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2022.12/28 高分子の難燃性(11)

40年以上前の始末書の思い出をもう少し思い出しながら書いてみる。本来なら暗い思い出だが、ホウ酸エステル変性ウレタンフォームの発明アイデアが生まれた楽しい(?)思い出でもある。


部下から見ればとんでもない上司だが、ゴム会社でそれなりに出世されているので、日本のサラリーマンとして優秀な人だったのだろう。


始末書を書く理由を当初理解できなかったが、上司は市販されていない材料の使用を責めていた。そこで市販されていたなら世界初は難しいでしょう、と尋ねてみた。最近ホスファゼン事業をやめた大塚化学がその誘導体をようやく開発し始めた頃の話である。


当方は大学院を修了後上京前の約3週間、無機材料ではなく有機合成化学の視点でホスファゼンの研究を行い、ショートコミュニケーションを発表している。その時に学生の研究のためにバケツの中で原料を大量合成し、その日当代わりとして指導教官から数kgほど頂いていた。この卒業記念品を用いてイソシアネート基と反応しうるジアミノテトラフェノキシホスファゼンをゴム会社の研究所で合成したのである。


上司にはそれは報告し許可されていた。状況を上司は知っていても始末書を書く書かないで揉めていたのだが、上司がもっと簡単に合成できる新規無機化合物は無いか、と突然言い出した。


その場の勢いで、ホウ酸エステルならお釜一個あれば簡単に合成できる、と答たことを今でも後悔している。この時、ホウ酸エステルが加水分解しやすく扱いにくいことを瞬間的に脳裏を横切ったが、上司から、何故それを最初に選ばずホスファゼンを選んだのだ、とすぐに責められた。


サラリーマンは円満な人柄が出世すると言われている。この上司は恐らく上から見れば従順な人柄かもしれないが、部下に対して陰湿であり、イジメるツボを心得ていた。


このような人物にゴム会社ではよく遭遇したが、うまくいなして12年間務めることができた。このときなぜ上司の術中にはまり、上司のストレス解消の餌食になるような議論となったのか、反省している。


毎日1時間生産性の無い議論が数日続いていたので、当方も精神的に疲れ、ホウ酸エステルの企画提案と言う形で始末書を書きます、と週末に回答してしまった。


始末書の議論を横道にそらすために、ああだこうだとホスファゼンの難燃化メカニズムの特徴を説明してみたりしても、すぐに話は始末書に戻される。始末書を書くと言わない限り、解放されないと悟ったので企画書添付という条件付き提案をしたのである。


ホウ酸エステルとリン酸エステルとが燃焼時の熱でボロンフォスフェートを生成し、ホスファゼンと同等の難燃効果を発揮する技術はこうして生まれたのだが、マネジメントが人を成して成果を出す意味ならば、この上司は極めて高いマネジメント能力を持っていたことになる。


しかし、連日呼び出され始末書を書けと上司から責められるのは地獄だった。同期の友人は、新入社員の2年間は、試用期間と同じで責任が無く残業代もつかない、ということで新入社員に始末書を書かせようとしているのだから、出しとけばいいのではないか、と言っていたが、上司から工場試作を指示され、連日ホスファゼン誘導体の合成を行うために深夜まで働いていた、その報酬が始末書か、とアドバイスに対して答えている。高分子の難燃化技術の思い出では、この始末書問題がホウ酸エステル変性ポリウレタン技術のアイデアを生み出したので、一生忘れられない思い出となっている。ホスファゼン変性ポリウレタンフォームでは特許を書いても発明者の末席となり、工場試作の打ち合わせ資料には名前すら書いてもらえなかった。もし、成果となっていたなら上司の成果となったのだろうが、これが次工程の部署からクレームがつき、始末書を書くような仕事となった。おかげで学会誌に投稿する論文では、執筆者筆頭を主張しても一言新入社員だろ、と言われた程度だった。サラリーマン研究者のスタートがこのような状況で、まさか12年後他社とのJV立ち上げ後転職するような事件に巻き込まれるとは想像していなかった。

