高純度酸化スズゾルを用いた透明帯電防止層の製造は科学的に不可能、と否定証明が展開された論文により、写真フィルムの透明帯電防止層の材料として高純度酸化スズゾルが否定されたので、イオン導電性高分子が写真会社で使用されていた。
ATOやITOなどの材料が研究対象として選ばれなかったのは、ライバル会社から多数の特許出願が成されていたからである。ライバル会社からは組み合わせ特許も含め３０００件近い発明が公開されていた。
この多数の発明を整理してみようと思い、特許を取り寄せ読み込んでいったところ、１９８０年代の中ごろから戦略出願されていることに気がついた。
すなわち、それらより以前に出願された特許には、特公昭３５－６６１６が登場するのだが、戦略出願されるようになってからは、その存在が隠されるような表現になっていた。
今となっては笑い話にもできるが、当時小西六工業時代の特許を詳しく知っている技術者が一人もいなかったのだ。特許庁まで出向き、その周辺も含め特許を調べたところ、その特許１件だけがぽつんと出願された状態だったことに驚いた。
また、出願企業を見て衝撃を受けている。転職先の図書室で過去の研究報告書を調べたところ、ホコリをかぶっていた廃棄予定の段ボール箱の中から、写真業界における帯電防止技術と書かれた冊子を見つけた。
その冊子には番号が付けられ、限定された数だけ社内に配布されたとあった。しかし、その限定版が廃棄予定の箱の中から出てきたのだ。これ以上は書かないが、帯電防止の基盤技術が社名の変更とともに無くなったことを知った。
さて、このような状態で否定証明された酸化スズゾル技術を再度企画として提案するにはどうしたらよいのか。この答えは日本化学工業協会から技術特別賞を受賞した年に日本化学会春季年会で「温故知新の技術」として問題解決法も含め講演している。
否定証明された企画を再度復活するには、プレゼンテーション能力だけで解決できない問題が発生する。この酸化スズゾル技術の復活企画をしているときに、自費で会社で使用するノートPCを購入しなければいけない状態（注）になっている。
（注）MS-DOSの時代に、職場のPCは１台を数人で共同使用する状態だったので、データを職場のPCのハードディスクに保存することができなかった。しかし、企画途中のデータがＦＤ数枚になったのでハードディスクなしに作業ができなかった。これ以上は書かないが、否定証明された企画を復活するときには、それなりのリスクが存在することは知っておいてほしい。
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金属酸化物は酸素欠陥を生成しやすいので、その電気物性を科学的に議論するときには単結晶の測定データが用いられる。しかし、公開されているデータの中には、単結晶の合成が難しい、という理由で多結晶体の測定結果があるので注意する必要がある。
酸化スズの電気物性について科学的に正確なデータが測定されたのは１９８０年代である。無機材質研究所で構造欠陥の無い単結晶が製造されて、高純度酸化スズが絶縁体であることが確認された。
ゆえにITOやATOに導電性があるのは、不純物の添加により酸素欠陥が生成するためであり、それにより半導体領域から導電体領域までの電気特性が発現する。
１９８０年代に初めてこれが証明されたのだが、透明導電体は１９６０年代から蒸着法で製造されたITOが実用化されていた。また、このころ世界で初めて非晶質高純度酸化スズゾルの導電性が今は存在しない小西六工業（株）の研究者により発見されている。
小西六工業（株）からは特公昭３５ー６６１６という特許が公開されるやいなや、写真界の巨人イースタマンコダックや当時セルロース製造会社から生まれたばかりの会社から技術に追いつこうと特許が多数出願されている。
小西六工業（株）は静電気の研究でトップを走っており、当時今でも通用する帯電防止に関する技術体系が生まれている。ゼロックスから複写機が発表されてすぐにユービックスを商品化できたのはその基盤技術が存在したからである。
日本が帯電防止の研究で世界トップレベルだったことを知ったのは、ゴム会社から転職し、酸化スズゾルの導電性について否定証明が成された社内研究論文を読んだことがきっかけである。
無機材研の研究成果を知っていたにもかかわらず、その社内研究報告書に疑問を感じたのは、当方の転職の原因が電気粘性流体耐久性問題に関する否定証明をひっくり返し、その結果当時推進していた住友金属工業とのJVの業務妨害を受けるようになったトラウマからである。
すなわち、「また、否定証明か」というデジャブのような気持ち悪さからである。酸化スズ透明導電薄膜の研究に初めて接したにもかかわらず、その否定証明の論理展開に恐怖さえ感じている。
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5年以上研究開発が行われ、量産試作段階でも歩留まり10％未満の押出成形による部品があった。時折30％近く歩留まりが上がることもあったので、量産が決まったのだが、半年後には80％以上の歩留まりにしなければ、大赤字になることが予想されていた。
