高分子の難燃化技術から半導体にも用いることが可能な高純度ＳｉＣを合成できる技術シーズが生まれた話は、、ゴム会社の５０周年記念論文への投稿がきっかけである。
この５０周年記念論文の募集は、高分子の難燃化技術のテーマを遂行していた時の行事である。担当業務との関係から記念論文に書く内容は、ゴム会社の売り上げの３割弱しかなかった化工品事業と決めていた。
また社長方針にはファインセラミックス事業を起業する、という内容が含まれていたので、半導体用高純度ＳｉＣの事業は社長方針にも沿っており、５０周年記念論文のテーマとして適切である、と思った。
しかし、審査員は社外の大学の先生だったので、同期の友人が指摘したとおり社長方針とは無関係の視点で記念論文は選ばれ、高純度ＳｉＣの論文はボツになった。記念論文がボツになっただけでなく、無機材質研究所留学中に行われた昇進試験でも、新規事業について述べよ、という作文テーマでも０点がつけられた。
この作文テーマでは、翌年同じ内容で１００点となるのだが、このあたりの事情についてゴム会社の昇進試験の内容に関わるので詳しくかけないが、とにかく高純度ＳｉＣの研究テーマは、一度会社からダメだしを頂いていた状況である。
しかし、高分子難燃化技術の企画で始末書を経験していた当方にとって、大した事では無かった。また、技術内容については無機材質研究所のお墨付きもあった。ＳＴＡＰ細胞のようなできるかどうか分からないような研究ではなく、誰がやっても再現可能な世界初の有機高分子と無機高分子の均一混合という画期的な技術という自信があった。
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高分子プリカーサー法による半導体用高純度ＳｉＣの合成技術では、科学的に説明できない電気炉の暴走という現象が起きたため、たった一回の実験でベストのプロセスが見つかった。真摯に努力してきた結果神様が幸運を届けてくれた、と素直に信じている。
ドラッカーの言葉であるが、知識労働者が誠実で真摯に努力することの重要性を示す体験に、高分子分野でも遭遇した。それは定年退職前の５年間単身赴任して担当した中間転写ベルトの開発の時である。
ＰＰＳと６ナイロン、カーボンの３成分を混練したコンパウンドを外部のコンパウンドメーカーから購入し、押出成形で半導体ベルトを製造する技術を開発していたテーマを途中から引き継いだ。１０の９乗Ωcmという高抵抗を導電性の高いカーボンで実現するという難易度の高い技術である。
パーコレーション転移という現象をどのように制御するのか、という大きな問題である。６ナイロンが邪魔であったが、処方はすでに決まっていたので、変更することができない。全体の方針も処方も決まっており、専門家の誰がみてもほとんどうまくいかないと思われるテーマを途中で引き継ぐ意味をサラリーマンならご理解頂けると思うが、その様な状況でも真摯に努力した。
その結果PPSと６ナイロンの相容を実現できるプロセシングを開発することができた。このプロセスで起きている現象は、フローリー・ハギンズ理論では説明できない。しかし、真摯に開発の努力をした結果、技術で実現できた。
３０年近い研究開発経験から、技術で実現できるかもしれない、という予感はしていた。最初は外部のコンパウンドメーカーにお願いしてその技術を開発して頂くつもりでいたが、技術サービスの方に素人は黙っとれ、と言われた。仕方がないので、休日一人で実験し、可能性を探った。
成功する感触を得たので中古の二軸混練機を購入し、プラントを立ち上げた。この時定年間際の職人と、転職してきたばかりの若い研究者の協力が得られ、短期間にプロセスを立ち上げることができた。科学では否定される現象を扱った技術であったが、実現できる自信があれば、真摯な努力を続けると成功できる。技術とはそういうものだ。
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多くの犠牲者を出した御嶽山の噴火は予知できなかったという。今どき信じられない話だが、地球物理学の進歩がその程度なのだろう。一方今回の噴火については、なぜ休日に起きなければいけなかったのか、という疑問が残る。確率として２／７という低率である。
かつて無機材質研究所（現在の物質材料研究機構）へ留学中に不思議な出来事があった。ゴム会社から留学して半年後に昇進試験があった。昇進試験は論文形式であり、新規事業について答える問題だった。