ホウ酸エステル変性ポリウレタンフォームが実用化された後、高分子材料から高純度セラミックスの合成研究の企画を提出するのだが却下されている。そしてフェノール樹脂発泡体の天井材実用化後、無機材研に留学し、それを実証するのだが、12年間イバラの道だった。しかし、退職後も事業が続く技術を生み出す夢を実現しようと努力した楽しさもあり、会社を辞めようと思ったことは無い。

カテゴリー : 一般 連載 高分子

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2022.12/27 高分子の難燃性(10)

倉庫には、様々な燃焼試験装置がホコリをかぶっていた。指導社員の説明では、新しい装置が発表されると上司である主任研究員がすぐに購入指示を出していたからだそうだ。

研究所では評価技術の研究に重点が置かれていた。現象を把握するために現象の分析・解析技術は重要である。燃焼という現象解析のためにその評価装置をすべて揃える、という考え方もこの観点では正しいのかもしれない。

しかし、アラパホメーターは新品同様だった。指導社員の説明では、アラパホメーターの測定原理が燃焼時に発生する煤を濾紙に吸着させる方法なので、精度の高い煙評価ができないとのこと。

例えば、塩ビと三酸化アンチモンの組み合わせによる難燃性ウレタンフォームでは、難燃性能を変えて合成されたサンプルのどれを測定しても差異が明確に現れなかった。それで、使い物にならないと判断されて倉庫入りとなったそうだ。

この説明を聞き、ホスファゼンが低発煙であると書かれた論文を読んだ時の上司の顔が浮かんだので、すぐにこの装置を使用した実験結果を報告した(指導社員の指示でもあった)。

案の定上司のツボにはまり、アラパホメーターを購入してからの経緯を説明されるとともに部下が使い物にならないと判断したのは間違いだった、とまで愚痴ってきた。

この時、まさかホスファゼン変性ポリウレタンフォームの工場試作に成功した後に始末書を当方に求めてくるとは夢にも想像しなかったが、このアラパホメーターの発言から自己責任能力の乏しい人と理解すべきだった。

反応型ホスファゼン変性ポリウレタンフォームは、工場試作に成功するまでは研究所で評判が良かった。ゆえに新入社員の2年間は残業代がつかないルールであっても進んで残業を行い、企画段階からたった6カ月という短期間で工場試作を成功させている(指導社員の説明では異例とのこと)。

この工場試作サンプルについても、すぐにアラパホメーターで無煙難燃化技術であることを確認しろと指示が出た。学会発表するから実験の様子も写真に撮るように、と工場試作に成功後、次から次と仕事を命じてきたが、ある日その指示が始末書を書けとなった。

これは、実話である。新入社員の当方は始末書の意味が不明だった。上司は市販されていない材料を使用した責任を取れという。企画時に世界初の化合物のため新規に合成する必要があり、と明確に説明していた。

また、上司は実験中に、無機の講座出身なのに有機合成もできるのか、と褒めていた。その時、世の中に無い新素材、何でも合成したい、といったところ、上司へのアピールを軽蔑するような発言を返してきた。

本来なら、このような上司にアピールする冗談に対してモラールアップする言葉で返すのがマネージメントスキルとして重要なはずだが、逆にモラールダウンするような言葉が返ってきたのである。

そばで聞いていた指導社員は、ネクラな上司だから、と言っていたが、この言葉に対し難燃化研究は燃えるようなファイトで仕事をしてはいけないことを指導しているのでは、と意味不明な冗談を返したような記憶が今でも残っている。

暗い上司の部下として、明るさだけで頑張っていた新入社員時代の思い出である。技術開発には前向きの明るさが重要である、と心掛けている。ゆえに、わけのわからない始末書に対して、ホウ酸エステル変性ポリウレタンフォームの企画提案を添えて提出している。

始末書の書き方については、上司から新入社員の説明不足を詫びるだけでよい、と言われたが、真実と異なっているので、「人に聞けない書類の書き方」という本を購入して研究している。

その本にも始末書というものは謝罪の心が伝わるように簡単明瞭に書くのが良い、とされている。しかし、当方はこの年に至っても何故上司は新入社員に始末書を求めてきたのか不思議に思っているぐらいなので、当時はこの出来事を全く理解できていなかったと思っている。

