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2022.03/23 成形体の均一性(5)

昨日は成形体の電気特性がコンパウンドの電気特性に影響を受ける話を書いた。力学特性も同様である。ただし力学特性は、電気特性に比較して物性評価時におけるばらつきが大きいのでコンパウンドの影響を議論しにくい問題がある。


引張強度の測定を事例に物性評価のばらつきについて説明する。まず、物性評価時にサンプルを評価装置へ取り付けるときのばらつきが存在する。これは5人ほどに同じサンプルについて引張強度測定を実施してもらうと明らかに有意差として観察される。


測定時の注意点を細かく指導し、測定時に監視しながら実施するとそれが小さくなるか無くなるので、こうした物性評価に不向きな人がいることにも配慮する必要がある。


高偏差値の大学を出ていても精度の良い力学特性評価をできない人がいることも知っておいた方が良い。力学特性評価は、個人のスキルが出やすい項目である。


次にサンプルの形状の影響である。射出成型時の歪が形状に現れることもあれば、サンプル保管時に形状ばらつきが生じることもある。新入社員の時に当時最先端の樹脂補強ゴムを開発していた。


その時、引張強度サンプルについては測定本数よりも1本多く作成することを指導された。さらに、シートサンプルから切り出した後2日ほど静置して評価サンプルを選び出すように、とも指導された。


たいていの場合に予備の1本は無駄だったが、まれに変形していることがあった。このような場合に1本だけでなく2-3本ダメになることもあったので、予備の本数を増やした記憶が残っている。


力学特性について電気特性よりも測定技術上の問題の影響を受けることが意外と知られていない。測定技術上の問題を解決してから成形体の不均一性を評価すると成形ロットや位置の影響などを検出できる場合がある。

カテゴリー : 一般 連載 高分子

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2022.03/22 成形体の均一性(4)

成形体の均一性にペレットの均一性が影響を及ぼすことが意外と知られていない。高分子の混練技術の目的に成形体の均一性を実現できるコンパウンドの提供という項目があることをご存知ないコンパウンドメーカーも存在する。


これは絶縁体である高分子にカーボンなどの導電体をブレンドし半導体シートあるいは半導体ベルトを製造して平面の表面比抵抗を数点計測して確認できる。


コンパウンド段階で電気特性が均一であると、押出成形あるいはインフレーション成形を行ったときにシートなりベルトの面内の電気特性が均一となる場合が多い。


ここで、コンパウンドの電気特性が均一ならば確実に成形体で均一になるとは限らないことに注意する必要がある。パーコレーション転移という現象が起きるためだ。


すなわち、コンパウンドの電気特性を均一にしただけでは不十分で、パーコレーションが安定化されていることも要求される。


パーコレーション転移については後日説明するが、混練技術の重要性を示す現象の一つが半導体高分子の成形プロセスで起きる。半導体シートや半導体ベルトを製造するときに、コンパウンドの電気特性が不均一であると電気特性を均一化できないことを知っておいてほしい。


ただし、コンパウンドの電気特性についてどこまで均一性とパーコレーションの安定性を実現すべきかは、求められる成形体の電気特性により変化する。


コンパウンド段階で10%程度のばらつきがあっても成形体で5%程度のばらつきに抑えることも可能である。このあたりはコンパウンドの配合設計にも依存する難しい問題である。ただ、成形体の均一性に混練技術が影響することを知っておいてほしい。

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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2022.02/22 高分子材料の寿命予測(5)

高分子材料のフラクトグラフィーをいろいろ経験すると、セラミックスでは体験できない現象に出会う。例えば破断面の構造をSEMで観察すると、脆性破壊したと思われるドメインの周囲を延性破壊したような構造が覆っているような構造に遭遇することがある。


SSカーブでは、マクロ的に脆性破壊していてもミクロの部分でフィブリルが存在しているのだ。このような構造にセラミックスでは出会ったことが無い。


あるいはポリマーアロイ、例えばPC/ABSで未溶融のPCと思われる大きなドメイン、すなわちABS相を含まずPCだけからなる相が観察されることもある。このような場合に厄介なのはそれほどの強度低下が無いために品質問題を見落とすことがある。


