高分子材料のフラクトグラフィーをいろいろ経験すると、セラミックスでは体験できない現象に出会う。例えば破断面の構造をSEMで観察すると、脆性破壊したと思われるドメインの周囲を延性破壊したような構造が覆っているような構造に遭遇することがある。
SSカーブでは、マクロ的に脆性破壊していてもミクロの部分でフィブリルが存在しているのだ。このような構造にセラミックスでは出会ったことが無い。
あるいはポリマーアロイ、例えばPC/ABSで未溶融のPCと思われる大きなドメイン、すなわちABS相を含まずPCだけからなる相が観察されることもある。このような場合に厄介なのはそれほどの強度低下が無いために品質問題を見落とすことがある。
このような材料で成形体を製造すると、テープ剥離という品質問題が起きる。すなわち、未溶融のPCが表面に現れ、それがテープのように薄皮として剥離したりする問題だ。
テープ剥離という品質問題と樹脂の劣化寿命とが結びつかないかもしれないが、ウェザーメーターで耐久試験を行うと靭性値に劣化問題として観察されることがあるので厄介だ。
最初に紹介した脆性破壊と延性破壊のミクロ構造が存在するような材料でも、耐久試験結果が悪くなる場合がある。ただし、いつでも再現よく劣化するわけでもないのでややこしい。
このように、高分子のフラクトグラフィーを実施した時に訳が分からなくなるようなことも生じる。これを承知して実施すればフラクトグラフィーは有効な方法となるが、わけのわからない問題を生み出して悩むようであれば、場数を踏んだ専門家に相談した方が良い。
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金属についてその寿命予測はほぼ科学的に可能である、と信じられており、金属の疲労により生じた事故についてフラクトグラフィーによる解析が裁判の判例として存在する。
しかし、高分子材料についてその手法は未だに金属のように信頼できる手法として普及していない。しかし、品質問題が起きたときにその原因解析を行うために破断面の情報は重要である。
破断面の解析、フラクトグラフィーを成功させるためには、破断直後の汚染されていない破面が重要である。問題の起きている現場で、マクロレンズによる破面の写真撮影だけでも原因解明ができる場合がある。
最近のデジタルカメラは画素数が高いのでマクロレンズで等倍撮影後、デジタル画像を拡大することにより数十ミクロン以上のボイドあるいは異物を見つけることが可能だ。
そして、そこを起点にして同心円状の模様を探し見つかったならば、ほぼそこが破壊の起点となった可能性が高い。さらに、平滑破面と凸凹破面が連続して見つかると、その材料が破壊に至ったシナリオを描くことが可能だ。
すなわち、平滑破面では破壊エネルギーの伝播速度が速かったためにできた可能性が高く、凹凸破面はその速度が遅かったために形成された、と推定される。
これらは金属におけるフラクトグラフィーの手法をそのまま当てはめているのだが、樹脂材料ではよくあてはまる。加硫ゴムでも同様の現象が観察されたりするが、平滑破面かどうか悩む場合も存在する。
また、異物が見つかった時に異物よりも大きいボイドがその異物の存在していたところにできていたりして、異物が原因となったのかボイドが原因となったのか不明となる場合がある。
高分子のフラクトグラフィーでは、時に説明が難しくなる破面が観察されたりして、いつも成功するとは限らないが、材料の破壊で発生した品質問題を解決するときに有力な手段となる。ところが、科学的ではないという理由で解説書が少ない。
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高分子のクリープ現象は、金属やセラミックスのクリープ現象より複雑である。例えば高純度SiC成形体のような材料でも１４５０℃以上で観察可能なクリープが起きるが、これは拡散クリープである。
室温で実験を行うと天文学的な観測時間となる。そこで高温度で加速実験を行ってクリープ速度を求め、時間に対する変形量のマスターカーブを描くことが可能で、これが実際の現象とよく適合する。
金属やセラミックス材料では時間温度換算則を用いてこのような実験を行い、構造材料の設計を行っても市場でクリープによる品質問題を発生することは稀である。
例えばシリコーン半導体製造に用いられるダミーウェハーは、過去に高純度石英が用いられてきたが、クリープによるたわみ変形の問題があった。
シリコーンウェハーの加工温度におけるSiCのクリープ速度は石英のそれよりもはるかに遅い。シリコーンウェハーが大口径化されたのでSiCダミーウェハーはこの分野の必需品となった。
フェノール樹脂とポリエチルシリケートとのポリマーアロイ前駆体を用いた高純度SiC製造プロセスは４０年以上前に当方により発明された。日本化学会技術賞も受賞しているこの製造方法は高純度SiCを経済的に製造できる優れた技術である。