社長方針として、メカトロニクスと電池、ファインセラミックスを新事業の三本の柱として育てる戦略が出されていたので、半導体用高純度ＳｉＣの事業について、独自の新規製造方法を開発し、市場参入したいという解答を書いた。答案は０点だったそうだ（しかし、当時始めた事業は今でも続いている）。
当時留学先の上司にあたる総合研究官Ｉ先生がその結果を心配されて、１週間だけ無機材質研究所で自由に研究して良い、と許可をくださった。会社から推薦されて留学してきたエリートが昇進試験に落ちたのである。大変心配してくださったことに感謝し落ち込んでいた気分も少し晴れ、留学を終えたら研究しようと思っていた高分子プリカーサー法による高純度ＳｉＣの新合成法を１週間で完成させることにした。
この新合成法は、高分子プリカーサーの出来不出来により、生成するＳｉＣの純度が変化する、と予想されていた。しかし、その後の研究でＳｉＣ化の条件の寄与も３０％程度あることが分かったが、当時はそのような情報は、特許にも論文にも書かれておらず公知では無かった。
１週間という短い研究期間ではＳｉＣ化の条件まで検討する時間は無く、論文に書かれた典型的な条件で電気炉の温調器のプログラムを組んで運転した。実験中は、電気炉の前で八百万の神にお祈りをしていたら、突然電気炉が暴走した。あわてて安全スイッチを切ったところ温度が下がり始めたので、あわててメインスイッチを入れたがまた少し設定温度よりも上がったため切断し、実験を終えた。
独特な温度パターンでプリカーサーがＳｉＣ化されたわけだが、翌日電気炉の中を見て驚いた。真黄色のＳｉＣが得られていたのである。慌ててＩ先生をお呼びしたところＩ先生も一発で高純度ＳｉＣができたことを驚かれ、プリカーサー法の威力に感心された。
プリカーサーには、化学量論比でシリカと炭素が含まれていたが、その後ＳｉＣ化の反応条件を検討したところ、この時の条件がベストであった。この時得られた高純度ＳｉＣの粉末を社長にお見せし、２億４千万円の先行投資を頂いたのだが、何故電気炉が暴走したのか、科学的に説明できていない。
２０世紀に科学は著しく進歩した。しかし、未だに科学では説明できない現象が存在する。その中で人類は生活している、という謙虚さを忘れてはいけないのだろう。かつて民主党時代にいつ起きるのか分からないことにお金を使うより、という発言(注)があったらしい。
しかし、その様な状態だからお金をかけて研究しなければいけない、という発想にはならないのだろうか。原子力発電の再開の方向でもあるので地球物理学の研究に力をいれても良いように思う。この問題は、www.miragiken.com でも取り上げてみたい。
(注)火山の観測に使われた予算が減らされたことについて、民主党時代の仕分けが話題になっている。発言の趣旨は異なる、という言い訳もされているようだが、有名な「二番ではダメですか」という科学技術行政に対する無知な発言もあったので、疑われても仕方がないだろう。政治家は官僚よりも勉強できる立場にあるのだから、科学についてもよく勉強して欲しい。
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有機高分子と無機高分子を均一に混合する技術を検討していたので、界面活性剤のキットを常に揃えていた。增粘した電気粘性流体の中にその界面活性剤を一滴ずつ添加した２０組以上のサンプルを一昼夜放置しただけで結果が出た。
ある界面活性剤を添加したサンプルの粘度が下がっていたのだ。その界面活性剤と類似した構造の活性剤をいくつか取り寄せ検討したところ、增粘を起こさない界面活性剤を見つけることができた。ただしこの界面活性剤は界面活性剤というカテゴリーで販売されていない添加剤であった。
しかしこの添加剤の構造には親水性セグメントと親油性セグメントが存在したので界面活性剤と分類してもよい。界面活性剤で增粘を防ぐことができるとプロジェクトリーダーに報告したら頭ごなしに否定された。そして一年間の検討成果を丁寧に説明され、検討してもムダと言われた。
もの凄い人だと思った。目の前に問題解決ができている状態のサンプルを見せて説明しているのに、そのサンプルはやがてまた增粘すると理路整然と説明されたのである。状況を担当部長に相談したら、模擬耐久試験をすぐにやろうということになり、担当部長の指導で耐久試験をやることになった。