高校生の時に父親に勧められて「断絶の時代」を読んだ。ドラッカーとの出会いだが、大学に残らず企業へ就職したのも知識労働者としてドラッカーの書を理解したい、という思いからである。

ゴム会社は当時すでに日本を代表するタイヤ会社になっていた。そのような企業ならば、という思いもあったのだが、この始末書事件は喜劇でもある。

カテゴリー : 一般 連載 高分子

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2022.06/11 帯電防止技術WEBセミナー

帯電現象はトランスサイエンスのテーマの一つである。金属の帯電現象について科学的に解析されているだけで、その他の誘電材料については、科学で完璧に説明がなされていない。


かつて電気粘性流体用の粉末について、傾斜機能粉体や微粒子分散型粉体、コンデンサー分散型粉体を合成したところ、いずれも安定で高い電気粘性効果を示した。


ところが、それから会議前になるとFDを壊されるような嫌がらせを受けることになる。科学的ではない、と怒っていた人が犯人であったが、電気粘性流体は帯電現象を利用した機能性流体であり、科学で完璧に理解し材料設計することは不可能である。


このような問題では、経験知と暗黙知を総動員して解くことになる。そのためには正しく現象をとらえ、ヒューリスティックに解を求めて、まずモノを作り、それを評価する作業が重要になってくる。


一日コースのセミナーではこのあたりまで説明しているが、本3時間セミナーではフィルムの帯電防止技術を中心に帯電現象の評価技術と材料設計技術、それらをサポートするシミュレーションを中心に講義を行う。


他のセミナー同様に受講希望者は弊社へ問い合わせていただきたい。1名10000円であるが、開催日は、受講者の希望に沿い行う。企業で研修を希望される方は別途お見積りをさせていただきます。

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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2022.06/10 ブリードアウトのWEBセミナー

高分子の成形体を扱う事業者でブリードアウトにより引き起こされる品質問題に悩んでいる事業者は多いのではないか。3時間WEBセミナーでは高分子材料の基礎事項も取り扱い、この品質問題の解決についてアイデアを提案する。


高分子材料の物理現象を理解するための基礎事項についても解説するので専門外の技術者でも理解できる内容である。ただし、3時間という短時間で解説するので事例は体験談だけの紹介となる。


ブリードアウトについて科学では拡散現象として説明されるが、市場で引き起こされる品質問題は、この科学の説明で理解できない場合がほとんどである。科学で対応できるならば問題を解消できるのだが市場問題の解決に経験知は欠かせない。


本セミナーについても他のセミナー同様、受講希望者の受講希望に沿って開催予定ですので、希望候補日を3日以上記入し申し込んでいただきたい。企業単位でご希望があれば出張セミナーにも対応いたします。なお個人で受講の場合、1名10000円である。

カテゴリー : 一般 学会講習会情報 宣伝 連載 電気/電子材料 高分子

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2022.06/08 高分子のプロセシング技術セミナー

高分子のプロセシング技術の中で難解な混練技術に焦点を当て、半導体無端ベルト開発で展開した公知の形式知とゴム会社で新入社員時代に取得した経験知、当方が学会発表した内容を中心にした3時間セミナー。


カオス混合プロセスの立ち上げから押出成形まで立ち上げた経験知は、コンパウンド製造から成形体製造までの一連の技術では科学で未解明の現象を包含しております。


実務で混練技術を担当している技術者だけでなく、組立メーカーでコンパウンドメーカーの解説に四苦八苦されている技術者など高分子材料を実務で扱っている担当者に役立つ内容である。


難燃化技術セミナー同様に2日間コースや1日コースなど準備可能で、企業への出前セミナーも可能です。受講者の希望に応じ内容を構成することもできます。ご相談ください。


本セミナーでは、混練技術を単に分散技術としてとらえた分散混合と分配混合の視点ではなく、二軸混練機による高分子変性技術としてとらえた内容で構成しております。


ゆえに市販の教科書で学べない情報も解説しております。また、本セミナーの受講者にはご希望に応じ本セミナーに関係した当方の著書を送料税込み4000円で提供可能です。


受講希望の方は、弊社へお問い合わせください。3時間コースであれば一人でも開講いたします。また、企業の研修でご利用される場合には、別途お見積りをいたします。

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2022.03/23 成形体の均一性(5)

