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2018.08/15 プロセシング(2)

ポリエチルシリケートとフェノール樹脂を反応させて高純度SiCを合成するパイロッットプラントの開発では、化学工学の専門家は一人も携わらなかった。

 

外部の設備メーカーと協力しながら、異形プッシャー炉を開発し、これを特許出願している。この時、それぞれの会社の技術者は、電気工学と合成化学、無機材料化学、機械工学出身で、化学工学について学んだ人は一人もいなかった。

 

異形プッシャー炉のアイデアを提案したのは当方で、図面を書いたのは機械工学の専門家である。電気工学の専門家は、自動化のために必要なセンサー類の配置など当方と打ち合わせながら、その図面に書き入れていった。

 

このとき当方は、シーケンスについて学び、今でも電気回路図を読み取ることが可能である。自宅の電気配線など街の電気屋よりも読み取るのは早い。

 

豊川へ単身赴任しカオス混合プロセスのプラントをたった3ケ月で立ち上げているが、これはヤミで根津の中小企業と3ケ月中古機械を分解しながら勉強した成果である。

 

その中小企業も二軸混練機の自動化プロセスは初めての経験で土日喧々諤々の議論をしながら図面を書いていった。図面については当方が手書きで書いたものを機械工学が専門の電気担当が器用にシーケンスまでも書き入れていた。

 

 

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2018.08/10 プロセシング(1)

学生時代に化学工学の授業を受けたが、今思い出すとあの授業は何だったのか、という記憶である。講師の批判をしているのではない。授業の中身である。プラント工学と呼んでもよいような授業だった。

 

現在の応用化学関係のカリキュラムからは化学工学は無くなったという。化学工学科も無くなったようだ。この話を聞いたときに、そうだろうと納得した。

 

化学工学では、化学反応も少し扱っていた。この化学反応を扱っていることで化学工学の体裁が取れていたのかもしれない。とにかく授業を受けていて、やがてこの学問は無くなるという予感がしていた。

 

そもそも分子やその集合体、あるいは一般的には材料を使用できるようにするには、必ず何らかのプロセシングが必要になる。

 

その時、プロセシングを考えるのは、プロセシングの専門家、ということで化学工学分野が考え出されたのだろう。

 

ところが現実には、化学工学の専門家が活躍できたのは狭い分野だけで、多くのプロセシングは、応用化学や合成化学、その他の専攻の専門家により開発されているのではないか。

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2018.08/06 特公昭35-6616

表題の特許は、ITOが登場した時に小西六工業から出願された酸化スズゾルを写真フィルムの帯電防止層に用いた発明に関する特許である。

 

面白いのは、この特許1件を出願後小西六工業からは関係する特許が10年以上出願されない状態が続く。その期間に、ライバル会社富士フィルムやイースタマンコダックから金属酸化物系透明導電材料を用いた発明が怒涛の如く出願される。

 

富士フィルムの特許は、表題の特許は非晶質だから導電性が悪いので結晶性の酸化スズこそフィルムの帯電防止層に適している、という発明がしばらく出願されるが、ある時から一切その言葉だけでなく表題の特許までも先行技術文献として紹介されなくなる。

 

イースタマンコダックは、酸化スズゾルよりも五酸化バナジウムのほうが繊維状であり導電性もよいので帯電防止剤として優れている、という論調の特許が出されているが、こちらもある時から表題の特許が特許文献から姿を消す。

 

1992年に透明金属酸化物に関する発明を調査したときには表題の特許はその痕跡すら調査で集めた文献に見つからなかった。

 

表題の特許を見つけたきっかけは、特許の証拠探しである。酸化スズゾルを用いた帯電防止層を発明したのだが、ライバル特許の山の前で立ち往生したのだ。

 

実用化するためには、証拠を探し、その技術が他社の特許を侵害しない安全圏にあることを証明しなければならない。古いライバル特許をさかのぼること30年分調査することになった。

 

その古い特許1件にたまたま表題の特許の紹介がなされていた。虎ノ門まで出向き、見つけたときには、出願人を見てびっくりした。

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2018.07/28 不思議な出来事

お化けは夏の風物詩である。お化けの話でもして気分だけでも涼しくなりたいが、今日ここに書く話は35年以上前に実際に起きた現象であり、当方一人だけでなく当時の無機材質研究所でも少し話題になったできごとである。