ある構造の界面活性剤が添加された電気粘性流体が３ケ月間の耐久試験でも增粘しないという結果が出てきて技術として使えることをプロジェクトメンバーに認めてもらえた。但し、增粘を防止している添加剤は界面活性剤ではなく第三成分と名付けられた。当方は３ケ月の耐久試験を行わなくても技術的イメージから使えることが分かっていたが周囲の視線を気にしながらも快く耐久試験を行った。
技術的に可能性あるシーズを科学的観点から懐疑的に見たり、あるいは科学的論理で否定したりすることが何故起きるのか。これは義務教育時代から学んでいる科学的姿勢が大きく影響していると懸念している。イムレラカトシュはその著書「方法の擁護」の中で科学的に完璧に証明できるのは否定証明だけである、と指摘している。さらに「できない」ということを科学的に証明するのは簡単であるけれど、否定証明された事実と反する実験結果がでてきたなら、真摯に新たな仮説で証明をやり直さなければならない、とも述べている。
これは当たり前のことであるが、ものすごく大切な指摘である。これはまた科学のカテゴリーの中で技術を構築することは簡単だが、科学的ではない技術を創り出すことは難しい、とも言っているのと同じである。しかし冷静に考えて頂ければ、科学の無い時代にも技術は生まれ発展してきたのである。科学でサポートされた技術だけで世の中が動いているわけではない。
否定証明を得意とする人は知らず知らずのうちに新しいアイデアの芽を摘んでいることに気がついていない。科学を尊重することは大切である。しかし、科学に支配されその奴隷になってしまうと科学で解明されていない新しい技術を生みだすことが難しくなる。この問題については「未来技術研究部（ www.miragiken.com ）」で少し説明しています。
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自動車のエンジンマウント用防振ゴムには省エネタイヤと同じように二律背反の要求があり、その解決策の事例として樹脂補強ゴムの開発や、電気粘性流体との併用技術の開発体験があることを昨日書いた。
電気粘性流体との併用技術では、電気粘性流体へ抽出されるゴムの配合物による增粘が問題になった。この問題では、界面活性剤による解決方法が１年間検討されたが、結局解決できず、解決できない理由を説明した報告書があった。
この報告書については見せてもらえなかった。ゴムと電気粘性流体を併用したデバイスで生じる增粘問題を解決するために助っ人としてかり出されたときには、科学的には正しくても商品として成立しない技術の検討をやらされていた。
世の中には科学的に正しくても商品として成立しない技術を平気で企画し推進する科学者がいる。このような人に技術開発を担当させると研究成果は出ても新商品は完成しない。研究成果が出るだけでも良い、と考える経営者もいるからびっくりする。このような人は、実は、否定証明も得意で否定証明までも研究成果と考えている。
３３年間のサラリーマン生活で出会った企業の研究者の何人かはそうであった。商品開発ができない人は、否定証明も好きだ、という事に気がついたのは、技術者生活１１年目に担当した電気粘性流体のテーマを担当した、このときだ。プロジェクトにはこのような技術者が３人いた。
助っ人を含めた技術者１０数名のプロジェクトで３人もこのような人がいると商品はできない。若いプロジェクトリーダーを支えていた担当部長は頭を抱えていた。ゆえにヤミ研実施の相談をしたときにはすぐに賛成してくれた。一度は否定されていた界面活性剤の検討をすぐに行い、１週間で成果を出すことができた。短期間で成果を出すことができたのは、コンビナトリアルケミストリーの手法を使ったからである。
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瀬戸物市には規格外の商品が山のように売られていた。瀬戸物は重要な輸出品であり、この規格外の商品の売り上げが日本のセラミックス産業を支えている、と親から教えられた。子供の頃この説明を素直に納得したが、米を食べるのはアジアが主体であり、お茶碗が欧米にたくさん輸出されていると思えない。瀬戸物市には瀬戸物のフランス人形や高級そうな洋風の水差しや花瓶なども売られていたので、親はそれらを説明していたのだろう。
