全社方針と決まり、無機材質研究所に留学することになった。留学して半年が過ぎた頃人事部から衝撃的な電話が入り、その電話の内容を御指導してくださっていた猪股先生が聞かれていた。小生を元気づけるため、1週間だけ自由に実験を行って良い、との許可が下りた。

 

半導体用高純度SiCの合成実験を行うことにした。月曜日にゴム会社へ出向き前駆体高分子である有機無機ハイブリッドを合成し、火曜日と水曜日には無機材質研究所でそれを1000℃で炭化処理した。配合処方からシリカとカーボンの比率が4水準の炭化物が得られているはずである。シリカとカーボンの比率を分析している時間は無い。一発勝負でこの4水準のサンプルを4個のカーボン坩堝につめ、1600℃でSiC化の反応を行う事にした。

 

SiC化の反応は、2200℃まで昇温可能な最新の炭素抵抗炉を使用した。熱処理プログラムは田中先生が設定してくださった。シリカ還元法で必ずSiC化できる反応条件である。SiC化の反応をプログラム制御で行っていたところ、1600℃になってもヒーターの電流は下がらない。PIDの設定が悪いのか、と眺めていたところ、電気炉が突然暴走を始めた。

 

慌てて非常停止ボタンを押したところ、温度が下がり始めた。しかしアルゴンガスを流しているので下がる速度は速く、1600℃以下になりかけたので、ヒーターのスイッチを手動で入れた。電流のつまみを手動で制御しながら、1600℃15分保持した。1600℃以上であればSiC化の反応が進行するはずなので、必ずSiCができている、と確信していた。

 

翌日金曜日4水準のサンプルの坩堝を、猪股先生と田中先生同席の上取り出したところ、2水準の坩堝で真っ黄色のSiCができていた。

 

電子顕微鏡観察を行ったところ、粒度の揃った超微粒子が得られていた。その後、30分温度を保持する条件で、1600℃、1700℃、1800℃で実験を行ったが、黄色い粉末は得られるが粒度分布がシャープな粉末は得られなかった。SiC化の温度条件が粒度分布を決定していることが最初に分かったわけだが、単純に温度を保持しても市販品よりも粒度は揃っていたので、電気炉の暴走した温度条件の実験を行わない可能性があった。

 

この実験結果を製造条件に取り入れた異形横型プッシャー炉の発明に結びつくのだが、まことに不思議な成功であった。この成功要因は、SiC化の反応実験を行うチャンスが1日しかなかったので、電気炉の前につきっきりになり手を合わせお祈りしていたことである。祈りが通じて電気炉が暴走し最適条件の熱処理となった。極めて非科学的な体験だが、以後重要な実験では、気合いを入れこっそりと祈りながら実験を行うようになった。

カテゴリー : 一般 電気/電子材料 高分子

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