 

無機材質研究所へ留学して半年ほど過ぎた10月1日に人事部から当方へ電話がかかってきた。8月に実施された昇進試験に落ちた、という連絡だった。昇進試験には高純度SiCの事業シナリオを解答として書いていたがそれが0点だったという。横で電話を聞かれていたI総合研究官は、当方のモチベーションが低下しないように、一週間だけ自由に研究できる環境を用意されて、当方に挽回のチャンスを作ってくださった。

 

一日目に、ゴム会社の研究所へ出向き、フェノール樹脂とポリエチルシリケートを用いて10種類ほど高純度SiC前駆体を合成した。2日目はこれを無機材質研究所の還元炉で炭化した。3日目はこれらを分析し、前駆体中のシリカとカーボンの比を大きく4水準変化させた条件となる4種類の炭化物を選んだ。

 

そして、4日目に4種類の炭化物を無機材質研究所に納入されたばかりの新品の還元炉にセットし、SiC化の反応を行っている。還元炉の制御はすべて無機材質研究所T主任研究員が設定してくださった温調器のプログラムで行われた。1500℃まで順調にプログラムは動いていた。当方は実験がうまくいくように、還元炉の前でただ必死でお祈りをしていただけだった。

 

突然1600℃30分保持する条件に達したところで電気炉は暴走し始めた。慌ててT主任研究員に電話をしたところ非常停止をするように指示を受けた。非常停止ボタンを押したときに温調器の指示は1800℃になっていた。しかし非常停止された電気炉は、無事温度が下がり始めた。

 

T主任研究員が実験室に到着されたときに電気炉の温度は1600℃近くまで下がってきた。T主任研究員は、電気炉のスイッチをONにして異常を調べ始めたところ、温調器に異常は起きておらず、1600℃保持の動作に入った。その後、2時間ほどT主任研究員と電気炉を観察していたが何も異常は起きず、プログラムは終了し還元炉は冷却状態となった。

 

5日目の朝、電気炉をあけてびっくりした。ちょうど化学量論比となる炭化物前駆体の入っていたカーボンるつぼに真黄色の高純度SiCができていたのだ。I総合研究官もT主任研究員もびっくりして「一発で高純度SiCが得られたのは世界で初めてだ」、と言われた。

 

ここで3人がびっくりしたのは高純度SiCが得られたことだけでなく、それが偶然温調器が暴走して得られた事実である。すぐに還元炉メーカーの技術者に依頼し、還元炉の調査をしていただいたが、何も異常が無く、その後同様のプログラムを3回動作させても安定に制御されて動いた。

 

なぜ、還元炉が暴走したのか、安全委員会でも問題となった。また、その後の実験でこの暴走したために非常停止をかけ、テストのために再度電源を入れたりして偶然得られた条件が高純度SiCの合成条件として、もっともよいことがわかって、その不思議さが話題となった。

 

 

カテゴリー : 一般 電気/電子材料

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2018.07/27 高分子の劣化・寿命(3)

以前この欄でニコンF100というフィルムカメラの裏ブタフックが、防湿庫で保管していただけでクリープ破壊して壊れカメラが使用不能になった話を紹介している。これは材料メーカーの責任ではなく、カメラメーカーの品質管理技術がお粗末なためにユーザーが泣かなければいけない故障である。

 

詳細は省略するが、裏蓋のフックについてどのように仕様を決めたのか、という問題と、裏蓋が開く機能に重要なバネ強度をどのように品質管理していたのかという二つの問題が関わっている。いずれもF100設計段階におけるミスである。

 

材料メーカーの責任は存在しないはずだが、材料メーカーの責任を問われるケースも出てくる。すなわち、フックの引張強度やその寿命を材料スペックとして材料メーカーが採用していた場合である。

 

この点については有料でご説明すべき内容であるが、少し書くと、強度にかかわる寿命については成形体に潜んでいる欠陥の影響を強く受ける。成形体を製造直後に十分な強度が出ていたとしても、時間の経過とともにこの欠陥が成長するような条件が揃うと欠陥の成長速度が成形体の寿命を支配する。

 