しかし、当時の我が家はそのような洋風の商品を買わずお茶碗探しがもっぱらなイベントであった。瀬戸物市の翌日は食卓がリニューアルされる。家族おそろいの新しいお茶碗やお皿で皆食卓を囲むのは、少し贅沢な気分だった。古いお茶碗やお皿は保存され、食卓に並んでいるものが割れるとそれらで補充された。昔の瀬戸物は割れやすかった、という印象がある。ところが１００円ショップの食器は割れる前に欠ける。
お茶碗の割れた思い出はあっても欠けた思い出は無い。すなわち１００円ショップのお茶碗は絵柄がきれいに揃っていても欠けやすい。これはお茶碗を成形するプロセスの違いが現れている。１００円ショップのお茶碗の見かけは瀬戸物市のお茶碗よりも良いが、力学物性は低下している、と思われる。ノリタケの森で買ってきた食器とぶつかると、必ず１００円ショップのお茶碗が欠ける。ノリタケブランドのお皿は規格外品でも丈夫である。
ノリタケブランドの製品でも一部は射出成形で製造されていると聞いた。ノリタケの森では職人が手作りで製品を製造する様子を見せているが、射出成型による製品もあるという。しかしノリタケブランドのついた食器で欠けやすい食器を見たことが無い。落としてもフローリングの床であれば割れにくい丈夫な製品で、さすがにノリタケブランドと感心したりするが、おそらく製造プロセスだけでなく原材料管理も異なるのであろう。
ノリタケブランドの製品の優秀さは、瀬戸物市の規格外品や１００円ショップの商品とは別次元である。それでは、これらの成形プロセスの違いがどこに現れるのか。おそらく成形された時のグリーン密度の均一性の違いが欠けやすさにつながっていると推定している。例えばノリタケブランドの製品の焼成前のグリーン密度は、その断面を肉眼で見ても分かるぐらいに緻密で均一である。
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便器などの衛生陶器やお茶碗などはセラミックスでできている。便器のような工業製品は、その製造方法が進歩したかと思っていたが、未だにスリップキャストが使用されているという。ただしその生産方法は変わっていないが、生産性は大きく進歩したと言われている。
お茶碗は、かつてロクロを使い作られていた。今は、射出成形で作られている。もっとも趣味性の高い高価なお茶碗は今でも手製だが、１００円ショップで販売されているお茶碗は二軸混練機で混練し、射出成形で成形されて、素焼き後絵付けし焼結プロセスでお茶碗としてできあがる。そのプロセスのほとんどがオートメーションである。
セラミックスの原料は陶土で、瀬戸物などは陶土がそのまま使われているという。すなわち材料費としては陶土の運賃程度であり、自動化されたプロセスによるコストダウンで１００円という格安な価格でお茶碗を製造できるのだ。
かつてお茶碗は高かった。子供の頃は製造プロセスのほとんどが自動化されていなかったので人件費の寄与が大きかった。また絵付けも現在のようなシール方式では無く手で絵柄を書いていたので、上手下手が子供にも分かった。瀬戸物市にはその出来損ないのお茶碗が縄で束にして売られていた。価格的にはちょうど１００円ショップのお茶碗のような感覚である。
毎年開催される瀬戸物市は、子供の頃、数少ない娯楽であった。ディズニーランドやサンリオピューロランドのようなテーマパークなどなく、さしずめ瀬戸物市は珍しいテーマパークのようなものだった。６個あるいは１２個でひとまとめにされて、その束が３００円や５００円、良いモノは１０００円で売られていた。
一つが１０円以下というばら売りの茶碗もあった。ただしばら売りの茶碗では、同じものを家族の人数だけ揃えるのに時間がかかったが、瀬戸物市の楽しみの一つであった。ビミョーに色の違う茶碗は良い方で、同じような配色で同じ絵柄のようだが、どう見ても同じに見えない茶碗の中から可能な限り同じように見える茶碗を８個捜すのである。楽しかった。
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ポリオレフィンとポリスチレン系ＴＰＥが相溶するという「笑劇」的実験結果で、それまでのもやもやが一度に晴れた。さっそくこのポリマーアロイを押出成形してフィルムを製造したところ偏光板ができた。ポリスチレン系TPEの量を増やしたところ偏光量は大きくなり、クロスニコルで暗くなる。社内で実験結果を報告しても誰も感心を示さない。また、当方もその目的で実験を行っていなかったのでこの結果はどうでも良かった。