昨日は成形体の電気特性がコンパウンドの電気特性に影響を受ける話を書いた。力学特性も同様である。ただし力学特性は、電気特性に比較して物性評価時におけるばらつきが大きいのでコンパウンドの影響を議論しにくい問題がある。


引張強度の測定を事例に物性評価のばらつきについて説明する。まず、物性評価時にサンプルを評価装置へ取り付けるときのばらつきが存在する。これは5人ほどに同じサンプルについて引張強度測定を実施してもらうと明らかに有意差として観察される。


測定時の注意点を細かく指導し、測定時に監視しながら実施するとそれが小さくなるか無くなるので、こうした物性評価に不向きな人がいることにも配慮する必要がある。


高偏差値の大学を出ていても精度の良い力学特性評価をできない人がいることも知っておいた方が良い。力学特性評価は、個人のスキルが出やすい項目である。


次にサンプルの形状の影響である。射出成型時の歪が形状に現れることもあれば、サンプル保管時に形状ばらつきが生じることもある。新入社員の時に当時最先端の樹脂補強ゴムを開発していた。


その時、引張強度サンプルについては測定本数よりも1本多く作成することを指導された。さらに、シートサンプルから切り出した後2日ほど静置して評価サンプルを選び出すように、とも指導された。


たいていの場合に予備の1本は無駄だったが、まれに変形していることがあった。このような場合に1本だけでなく2-3本ダメになることもあったので、予備の本数を増やした記憶が残っている。


力学特性について電気特性よりも測定技術上の問題の影響を受けることが意外と知られていない。測定技術上の問題を解決してから成形体の不均一性を評価すると成形ロットや位置の影響などを検出できる場合がある。

カテゴリー : 一般 連載 高分子

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2022.03/22 成形体の均一性(4)

成形体の均一性にペレットの均一性が影響を及ぼすことが意外と知られていない。高分子の混練技術の目的に成形体の均一性を実現できるコンパウンドの提供という項目があることをご存知ないコンパウンドメーカーも存在する。


これは絶縁体である高分子にカーボンなどの導電体をブレンドし半導体シートあるいは半導体ベルトを製造して平面の表面比抵抗を数点計測して確認できる。


コンパウンド段階で電気特性が均一であると、押出成形あるいはインフレーション成形を行ったときにシートなりベルトの面内の電気特性が均一となる場合が多い。


ここで、コンパウンドの電気特性が均一ならば確実に成形体で均一になるとは限らないことに注意する必要がある。パーコレーション転移という現象が起きるためだ。


すなわち、コンパウンドの電気特性を均一にしただけでは不十分で、パーコレーションが安定化されていることも要求される。


パーコレーション転移については後日説明するが、混練技術の重要性を示す現象の一つが半導体高分子の成形プロセスで起きる。半導体シートや半導体ベルトを製造するときに、コンパウンドの電気特性が不均一であると電気特性を均一化できないことを知っておいてほしい。


ただし、コンパウンドの電気特性についてどこまで均一性とパーコレーションの安定性を実現すべきかは、求められる成形体の電気特性により変化する。


コンパウンド段階で10%程度のばらつきがあっても成形体で5%程度のばらつきに抑えることも可能である。このあたりはコンパウンドの配合設計にも依存する難しい問題である。ただ、成形体の均一性に混練技術が影響することを知っておいてほしい。

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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2022.02/22 高分子材料の寿命予測(5)

高分子材料のフラクトグラフィーをいろいろ経験すると、セラミックスでは体験できない現象に出会う。例えば破断面の構造をSEMで観察すると、脆性破壊したと思われるドメインの周囲を延性破壊したような構造が覆っているような構造に遭遇することがある。