成形体に潜んでいる欠陥の初期のサイズやその個数の分布について知ることやましてや品質管理するには高度な技術が要求される。多くはこれらと相関しそうな間接的なデータで品質管理する以外に経済的な方法は無い。

 

ゴム強度の寿命が欠陥の影響を受けることは1960年代に論文発表されている。ゴム会社ではこれが伝承されているが、多くの企業では未だに知らない人が多い。また高分子学会の発表にもこの事実を全く知らずに研究報告をされている先生も存在する。

 

情報として教えてあげたところ、物性の専門家ではない、と言って叱られた(照れ隠し?開き直り?)時にはびっくりした。ゴム協会誌に掲載されていた情報なので50年も経っていればアカデミアでは、高分子の寿命を研究として扱う限り常識として知っていなければいけない。

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2018.07/25 高分子の劣化・寿命(1)

昨年暮れに材料メーカーの品質管理データねつ造があいつぎ、社長の謝罪会見が行われた。興味深かったのはトヨタ自動車はじめ川下のお客はすぐに製品品質について異常なし宣言をだしたことだ。これにより川上メーカーの火の粉をよけたわけだが、違和感を感じた方が多かったのではないか。

 

品質管理基準を満たさない商品を使った製品が安全であると宣言しているのだ。ニュースでは「特採」の存在まで丁寧に説明し、川上メーカーが不良品を川下メーカーに納めたにもかかわらず、川下で問題が起きないからくりを「わざわざ」説明していた。材料メーカーの当時の不祥事が大きな社会問題にならないような配慮だが、品質管理の考え方から見れば、実はこの説明にだれかかみついてもいい。

 

社会不安をあおることにもなりかねないのでこれ以上はニュースの説明に言及しない。ただし、この事件の流れについては「さすがトヨタ自動車」という正しいコメントが、建設的であり、また「組み立てメーカー」と「材料メーカー」の関係の問題及びこの関係において「材料メーカー技術者」の涙ぐましい努力と彼たちの築いてきた材料技術の裏側を浮き彫りにするので少し書いてみたい。

 

ニュースでは特採の実態について詳しく説明していない。これは説明しにくい話だからである。ニュースでは短時間の説明で素人が納得できるような内容だったので、おそらく品質管理業務に精通したどなたかがニュース原稿を作られたのだろう。

 

ニュースでは語られなかった重要な本音を述べると、組み立てメーカーの材料に関する品質管理手法や材料の品質が関わる部品の設計手法は外部に知られたくない重要なノウハウであり、これは科学の不完全性を示す事例である。換言すれば、これだけ科学が進歩したと言われているにもかかわらず、科学で完璧に説明できない現象が多いから、川上メーカーが知ろうとしても知ることができない川下メーカーのノウハウが生まれるのだ。

 

もし、材料物性と製品品質の関係を説明できる完璧な形式知が存在したならば、トヨタ自動車の宣言は大嘘かあるいは不誠実な発言ととなる。しかし材料品質と製品品質の関係を既存の形式知を用いて未だに完璧に説明できないので、川下メーカーは品質保証された材料が納入されても独自の品質基準でその材料で作られた部品の品質管理を行わなければいけないという実態がそこにある。

 

このような「完璧な形式知が存在しない」ことを誰もが暗黙の裡に知っており、トヨタ自動車の品質管理技術が世界一とよべるような信頼性が確立されているのでトヨタ自動車の鶴の一声で年末のねつ造問題は沈静化したのだ。

 

製品を開発する過程で「完璧な形式知が存在しない」ため川上メーカーと川下メーカーはお互いの技術内容を開示しながら「すり合わせ」で技術を創り上げてゆく。この時川上メーカーには正直に材料物性データを提出することが求められるが、川下メーカーからはその物性データがどのように製品品質と関わっているのかについてノウハウであることを理由に詳細な説明がなされない。せいぜい物性データについて〇×△の記号がつけられた一覧表が渡されるだけだ。

 

材料メーカーの優秀な技術者は、お客様である川下メーカーの〇×△データを唯一の手掛かりとして材料の品質管理基準を創り上げてゆく。その過程は、形式知を使い論理的に進めることができないという理由で科学の研究よりも難しい作業となる。材料が製品で機能を発揮している状態を心眼で見る必要があるからだ。