この技術の発明により、高温度構造材料として用いられていた高純度石英の問題が解決され、信頼性の高い高純度構造材料の設計が可能となった。
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高分子材料の力学物性について問題となるのは破壊力学の形式知が完成していない点である。例えば引張強度のばらつきは、金属よりも大きい場合が多い。
金属の破壊について線形破壊力学でうまく説明できるが、高分子材料では破壊現象についてうまく説明できない場合が多い。それでも金属でよく用いられるフラクトグラフィーを適用すると破壊の起点を知ることができる。
その他、金属材料で実績のある方法を破壊現象について適用してみるとうまくあてはまるところがあったりする。ゆえに、時間温度換算則を用いてクリープ破壊を解析できそうに錯覚する。
温度領域に十分配慮して実験を行えば、マスターカーブを描くことができ、それなりに予測ができてしまう。実はこれが品質問題を引き起こす原因となる。
高分子材料のクリープ速度は金属のそれよりも密度の影響を受けやすい。それどころか高分子材料は射出成形条件のばらつきから密度が大きくばらつく。
仮にこのことを理解してマスターカーブについて密度依存性を確認したりする。このときどれだけの密度ばらつきを見込んで実験を行うのかという問題が存在する。
防湿庫に保管していたカメラの裏蓋フックの破壊は、カメラを静置したままだったので、クリープ破壊の可能性が高い。破面のフラクトグラフィーを行ってもそれを理解できた。
裏蓋を開けるためにスプリングがついているが、これにより一定応力がフックにかかりクリープ破壊に至った可能性が高いのだが、高分子材料の物性をよく理解しそれなりの実験を行えば品質問題を防げたはずである。
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金属材料で材料力学や破壊力学の学問、形式知が体系づけられ、セラミックスフィーバーの時にセラミックスでもその確かさが確認されて、ワイブル統計が劣化予測に有効なことなど確認された。
しかし、高分子材料では線形破壊力学に当てはまらない例が出てきて、非線形破壊力学なども提唱されたが、有効な方法が無いまま、現在に至りマテリアルインフォマティクスの研究の一分野として推進されている。
劣化寿命予測について、実務ではアーレニウスプロットや時間温度換算則を用い、化学的な劣化と物理的な劣化の両面から実験室でモデル実験を行い、その材料の寿命予測を行う。
金属やセラミックスではそれがうまくいっても、高分子ではしばしば材料の寿命について品質問題を引き起こしている。例えばＮ社のフィルム裏蓋が壊れた事例をここで紹介している。
防湿庫の中に静置していただけで、フィルムの感光を保護する裏蓋のフックが壊れたのだ。明らかに耐久試験の失敗による設計ミスである。
機能が優れた製品を市場に送り出しているメーカーであっても、細かい品質設計技術が存在しないことは明らかで、これでは市場を失う、と心配していたら、一眼カメラ業界3位に転落していた。
写真撮影が趣味であり、長い間ペンタックスを使用してきた。某世界大会でもペンタックスカメラは1位を撮らしてくれたが、ミラーレス一眼を開発しないとのことでニコンカメラを購入した。
新品で購入して4か月目、ストロボを外した時にホットシューのバネが一緒に飛び出した。びっくりして保証書と一緒にサービスセンターに持ち込んで修理していただいたら、ストロボが古いタイプなので、とかなんとか言われた。
帰り道専用のストロボを購入し、カメラの接続部分のサイズをノギスで計測したところ、ノギスで測った限りでは古いタイプと同一だった。ちなみにペンタックスは50年近く7台愛用してきたが、サービスセンターのお世話になったことは無い。
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１９８０年代まで熱分析装置は高分子材料を開発するときに必須であり、分析機器メーカーの売れ筋商品だった。しかし、１９９０年代にはいると、熱分析装置の開発を終了したメーカーや商品としてカタログ掲載をやめるところまで現れた。
当方は高純度SiC開発において、前駆体の品質管理用に２０００℃まで１分で昇温可能な熱重量分析装置を開発している。このとき、共同開発したメーカーは、もう熱重量分析装置や熱膨張計など一部の分析装置の販売を終了している。
高分子材料を扱っている企業には１台くらい熱分析装置はあると思うが、ホコリをかぶっているところもあるのかもしれない。驚いたのは化学系の大学で熱分析を詳しく講義しない大学も現れたことだ。
アカデミアにおいて高分子材料の分析に対する考え方がどのようであるのか知らないが、実務においてこれほど簡易に分析情報を与えてくれる装置はない。