コンパウンドを外部の国内一流コンパウンドメーカーから購入し、押出成形を内製化しており、コンパウンドを外部から購入するサプライチェーンと配合の変更は、QMSの仕組み上不可能だった。
そのような段階でリーダー交代を引き受けた。さて、どのように問題を解決したらよいのか。このような問題では、故ドラッカーが著書に書いていたように、正しい問題を明らかにすることが重要である。
経験知から、押出成形では、コンパウンドの出来が悪ければ、絶対に良い成形体ができない、といわれているので、たとえ世界的に有名なメーカーのコンパウンドであっても出来が悪いのは明らかだった。
5年以上の開発期間で採取されたデータをデータサイエンスにより解析してみても、コンパウンドのロットばらつきが大きいことが示され（注）、コンパウンドを改良しなくてはゴールを実現できないことは明らかだった。
過去のデータを解析すると、さらに現在の配合のままでもコンパウンドの構造ばらつきを制御すれば目標の表面比抵抗を実現できることが示された。ゆえに配合処方を変更しなくても大丈夫であることは、多数のデータから確信できた。
ゆえにコンパウンドメーカーが高次構造を制御するためプロセシングを変更してくれれば、歩留まり80％以上の実現が可能と見通すことができたので、リーダーの交代を引き受けている。これはデータサイエンスの成果である。
過去データの解析以外に、プロセシングを変更した時のコンパウンドについてその高次構造も含めたゴールを明確にする必要があった。さて、どうしたらよいか？これもやはりデータサイエンスで解答を導くことが可能であり、データサイエンスによる問題解決法のセミナーでその手法を公開している。
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（注）単相関で眺めていても気がつかない問題だった。
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マテリアルズインフォマティクスが騒がれて７，８年経った。最近は高分子と機械学習を短絡的に結びつける発想に疑問を持つ人も多くなった。
当たり前である。高分子物性の変化あるいは機能の発現は線形モデルで議論できる場合が多い。SSカーブでさえ線形モデルで扱い、タグチメソッド（TM）を行っても、最適な制御因子を選ぶことが可能だ。
また、当方は５０年近く前から多変量解析を使用し、高分子材料の開発を行ってきたので、データサイエンスに関する開発事例を多数持っている。
データサイエンスを材料研究に用いることが非科学と否定されても、それが日科技連の新QC７つ道具に書かれているという理由で、迫害に近い妨害を受けても使い続けた筋金入りのデータサイエンス研究者である。
結局命が惜しくて転職しているが、材料科学にデータサイエンスを用いて問題解決することが、それほど他の研究者に嫌がられた時代があったのだ。信じられないかもしれないが、転職した当方がその証である。
データサイエンスそのものの研究は、科学でも、それを用いた材料の研究は、非科学となる。そのような時代がかつてあった。データサイエンスを用いて材料科学の問題を解くのはTM同様に技術の「メソッド」である。
このような視点で、材料科学だけでなく、食品や医療分野などすべての科学分野で用いるときに同様の観点でとらえるべきである。
また、データサイエンスを学ぶときにもそのような姿勢で学ぶべきである。それが、科学を科学として成立させるために必要である。
もっとも、科学と非科学の境界は時代とともに変化するというイムレラカトシュの言葉もあるので、TMはじめデータサイエンスによる材料科学の問題解決を科学の方法とするのも一つの考え方であるが、故田口先生は、科学の研究を行うぐらいなら基本機能の研究を行え、と言われていた。
だいたい、人類の文明がすべて科学の成果という考え方が間違っており、科学の成立していなかった時代にも科学と異なる方法による成果で文明が進歩してきた歴史に気がつくべきである。
E.S.ファーガソンは、「技術屋の心眼」の中で科学以外の方法による成果に目を向ける必要性を指摘している。科学をさらに進歩させるためには、科学以外の方法による技術開発の手法も体得すべきである。
大型コンピュータを活用し５０年近く前から材料科学に応用されていたことをご存知ない方が多い。弊社は豊富な成功事例を活用したセミナーを問題解決法として展開しています。ご相談ください。
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高分子の難燃剤は非水系の化合物が多いので、水を溶媒に用いる塗布液その他の用途では、水に分散したコロイド化技術が必要になる。