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2018.07/24 学会では公開していない新技術

6月末に上海で開催されたCMFデザインに関する国際会議で招待講演者として発表の機会があったので、30秒ほど弊社が開発した新技術についてお披露目した。講演の後、中国の放送局や出版社の取材を受ける決まりがあった。新技術について質問を受けた場合の回答を用意していたが、幸運なことに質問が無かった。

 

もっともこの国際会議の参加者は発表者も含めデザイナーばかりだったので30秒ほどの説明では気がつかれなかったのかもしれない。会社を起業してから7年になるが、カーボンクラスターの制御技術以外に新規技術がいくつか生まれている。

 

後発なので最初に紹介する技術として気が引けるが、CNTの水分散技術やこれを活用した樹脂の変性技術、同じくコロイド技術になるがホスファゼンによる皮革の難燃化技術、PC/ABSの新たな難燃化システムの開発、新規オリゴマーの開発とその機能、熱伝導性光散乱樹脂、絶縁耐性の高いPPSはじめPPS関係の技術など特許を書いていない技術も存在する。

 

多くは中国で開発し実用化している技術で単なる研究ではない。これらの新技術の一部はセミナーなどで公開しており、来月開催されるブリードアウトのセミナーでもブリードアウト防止技術として紹介する。またKRIからも講演依頼があるのでそこでもいくつかご紹介させていただく。ご興味のある方は弊社へご相談ください。

 

有料のセミナーで新技術を公開する理由はPRのためでもあるが、高価な参加料を支払って来ている方に学会では得られない情報提供をするサービス精神からである。当方のセミナーでは発明の方法や特許ネタも紹介しているので、その内容は学会発表よりも直接実務に役立つはずだ。

 

例えば皮革の難燃化技術は、皮革だけでなく他への応用も可能である。さらに単なるコーティングではなく革の内部にホスファゼンが浸透しており学術的にも興味を持てる内容である。おそらく結果をご覧になるとアッと驚かれるはずだ。これは日本の某中小企業から商品が販売されるはずだが残念なのは資金が乏しくそれがいつになるのか決まっていない点である。

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2018.07/17 ごみ付着距離と|Z|

ごみ付着距離とインピーダンスの絶対値とがうまく相関した実験結果は、日常の帯電という現象が帯電と放電とが同時に起きており放電では、交流的に電荷が移動し電気が流れている様子を示している。

 

すなわち、教科書に書かれている帯電現象についてその体系を直流的な視点から交流的な視点へ書き直さなければいけないことを示す実験結果である。

 

しかし、このような結果を学会で発表してもそのような騒ぎになっていない。もっとも当方は騒ぎを恐れ、ただの事実として発表しただけで、その示す意味まで明確に語っていない。

 

カナダで開催された写真学会では、トリで講演を行っているが、その時にも穏やかに実験結果のみについて冷静に講演した。

 

当方が科学者であればこのような発表の仕方はしない。すでに当方は技術者として生きる道を選んでいた。技術者の立場としては、自然界の現象に潜む機能だけを取り出せればよいだけで、科学の真理など科学者の仕事だととらえていた。

 

また、それでも社会は困ることは無い、と判断したので、今でも帯電現象の科学的理解など仕事としてやろうと思っていない。これはニュートン力学とアインシュタインの相対性原理をうまく使い分けている日常と同じだと思っている。

 

もし若手科学者で帯電現象に興味を持たれた方がいたならば、帯電現象における相対性原理の発見に努力するのも面白いかもしれない。超電導現象の理解にもつながるのかもしれない。

 

ゴム会社で常温超伝導体の研究を命じられた時には、それを面白いとは思えなかったので、常温超伝導体が作られた時に社会はどうなるのかという視点で開発を行い、特許を書いている。すなわちその機能を取り出すときの問題点に着目した研究開発である。

 

 

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2018.07/13 高分子材料の滑り性

銀塩フィルムが写真材料として使われていた時代に、写真フィルムの滑り性は重要な品質項目だった。その滑り性付与には、滑剤による方法とマット材による方法とがあり、さらに帯電防止性能も滑り性に関係した。

 

アカデミアで表面界面の研究は今でも活発に議論されている分野だが、写真フィルムの滑り性付与に必要な機能といえば、滑剤とマット材、それに帯電防止性能だった。

 