アペルの耐熱性を上げるのが当方の仕事であった。ゆえにアペルについて錠と鍵の関係になる高分子を探索したのである。分子モデルを組み立て思考実験を行ったところポリスチレンとイソプレンを組み合わせるとぴったりと寸法があったので、まず易しいところから実験を行ったのだ。科学的にはフローリー・ハギンズ理論で否定されるが、技術的にはうまくゆくと思われる組み合わせである。
この組み合わせで成功したならば、ポリオレフィンで同様の分子設計を行えば良いだけである。さらには、得られたTPEについてポリスチレンを水添すればアペルに相溶できるポリオレフィンとなるはずだ。問題は、組み合わせるポリスチレンのTgが８２℃なので、Tgを高めることができるかどうかだ。ただしうまく錠と鍵の関係のように相容すれば側鎖基が噛み合ってTgは上がるはずである。
ポリスチレン系TPEの量を４０ｗｔ％まで増やしたところTgは１２６℃から１３９℃まで上昇した。ただTgを上げることはできたが最初から予想したとおり複屈折の問題が現れ、この設計ではレンズとして使用できない。複屈折があると分かっていたので偏光板の実験を行ってみたわけだが、一人で作業をしている現実を甘んじて受け入れなければならない残念な結果だった。
しかし、χが０でなくとも混練条件を選択すれば、分子どおしがうまく絡み合ってその結果高分子が相溶するという現象を見つけたことは重要な収穫で、カオス混合実現に大きく近づいた感触を得た。
年が明けて、この機能を使用しアペルと組み合わせるポリオレフィンの分子設計を行って、レンズの耐熱性を上げる、という企画を提案したが、フローリー・ハギンズ理論から考えて不可能だろうとボツにされた。アペルとポリスチレン系TPEで成功しているから簡単だ、と説明しても採用されなかった。
ちょうど写真会社がカメラ会社と「混合」された時期であり、両社がうまく「相溶」したシナジー成果が求められていた。カメラ会社では、PPSと６ナイロン・カーボン系のコンパウンドで中間転写ベルトを開発していたがうまくいっていなかった。このＰＰＳと６ナイロンの組み合わせバインダーはカオス混合の効果を検証するのに魅力的に写った。
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三井化学のアペルという光学用ポリオレフィン樹脂は、バルキーな側鎖基によりTgをあげた分子設計がなされている。このバルキーな側鎖基でできる空間に入り込む高分子としてポリスチレン系TPEに着目した。すなわち錠と鍵の関係になるような高分子の組み合わせで相溶を実現しようというコンセプトを考案した。
これを実現するためには分子設計だけでなくプロセス設計も重要である。一般に樹脂はTm温度以上で混練される。この樹脂をTmより低い１９０℃で混練したところ、DSCのTgで計算されるエンタルピーが安定化するために３０分以上かかった。Tm付近の２００℃では、１０分程度で安定化したが、１９０℃で安定化して得られたエンタルピーよりも高かった。
DSCで計測されるTgのエンタルピーは、高分子の自由体積の量に相関するとも言われている。すなわち混練された樹脂がアモルファスでスカスカな状態の場合には、このエンタルピーは大きくなる。逆にアモルファスでも密度が高い場合には、この値は小さくなる。実際に得られた樹脂の密度とこのエンタルピーの値とは相関していた。
錠と鍵の関係で相溶させるためにはこのエンタルピーが小さくなるような条件で混練しなくてはいけないだろう。この値が大きくなる条件で混練したのでは、χが０ではないのでうまくバルキーな側鎖基とポリスチレンのベンゼン環とが噛み合わないと想像される。小さくなる条件では、バルキーな側鎖基にポリスチレンのベンゼン環がひっかかり、抱え込みつつ混練が進行してゆくはずだ。
バルキーな側鎖基がポリスチレンを抱き込みつつ混練が進行したところでTg以下に急冷すればアペルとポリスチレンが相溶した樹脂が得られるはずである。ただし、このような現象は教科書や論文には書かれていない、あくまで勝手な想像、思考実験だ。技術者にはゴールを実現するための機能が必要で、この機能を探るための思考実験は大変良いツールである。真実が保証されていない現象で発現している機能でも、思考実験では難なく実現できる。
この思考実験と仮説とは異なる。仮説とは真理を組み合わせて新たな真理を導き出す（注）ことだが、この思考実験では、真実とは保証されていない条件まで動員して機能の働きを確認するのである。妄想でも構わないのである。ただしどのような思考実験を行い、実際の商品で機能がどの程度のロバストで再現されるのかは、技術者の経験に依存し、それを高めるのは技術者の責任である。