このような材料で成形体を製造すると、テープ剥離という品質問題が起きる。すなわち、未溶融のPCが表面に現れ、それがテープのように薄皮として剥離したりする問題だ。


テープ剥離という品質問題と樹脂の劣化寿命とが結びつかないかもしれないが、ウェザーメーターで耐久試験を行うと靭性値に劣化問題として観察されることがあるので厄介だ。


最初に紹介した脆性破壊と延性破壊のミクロ構造が存在するような材料でも、耐久試験結果が悪くなる場合がある。ただし、いつでも再現よく劣化するわけでもないのでややこしい。


このように、高分子のフラクトグラフィーを実施した時に訳が分からなくなるようなことも生じる。これを承知して実施すればフラクトグラフィーは有効な方法となるが、わけのわからない問題を生み出して悩むようであれば、場数を踏んだ専門家に相談した方が良い。

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2022.02/20 高分子材料の寿命予測(3)

高分子のクリープ現象は、金属やセラミックスのクリープ現象より複雑である。例えば高純度SiC成形体のような材料でも1450℃以上で観察可能なクリープが起きるが、これは拡散クリープである。


室温で実験を行うと天文学的な観測時間となる。そこで高温度で加速実験を行ってクリープ速度を求め、時間に対する変形量のマスターカーブを描くことが可能で、これが実際の現象とよく適合する。


金属やセラミックス材料では時間温度換算則を用いてこのような実験を行い、構造材料の設計を行っても市場でクリープによる品質問題を発生することは稀である。


例えばシリコーン半導体製造に用いられるダミーウェハーは、過去に高純度石英が用いられてきたが、クリープによるたわみ変形の問題があった。


シリコーンウェハーの加工温度におけるSiCのクリープ速度は石英のそれよりもはるかに遅い。シリコーンウェハーが大口径化されたのでSiCダミーウェハーはこの分野の必需品となった。


フェノール樹脂とポリエチルシリケートとのポリマーアロイ前駆体を用いた高純度SiC製造プロセスは40年以上前に当方により発明された。日本化学会技術賞も受賞しているこの製造方法は高純度SiCを経済的に製造できる優れた技術である。


この技術の発明により、高温度構造材料として用いられていた高純度石英の問題が解決され、信頼性の高い高純度構造材料の設計が可能となった。

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2022.02/19 高分子材料の寿命予測(2)

高分子材料の力学物性について問題となるのは破壊力学の形式知が完成していない点である。例えば引張強度のばらつきは、金属よりも大きい場合が多い。


金属の破壊について線形破壊力学でうまく説明できるが、高分子材料では破壊現象についてうまく説明できない場合が多い。それでも金属でよく用いられるフラクトグラフィーを適用すると破壊の起点を知ることができる。


その他、金属材料で実績のある方法を破壊現象について適用してみるとうまくあてはまるところがあったりする。ゆえに、時間温度換算則を用いてクリープ破壊を解析できそうに錯覚する。


温度領域に十分配慮して実験を行えば、マスターカーブを描くことができ、それなりに予測ができてしまう。実はこれが品質問題を引き起こす原因となる。


高分子材料のクリープ速度は金属のそれよりも密度の影響を受けやすい。それどころか高分子材料は射出成形条件のばらつきから密度が大きくばらつく。


仮にこのことを理解してマスターカーブについて密度依存性を確認したりする。このときどれだけの密度ばらつきを見込んで実験を行うのかという問題が存在する。


防湿庫に保管していたカメラの裏蓋フックの破壊は、カメラを静置したままだったので、クリープ破壊の可能性が高い。破面のフラクトグラフィーを行ってもそれを理解できた。


裏蓋を開けるためにスプリングがついているが、これにより一定応力がフックにかかりクリープ破壊に至った可能性が高いのだが、高分子材料の物性をよく理解しそれなりの実験を行えば品質問題を防げたはずである。

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2022.02/02 ハラスメント(2)

40年以上前の出来事なので、ここで公開しても時効として許されるだろう。新入社員の技術開発実習発表会における出来事だ。当方はグループでまとめた「タイヤの軽量化因子」について、この実習の成果として試作されたタイヤを前に置き発表していた。


発表が終わり、CTOから「君が目標としている軽量化タイヤとは何か」という質問があった。これは事前に想定される質問として回答が用意されていた。


すなわち、軽量化因子についてコンピュータIBM3033で処理を進めた段階的重回帰分析により軽量化した時の到達重量を計算として出していた。実は、試作されたタイヤは計算値より3%ほど重かったので、計算値をプレゼンテーションでは示さず、試作タイヤの重量を示していた。