SSカーブでは、マクロ的に脆性破壊していてもミクロの部分でフィブリルが存在しているのだ。このような構造にセラミックスでは出会ったことが無い。


あるいはポリマーアロイ、例えばPC/ABSで未溶融のPCと思われる大きなドメイン、すなわちABS相を含まずPCだけからなる相が観察されることもある。このような場合に厄介なのはそれほどの強度低下が無いために品質問題を見落とすことがある。


このような材料で成形体を製造すると、テープ剥離という品質問題が起きる。すなわち、未溶融のPCが表面に現れ、それがテープのように薄皮として剥離したりする問題だ。


テープ剥離という品質問題と樹脂の劣化寿命とが結びつかないかもしれないが、ウェザーメーターで耐久試験を行うと靭性値に劣化問題として観察されることがあるので厄介だ。


最初に紹介した脆性破壊と延性破壊のミクロ構造が存在するような材料でも、耐久試験結果が悪くなる場合がある。ただし、いつでも再現よく劣化するわけでもないのでややこしい。


このように、高分子のフラクトグラフィーを実施した時に訳が分からなくなるようなことも生じる。これを承知して実施すればフラクトグラフィーは有効な方法となるが、わけのわからない問題を生み出して悩むようであれば、場数を踏んだ専門家に相談した方が良い。

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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2022.02/20 高分子材料の寿命予測(3)

高分子のクリープ現象は、金属やセラミックスのクリープ現象より複雑である。例えば高純度SiC成形体のような材料でも1450℃以上で観察可能なクリープが起きるが、これは拡散クリープである。


室温で実験を行うと天文学的な観測時間となる。そこで高温度で加速実験を行ってクリープ速度を求め、時間に対する変形量のマスターカーブを描くことが可能で、これが実際の現象とよく適合する。


金属やセラミックス材料では時間温度換算則を用いてこのような実験を行い、構造材料の設計を行っても市場でクリープによる品質問題を発生することは稀である。


例えばシリコーン半導体製造に用いられるダミーウェハーは、過去に高純度石英が用いられてきたが、クリープによるたわみ変形の問題があった。


シリコーンウェハーの加工温度におけるSiCのクリープ速度は石英のそれよりもはるかに遅い。シリコーンウェハーが大口径化されたのでSiCダミーウェハーはこの分野の必需品となった。


フェノール樹脂とポリエチルシリケートとのポリマーアロイ前駆体を用いた高純度SiC製造プロセスは40年以上前に当方により発明された。日本化学会技術賞も受賞しているこの製造方法は高純度SiCを経済的に製造できる優れた技術である。


この技術の発明により、高温度構造材料として用いられていた高純度石英の問題が解決され、信頼性の高い高純度構造材料の設計が可能となった。

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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2022.02/19 高分子材料の寿命予測(2)

高分子材料の力学物性について問題となるのは破壊力学の形式知が完成していない点である。例えば引張強度のばらつきは、金属よりも大きい場合が多い。


金属の破壊について線形破壊力学でうまく説明できるが、高分子材料では破壊現象についてうまく説明できない場合が多い。それでも金属でよく用いられるフラクトグラフィーを適用すると破壊の起点を知ることができる。


その他、金属材料で実績のある方法を破壊現象について適用してみるとうまくあてはまるところがあったりする。ゆえに、時間温度換算則を用いてクリープ破壊を解析できそうに錯覚する。


温度領域に十分配慮して実験を行えば、マスターカーブを描くことができ、それなりに予測ができてしまう。実はこれが品質問題を引き起こす原因となる。


高分子材料のクリープ速度は金属のそれよりも密度の影響を受けやすい。それどころか高分子材料は射出成形条件のばらつきから密度が大きくばらつく。


仮にこのことを理解してマスターカーブについて密度依存性を確認したりする。このときどれだけの密度ばらつきを見込んで実験を行うのかという問題が存在する。


防湿庫に保管していたカメラの裏蓋フックの破壊は、カメラを静置したままだったので、クリープ破壊の可能性が高い。破面のフラクトグラフィーを行ってもそれを理解できた。


裏蓋を開けるためにスプリングがついているが、これにより一定応力がフックにかかりクリープ破壊に至った可能性が高いのだが、高分子材料の物性をよく理解しそれなりの実験を行えば品質問題を防げたはずである。

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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