昔からある非水系化合物の水分散コロイド化技術としてオイル分散が知られている。これは、コロイドにしたい非水系化合物を溶解できる揮発性の油に溶解後、界面活性剤でミセルを形成している水の中に分散する方法である。
揮発性の油が塗布時に問題となるならば、オートクレーブ中で真空下、油を除去すればよい。ただし、このオイル分散法では、最初に非水性化合物を溶解した油をコロイド化した水溶液中に少し残す必要がある。
すなわち、塗布液に難燃剤を分散した少量の油が残ることになる。当方が開発した技術ではまったく油を用いないので、塗布時に油が揮発し問題となることは無い。
環境問題が厳しく問われるようになったので、新技術のニーズがあるだろうと思い、このような油を用いない非水系化合物の水分散コロイド技術を開発実用化した。
特許を弊社が所有しているのでご興味のあるかたは問い合わせていただきたい。この技術では転相技術と物質輸送の新概念が用いられている。WEB会議であればいつでも対応可能です。
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高分子を不燃化することはできないので、その難燃化技術が1970年代から盛んに研究され、リン酸エステル系難燃剤や臭素系難燃剤が1990年ごろまで多数開発された。
2000年前後までこの難燃剤開発は続けられたが、最近は新難燃剤の話題を聞かない。起業後PH01という難燃助剤に相当する材料を開発している。
ただ、難燃剤よりも高い価格なので普及していない。原料価格から大量に生産すれば価格が下がると思っている。中国のローカル企業がこの性能に興味をもってコロナ禍前にいろいろと検討してくれたが、価格がネックとなり用途が広がっていない。
その検討過程でPPSの結晶化抑制剤としての機能が発見され、その実用化が進んだが、使用量が少なく価格を下げるまでに至っていない。
難燃剤の話に戻るが、昔難燃剤は安いものなら200円／ｋｇ程度のリン安があったが、その添加剤としての機能から用途が限られた。ホスファゼンは2000円/ｋｇであり10倍の価格にもかかわらず、万能だったので盛んに検討された。
しかし、その価格がネックとなり電子部品分野以外の用途に広がっていない。汎用樹脂の難燃剤は、高いものでも1000円/ｋｇ未満の材料が選ばれている。
素材分野ではコストパフォーマンスで用途が決まるので、多数の難燃剤がこの50年間に開発されたにも関わらず淘汰が始まっている。商品として残しておいてほしい化合物がいくつかあり、市場原理に悩んでいる。
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高分子の劣化について未だ科学で満足な成果が出ていない。分子一本の酸化劣化やUV劣化についてはアカデミアから研究報告がなされているが、実際の製品に組み込まれた時の高分子材料の寿命をうまく説明できていない。
そもそも高分子材料の破壊現象さえも科学で説明できていないので仕方がないことであるが、このような問題を実務でどのように取り扱ったらよいのか、難しい問題である。
来週技術情報協会主催でセミナーが企画されており、そこで詳細を説明するが、当方の購入したフィルムカメラF100が防湿庫の中に保管していただけで壊れた事例も説明する。
クレームとして持ち込んでも保証期間を過ぎていたので有償修理となる、と言われた。デジタルカメラの時代となっていたので修理を見送っている。
しかし、保管状態も良好であったのに何故壊れるのか、と不思議に思い破面観察などを行っている。そしてフラクトグラフィーによりその原因を理解できた。詳細は技術情報協会のセミナーで説明したい。
ご興味のあるかたは弊社へお問い合わせください。
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ポリエチルシリケートとフェノール樹脂とのリアクティブブレンドで製造される高純度SiCの前駆体は、昨日のポリウレタンの合成と同様に、ゲル化速度の制御が重要である。
ゲル化が均一に進行すれば問題は起きないが、不均一に進行するとシリカのドメインが大きくなった部分ができ、シリカとカーボンを不均一に混合した状態と同様の前駆体となる。
その結果、SiC化の反応が不均一に進行し、固相だけでなく気相の反応も生じてウィスカーが生成しやすくなる。
また、ゲル化速度が遅いと相分離が起きたりする。攪拌に成功し、反応の均一な進行に成功しても透明なポリエチルシリケートとフェノール樹脂が混合した液体が得られることがある。
そのまま放置しておくと、やはりシリカのドメインが大きくなった前駆体となることから、この反応条件のリアクティブブレンドでもゲル化速度が分子状のシリカ分散に重要であることが見えてくる。
前駆体中のSiOC結合をNMRで探ったが、検出できるほどの濃度ではなかった。前駆体を炭化してからフッ酸で処理してシリカを除去した後電子顕微鏡観察すると、シリカ２層分の厚みの運河のような模様ができているので、ほぼ分子レベルで均一にSiC化の反応が進行する条件が存在すると思われる。