あらかじめ用意していた計算式と最低重量、試作タイヤの重量増の原因を示し、自信をもって回答した。指導社員からは、当時一般的に行われていたリバースエンジニアリングの手法により解析を指導されたのだが、せっかく多数のデータが得られたので科学的にまとめなおそうと、新入社員で自主的にマテリアルインフォマティクスしたのだ。


このような事情もあって、当方は自信満々科学的にプレゼンを行い、質問に対しても科学的に丁寧に回答をしたところ、CTOから「大馬鹿モン」と会場全体が凍りつく程の大きな声で叱られた。


発表していた当方は、張りつけ状態となり、CTOの講評を聞くことになった。講評は「科学的に解明できても市場で品質問題を起こす可能性があるのがタイヤだ。実地試験でその品質が確認されない限り、タイヤとは呼ぶな、」という科学的な発表内容を全否定し技術とは何かを熱すぎるくらい熱く語った内容だった。


今、世の中ではマテリアルインフォマティクスが話題である。40年前マイコンが登場したばかりの時代に大型コンピューターを用いた多変量解析により、「科学的」に解析した成果で、今ならばハラスメントになりかねないシーンが展開された。


しかし、その場にいた誰もがこれをハラスメントとは思っていない。発表会終了後、懇親会が開かれた。そこには人事部の役員は出席していたが、CTOは出席されていなかった。


後に社長となられたこの役員は優しかった。「とんでもない雷が落ちたが、気にしなくてよい。立派な発表だった」とねぎらってくれた。


役員が去った後、人事担当者が当方の発表に関わったメンバーが集まっているところへ来て、「CTOは指導された方たちへ雷を落としたのであって、君たちのことは褒めていた」と新入社員に配慮した言葉をかけてくれた。


当時ハラスメントなる概念すらなかった。むしろ、叱咤激励に熱を入れ過ぎた行為ぐらいに思われていた時代である。今ならばハラスメント体質の組織が日本中で常識的に存在していた時代である。


一方で今でいうところのハラスメントを受けたメンバーに配慮し、優しく励ます風土も存在していた。ゴム会社は、荒削りでありながら従業員に優しいところがある風土と社会で思われていた。懇親会ではそれを感じるに十分なアルコールと料理が用意されていた。

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2022.01/27 データ解析(1)

科学の時代なので、仮説に基づき実験を行いデータを収集し、仮説との整合性をすなわち仮説が成立するのかどうか確認する。


これは義務教育の理科実験にはじまり大学を卒業するまで指導されてきた方法である。このコロナ禍の感染者報道を見て、データ解析手法には、この学校で習った方法以外にもいろいろあることに気がつかれたのではなかろうか。


すなわち、実験を行うことなく、現象を数値化しそれを解析する手法である。実は実験を行っていなくても現象を数値化するときに仮説を設定しているので、これも学校で習ってきた方法と変わらない。


現象からパターンを抽出する方法もこのように数値化が行われるので何らかの仮説が設定されたうえでの方法と言える。パターンを解析し意味不明であればパターンの数値化方法を変えて自分の意図する結果となるように試行錯誤を繰り返す人もいる。


試行錯誤を繰り返していながら、何か最初に仮説があったかのように説明するので、すごい眼力だと感心させられたりするが、昔ならばともかく今はコンピューターがあるので大したことではない。


科学の便利なところは、データを解析するときに仮説が正しければうまく推論を展開できて答えを出せる点である。データ解析は科学的に行えば誰でもデータが意味している範囲の真理に到達できる。


解析とか分析では科学のありがたみを必ず感じるはずである。それゆえ当方は時間さえ許されれば、すでに完了した仕事でもデータ解析を行って考察したりしている。


この時実際の生データは特に必要は無いのだ。グラフの形さえ再現できれば良い。もっともこのような結果を学会で発表しにくいが、Wパーコレーションという現象については、高分子学会無機高分子研究会で7年ほど前に発表させていただいた。

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2021.12/23 創造に科学は必要か(1)

新技術を生み出したり、イノベーションを引き起こしたりするのに科学が必須と誤解している人が多い。これは産業革命が科学の成立とともに引き起こされたイノベーションとして理解されているために生じている誤解である。


産業革命における科学の役割は大きかったが、それゆえイノベーションが科学の進歩だけで引き起こされる、という考え方では、今日起きているイノベーションに追従さえできない(バブル崩壊後30年日本のGDPが上がらない原因かもしれない)。