常識外れなＴｍ以下で行う樹脂の混練で、そのＴｇ付近のエンタルピーが下がって安定化するなどという科学的真理は存在しない。ゴムのロール混練で得た経験からの「期待値」である。樹脂補強ゴムでは、樹脂のTm以下の混練を何度も経験していた。そして樹脂のTm以上で混練するよりも速く混合が進むことを経験で得ていた。自分で勝手に剪断混練と名付けていた。
アペルを混練できそうな１７０℃から２００℃までの温度領域で、短時間で最小のエンタルピーになる条件を探したところ、１８０℃２０分という混練条件でエンタルピーは０．２５mj/deg・mg以下と最小になった。この条件で、市販のポリスチレン系TPEとアペルとを混練したところ、完全な透明物は得られなかったが、Tgが一つになる混練物が得られた。
ポリスチレン系TPEの最適化を行えば完全に相溶して透明になる現象が観察される、と期待し、３００程度合成処方を考え、それを実行してくれるメーカーを探したところD社が見つかった。実際には３００もの合成をするまでもなく１６番目のTPEと混練して透明なポリマーアロイが得られた。
（注）数学では、論理ですべてを証明できるが、物理や化学では論理だけで必要十分な条件で証明できない場合があるので実験が重要になる。すなわち実験により新たな真理を証明するのである。そのために実験サンプルやノートをずさんに扱う、という姿勢は科学者に許されない。
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本日カオス混合（７）を書くつもりでいたら、昨日次のようなビッグニュースが飛び込んできた。
http://scienceportal.jp/news/newsflash_review/newsflash/2014/06/20140611_03.html
ちょうど今弊社のサイト www.miragiken.com でも燃料電池を取り上げたところだけでなく、このニュースで取り上げている白金触媒に置き換わる金属二核錯体酵素の存在を４月２４日の本欄で書いたばかりである。
４月２４日の活動報告では、東工大Ｓ先生の退官記念最終講義に出席した話題を書いた。アカデミアの最終講義だから居眠りをしたという話ではないが、読みようによってはその様にとられてしまう「技術の妄想」の話である。
自然現象を前にして、科学は真理を追究するが、技術は機能を考える。これは弊社の科学と技術に対する考え方で、研究開発必勝法プログラムの思想でもある。Ｓ先生の最終講義は、まさに酵素を模した金属二核錯体合成の「真理」を追究した話であり、その道半ばで退官するので後進はこの分野を完成して欲しい、と締めくくっていた。
Ｓ先生は学生時代の先輩で酒の飲みっぷりは良いが頭の回転の速い人だった。しかし講義終了後のパーティーで先生のお仕事は燃料電池の電極になる、というお話をしたところ、僕はその分野はわからんので、という言葉が返ってきた。若い頃はそのような返事をされない先輩だった。
年をとって人間が円くなったとか、謙虚な先生だという話をするつもりは無い。優れた科学者のご返事である。当方は、Ｓ先生の科学の講義を聴きながら、機能を思いつき燃料電池がひらめいた。そして講義の最中に燃料電池が機能して発電していた。それだけＳ先生の講義はすばらしく「科学的」世界であった。すなわち普遍性の真理が新しい機能の妄想を生みだし、もし目の前に実験室があれば、すぐにでも燃料電池ができそうな雰囲気になったのだ。講義は面白かったし、先生はその講義を科学者として締めくくられたのだ。ゆえに先ほどのご返事になったのである。
もしＳ先生の最終講義（注）にご興味のある方はお問い合わせください。後日この話題は、www.miragiken.com でも取り上げます。ただこのサイトの記事は書きためてあるので、そこへ割り込ませる関係上１ケ月以上後になります。（未来技術研究部では、昨日高分子同友会で勉強してきました藻類を使ったバイオディーゼルの話題が先に出てきます。）
（注）アカデミアの最終講義は通常参加費無料で開催されている。このような儲け話もあるので時間があれば出席するようにしている。
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