高純度SiC製造用に最適な前駆体の反応条件について、フェノール樹脂の廃棄作業を行いながら調べた体験を紹介している。
その時データサイエンスにより、均一で半透明なゲルを短時間で見出しているが、廃棄すべきフェノール樹脂の量が多く、結局夕方まで楽しみながら実験を行っている。この楽しさは人生最後まで忘れられないほどの思い出となった。
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ポリウレタン発泡体を製造するために、発泡反応と重合反応のバランスは重要である。この反応条件を見出すには、経験知が必要となる。
しかし、経験知があっても試行錯誤では実験工数が多くなる。例えば、反応途中のゲル強度がマトリックスを構成するポリエーテルポリオールの種類により変化するからである。
このゲル強度を調べるために重量のそろった真球の鉄球を落下させてプロファイルを調べる方法が外国の論文から見つかったので、それを追実験しようということになった。
ところが重量のそろった鉄球の値段が高すぎる、と課長が言い出した。パチンコ玉なら一個３円弱だと冗談で提案したら、今すぐパチンコ玉をとってこいと驚くような指示が出た。
それで久米川駅近くのパチンコ店で２時間ほどパチンコを行い、４箱積み上げることができた。それを店外に持ち出そうとしたら、店員に引き留められた。パチンコ玉は貸与品なので持ち出せないという。
それで店長と交渉し、廃棄予定のパチンコ玉をバケツ１杯と正規に取得した４箱分のパチンコ玉と交換してもらった。この廃棄予定のパチンコ玉を見て驚いたのは、皆その店の刻印と異なるパチンコ玉だったことである。
店長の話では、このような問題があるので、取得したパチンコ玉の店外持ち出しを禁止している、と説明してくれた。その他パチンコ玉を頂くためになんやかやとあったが、とにかく１００円でバケツ一杯大きさと重量のそろった鉄球を手に入れることができた。
しかし、１００円の領収書を請求してももらえなかったので、ゴム会社に寄付することになった。当方が課長ならば、仕事で使用する鉄球を１００円で調達してきた功績に対し金一封として自腹で払ったかもしれない（ただし当方ならばこのような指示を部下に出さない。高くても正しく発注する。この件に限らず、新入社員でも心配となる何かとおかしな判断と指示を出す上司だった。）。
そのまえに、パチンコ屋の店長の説明にあったが、パチンコ玉は業界以外に販売できないルールだそうで、パチンコ玉をとってこいと、おかしな指示は、今ならばコンプライアンス違反だ。
ところで驚いたのは、店名が異なっているパチンコ玉でもその重量の偏差は０．２％未満だったことだ。錆びた玉を除去すれば０．１％未満だった。
ホスファゼン変性ポリウレタンフォームの工場試作に成功して、課長から始末書を書くように言われたが、その理由の中にこのパチンコ玉事件は入っていない。
市販されていない試薬を用いて工場試作を成功させたことだけが始末書の理由だった。パチンコ玉のほうが、業務中の課長命令ではあったが納得できたのかもしれない。これは業務中のパチンコ遊戯という少し罪悪感のある思い出である。
しかし、パチンコ玉のおかげで反応途中のゲル強度プロファイルデータを迅速に収集することができた。大量に使用できたので洗浄する手間も省け、効率的に実験を行うことができた。学生時代に身に着けた「ムダ技」が活きた思い出である。
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ポリエーテル系軟質ポリウレタンフォームは、重合反応と発泡反応のバランスをとりながら製造される。例えば重合反応はイソシアネートと水酸基の反応であり、発泡反応はイソシアネート基と水との反応である。
イソシアネート基と水との反応でゲル化が進行するので、それを気泡とするために界面活性剤が必要となる。すなわち、ポリエーテル系軟質ポリウレタンフォームの合成はポリウレタンの合成よりも技術的難易度が高い。
科学的に要素技術を解明できたとしてもゲル化と発泡反応のバランスをとる技術開発は試行錯誤となる。当時はタグチメソッドが無かったので、一因子実験の組み合わせでバランスをとるための反応条件を探っていた。
効率的に進める方法として実験計画法があったが、タグチメソッドよりも効率が悪かった。ラテン方格を用いる点では似ているが、タグチメソッドでは誤差要因を外側因子に割り振る。
このあたりの統計処理の意味が理解できていないとタグチメソッドと実験計画法の違いを理解できない。後日、気が向いたら数式使わずにこのあたりの説明を書いてみたい。
高純度SiC合成に用いる前駆体の合成条件についても同様の説明となる。しかし、高純度ＳｉＣ前駆体の場合には、透明になる条件を追及すればよいので、発泡反応と重合条件の反応バランスをとるよりも易しい。
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