ここで、今起きているイノベーションとは、「第三の波」(アルビントフラーが名付けた情報革命)で始まったデジタルトランスフォーメーション(DX)で進行しているイノベーションである。


このイノベーションの30年の過程を振り返っていただきたい。従来の科学の方法とは異なる方法により、新しい技術が生み出されている。しかし、その方法の正体について日本では誰も声高に言わない。言わないのではなく、言えないのかもしれない。


科学の方法以外を信じることができない技術者が日本では多い。このような技術者にはアジャイル開発など理解ができない許しがたい方法となる。実際にそのような見識の人物に、アジャイル開発により新素材を生み出した時、当方はFDを壊されるなど嫌がらせを受けている。


新しいことを生み出すために科学の方法が唯一の方法であるのか今一度考えなおしていただきたい。演繹論理により仮説を設定し、それを証明するために実験を行い、帰納法的に仕事を進める。このような手法で完璧さを求めた場合に、仮説を否定する実験結果が得られた時に否定証明となるイムレラカトシュが指摘した問題に気がついていない。


また、科学の進歩は、古い技術開発手法に影響を与え、心ある技術者はその手法を改良してきた。タグチメソッドはその一つの成果である。ただしタグチメソッドでは基本機能について技術者の責任としている。すなわち新しい基本機能を見つけ出すのは技術者の責任なのだ。


新しい基本機能を見つけ出すために科学の成果を活用できるが、知識労働者が多くなった現代では誰でもそれを行うので世の中に科学的に当たり前の製品が溢れてくる。しかし、今求められているのは新たな科学を生み出す新技術である。


(注)30年前に実用化された電気粘性流体の開発過程では、当時科学的に未知の現象を引き起こした3種の粒子がその開発を促進している。また劣化問題では、今話題となっているデータサイエンスを応用した手法で発見された界面科学の未知の領域で技術が誕生している。また、高純度SiCの製造技術では、高分子科学で否定される現象を活用したセラミックス前駆体が使われている。この開発にはラテン方格を用いた試行錯誤法が寄与しているが、これもデータサイエンスと呼べる方法である。データサイエンスというと科学的に聞こえるが大量のデータから新機能を見出す、ある意味「なんちゃって」技術である。今これを科学的に研究しようという学部の新設ラッシュである。当方はマイコンの登場した時代に計算機科学の未来を信じ、いわゆるデータサイエンスの手法を科学的手法と併用して材料開発を進めてきた。来年それらを事例として用いたセミナーを企画しています。

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2021.12/13 高分子材料の密度(4)

N社F100の裏蓋フックは、クリープ破壊で壊れた可能性が高い。それはフラクトグラフィーにより、明らかだった。フラクトグラフィーとは、御巣鷹山の飛行機事故の裁判でも墜落原因を特定するために使われた科学的方法である。


御巣鷹山の飛行機事故では、重要部品の圧力隔壁が壊れこれが飛行機の制御系を壊し、制御不能となった飛行機は御巣鷹山の峰に衝突した、という原因が解明されている。


圧力隔壁が壊れた原因について解明するためにフラクトグラフィーが使われ、墜落した飛行機がかつて羽田で尻もち事故を起こした時の修理方法が悪く、疲労破壊を速めた、というところまで明らかになっている。


フラクトグラフィーという手法では破壊した個所の観察が重要で、その破壊した個所に現れる材料特有の模様から、破壊に至る過程を明らかにしてゆく。


N社F100のフックの破断面をD2Hへマクロレンズをつけて接写して、拡大して得られた画像を見たところ、ゆっくりゆっくり破壊が進行したところと急速に破壊が進行したところが連続的につながっていた。


すなわち、最初に何らかの原因で、ピシッとヒビが入り(この時急速に破壊が進行した波面の状態となる)、樹脂はそれを何とか持ちこたえたが、その後クリープでゆっくりゆっくり破壊していった破壊の様子が一つ思い浮かぶ。


しかし、カメラは防湿庫に静置されていたので、最初の破壊原因としてピシッとヒビが入る情景を想像しにくい。それよりも、裏蓋フックには常時それを開けようとするスプリングの負荷がかけられている。この機構ゆえにフックが外れると裏蓋が勢いよく開く。


すなわち、フックに応力が常時かかっていたが樹脂密度が低いためフック全体のクリープ速度が速くなり、わずかに変形して応力集中が起きたところからゆっくりゆっくりとクリープ破壊が進行した。