滑りすぎてもフィルムが扱いにくくなるのでその程よいさじ加減でフィルムを設計する行為が滑り性設計技術である。すなわち学会でどのような活発な議論がなされようが無関係に、職人技に近い技術開発で滑り性は設計されてきた。

 

このとき滑剤のブリードアウトも品質問題を引き起こすので設計に際し、最初にテストする項目となっていた。開発初期に合格していても、商品テストで粉を吹いたようになることもあった。

 

ブリードアウトは開発者泣かせの品質問題だが、コツをつかめば恐れるに足らずの問題でもある。しかし現場で困っていてもアカデミアでは、このような問題を取り上げてくれない。せいぜい拡散係数程度の研究である。

 

写真フィルムの新製品ごとに毎度設計しなおさなければならない面倒な技術だが、おやじギャグで滑らないようにするのと、フィルムの滑り性を制御するのでは、後者の方がやさしい、という程度の技術である。

 

やさしい技術ではあるが、品質設計となると市場での問題が絡んでくるので担当者にとっては頭の痛い問題となる。転職したばかりのころ、ある担当者に連れられて印刷工場の現場に案内された。

 

そこで2枚に1回現像されたフィルムがうまく滑らず途中で金属の壁にくっついている光景を見せられた。おもわず吹き出して面白い現象だ、といったら担当者に叱られた。しかし調べてみたら本当に笑えるような面白い現象だった。

 

科学時代ゆえに科学的に解明された考え方で表面の設計をすると問題解決できないパラドックスというよりも「科学時代」ゆえのとんでもない現象だった。まさに科学とは自然現象をある一つの視点で眺めているに過ぎない哲学であることを気づかせてくれた問題だった。

 

技術者は恋愛真っ只中の若者のようなモノの見方で自然現象を眺めてはいけない。科学者にはそれが許されても技術者は常にストイックに自然現象を多方面から、それも科学者が思いもつかないような視点で眺める努力が必要である。真理がどうであれ、まず観察し機能を感じるモノの見方が求められる。

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2018.03/12 誠実さの続きでSiCの生成機構

SiCは、エジソンの弟子アチソンによりシリカを炭素で還元することにより世界で初めて合成された。しかし、セラミックスフィーバーの起きた1980年代でさえ、その反応機構について様々な提案がなされていた。

 

原因は、シリカが高温でSiOガスを生成し、それがカーボンと反応する気相の反応が固相反応と同時に進行するためで、シリカとカーボンが固相で均一に生じる反応だけを取り扱うことが難しかったからである。

 

ゆえにSiCのシリカとカーボンとの反応機構は、気相反応を組み合わせた様々な機構が報告されていたが、シリカとカーボンが気相を介さず純粋にその反応だけが進行する均一固相反応の取り扱いには誰一人成功していなかった。

 

ポリエチルシリケートとフェノール樹脂のリアクティブブレンドで得られた前駆体では、それを1000℃まで不活性雰囲気で加熱するとシリカと炭素が分子レベルで均一に混合されたシリカとカーボンの固体が得られる。

 

工業的には、リアクティブブレンドにより得られたこの固体が均一であるかどうか品質管理する方法が問題になる。科学の立場では、この固体を用いて均一固相反応の解析が可能ではないか、という仮説が生まれる。

 

ゆえに、2000万円を投じて2000℃まで1分以下で昇温できる熱天秤を開発し、品質管理と基礎研究に使用した。

 

レーザーと赤外線イメージ炉を熱源とした、ほとんど手作りに近いこの熱天秤で均一固相反応の速度論的研究を企画から実験まで当方一人で行っている。

 

この解析結果が得られたことにより、リアクティブブレンドで得られた前駆体の品質管理が目論見通り可能になっただけでなく、それまで知られていなかった固相反応だけで進行するSiCの生成機構も明らかにすることができた。

 

これらの技術開発と研究は、1983年にゴム会社で行われ、熱分析の結果はゴム会社の発表許可を得た当方により日本化学会年会で口頭発表されているが、その数年後発表された研究論文では第一著者は研究にはかかわっていなかった外部の人物となり、苦労して熱天秤を開発し解析した当方は第二著者となっている。これは、アカデミアでさえ誠実さを軽視していた時代のできごとである。

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