その後、裏蓋を開けようとするスプリングの強度に持ちこたえられなくなったところで、ピシッと割れた、という破壊機構の方が波面の模様を説明するために妥当性がある。


すなわち、新たに購入したN社フラッグシップD2Hを使用するようになったため、1年以上防湿庫にF100は眠っている状態となった。この眠っていた間に裏蓋フックの樹脂の分子はバネの応力でクリープを起こし、破壊に至ったのである。


おそらくF100を使い続けていたら、もっと早くフックは破壊し、使用条件の悪い使い方か、製品の設計が悪いために破壊したのか原因不明となっていたかもしれない。しかし、1年以上使わずに放置していて壊れたのである。設計ミスか製造時の品質管理ミスかは明らかだった。


ラインに流れる裏蓋フックに関しフックの密度が低いことを見落としていたならば製造側の品質管理ミスである。もし、スペックで決められたバネの応力が強すぎた、あるいはフックの成形体密度について仕様が決められていなかったならば、これは製品設計におけるミスである。


いずれにせよ消費者の責任ではない。1年以上防湿庫に放置していて重要機能部品が勝手に壊れる様な製品を作っていてはだめだ。ますます製品の売れゆきは悪くなる可能性が高いのですぐに弊社に相談してほしい。設計段階からのロバストを高める手法を伝授します。

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2021.12/09 高分子材料の密度(3)

フィルムカメラF100の裏蓋フックはプラスチック製だった。樹脂の材質は不明だが、壊れた断面は、典型的なクリープ破壊の破断面を示していた。


すなわち、その破断面を観察すれば、裏蓋を押し上げるためのスプリング強度が強すぎたためフックのクリープ速度が速くなり、フックが壊れたと理解できる。


ただし、これはフックが常に目標スペック通りにできていた前提の仮説である。


1970年代の低密度ポリエチレンのクリープ速度に関する研究では、密度が0.02大きくなると、クリープ耐性が2倍になるという報告がある。すなわち、密度が大きくなるとクリープ耐性が非常に大きくなるのだ。


これは逆に密度がたった0.02小さくなっただけでクリープ耐性が著しく弱くなることを意味している。スプリング強度が仕様通りだったとすると、F100の樹脂製裏蓋フックの成形体密度がばらつきで小さくなっていた可能性がある。


樹脂の成形体密度は0.02程度のばらつきを生じる場合があり、注意を要する。低密度ポリエチレンのクリープ速度と樹脂強度との関係を調べた研究の動機でもある。


ところで、このF100の裏蓋フックについて高分子材料のツボを読んでいた技術者ならばおそらく密度のばらつきに注意が向いたはずである。


そして組み紐のモデルを思い出し、密度が下がれば著しくクリープ速度が速くなる可能性があるとの想像ができて、品質問題を未然に防げた。


なぜなら密度が低いということは、自由体積の部分が多い樹脂成形体を意味しており、自由体積部分では高分子がぴくぴくと運動している。高分子の運動にレピュテーション運動というのがあるが、これは分子の鎖方向にウナギの如くくねくねと動く運動である。


自由体積が多くなり、レピュテーション運動も活発にでき、そして外力がかかったならどうなるか。紐がずるずるとほどけてゆく様子を頭に描くことができる。クリープ破壊とはこのように進行する。


ただしこれは当方の妄想であり、科学的ではないことを注記しておく。但し、高分子材料開発ではこのような妄想が重要な場面として役に立つケースが多い。品質問題という悪夢と思いたい現実に遭遇するよりも妄想を描きながら慎重に材料開発を進めた方が精神衛生上よい。


後日、中間転写ベルトでは頭に浮かんだ妄想からカオス混合装置を開発した実話を紹介する。科学的な知識では否定証明となってしまう場面でも妄想により掻き立てられた開発欲求により、科学を超越した発明が生まれる可能性が高いのは高分子分野である。


健全な妄想により、悪夢のような現実を起こさないように進むのが、大人の技術開発である。不健全な盲目的科学崇拝では現実否定ばかりしている場合にも、健全な妄想は希望の光を見つけ出す。健全な妄想は健全な精神と誠実で前向きな生き方により生まれる。健全な肉体は、ここぞという勝負時に必要である。

カテゴリー : 一般 連載 電気/電子材料 高分子

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