例えば熱重量分析（ＴＧＡ）を行えば、コンパウンドの組成の問題に関する情報が得られる。実務ではコンパウンドの組成がおおよそわかっているので、重量減少曲線に現れた情報を合理的に説明できるかどうか検討すればよい。
あるいは、成形体の異なる位置からサンプリングした粉の重量減少曲線が一致するかどうか調べるだけでもコンパウンドの問題について重要な情報を知ることができる。
ＴＧＡには恒温測定と定速昇温測定があり、それぞれ目的が異なるが、後者は他の熱分析と昇温速度を揃えて測定すると、高分子材料について立体的な情報整理が可能となる。
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高分子材料で発生した問題の中には、何が問題なのか不明の時がある。このような話をアカデミアの先生にお話しすると不思議に思われるかもしれないが、写真会社の２０年間、このような相談が無かった年が無い。毎年相談されても即答が難しい問題があった。
市場で使用状態が限られているような写真フィルムでもこのようなことが起きるのだ。汎用製品ではかなりの頻度で何が問題なのかわからない問題が起きているはずである。
例えば、帯電防止された印刷感材（印刷業界で使用される写真用フィルム）が自動化された作業工程の途中で静電気が発生し、張り付いているようなトラブルである。
静電気が発生して張り付いているので、写真フィルムの帯電防止性能が不足している簡単な問題、と即答される方は、この問題を解決できない可能性が高い。
現場で観察していると、他社の感材でもその部分で動きがおかしい。しかし、張り付いていないので問題なしと扱われている。
他社の感材を借り受け解析評価しても張り付く動作をする写真フィルムの謎が分からなかったりする。このような場合に悩んでいると他社に市場を奪われるので、改良品と称して他のロットを持ち込み、とりあえず問題解決する。
他のロットで解決できたのだから、製品の帯電防止性能が他社よりも劣っていなかった、と安心していると、ロットが変わった瞬間にまた同じような問題が発生して悩むことになる。
解析評価しても十分にスペックを満たしていても問題が発生する不思議な現象が冬場だけならば、乾燥が原因でとかいろいろ屁理屈をこねて本質的な問題が解決されないまま、問題が起きるたびにロット交換し過ぎてゆく。
当方は転職して一番びっくりしたのは、このような問題を前にして本質的な問題解決までしようとしない姿勢である。市場の品質問題では、その回避方法が分かれば本質的な解決がされず放置されることが多い。
実務では仕方がないことだが、科学の進歩に配慮した場合にもったいない機会損失となっていることに気がついていない。当方は、技術開発に注力したサラリーマン生活を送ったが、このような場合に本質的な問題解決に努め科学の進歩にも少なからず貢献してきた。
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金属材料やセラミックスの教科書を眺めると、結晶系を基にした分類が出てくる。セラミックスでは鉱物学の本を読んでいるような感覚になる。
学生の時にある先生が、機能性セラミックスについて問われたらペロブスカイトの説明をすればセラミストのような顔ができる、と授業で言われていた。
有機材料に比較してセラミックスという学問を簡単に感じたが、実際に両者を研究してみてもやはり有機材料、とりわけ高分子は難しいと感じている。
この原因の一つは、学術に耐えうる分類法が存在しないことによる、と思っている。また材料をリバースエンジニアリングしようと分析しても、セラミックスの様に明確な分析結果を示すことが難しい。
目の前に組成も何もわからない材料を置かれたときに、セラミックスならばX線分析法で大体の推定ができ、組成分析を行ってこの推定結果と照合すれば、リバースエンジニアリングの９０％は成功する。
しかし、高分子ではこのようにいかない。例えばＰＰＳ／ナイロン／カーボンのコンパウンドの分析でもリバースエンジニアリングで類似コンパウンドを開発できないことを以前この欄で述べている。
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ブリードアウトにケミカルアタック、想定外の劣化など開発段階でロバスト設計を行ったにもかかわらず、高分子材料はしばしば市場で問題を発生する。
厄介なのは、多くの場合にコンパウンド供給メーカーと成形メーカーとが異なる点である。どちらの問題なのか明確にする必要がある。
ところが、組み立てだけ行っているメーカーにとって、これは頭の痛い問題である。組み立てメーカーにも品質検査の必要性から材料担当が配置されているが、その担当者が学会活動を行っているケースは稀だろう。
高分子材料については未だに新しい現象について学会で報告されたりする。ところが最近問題に感じているのは、発表者が市場の様子をしらないので、研究で見出された現象が実務的に重要な現象であると気がついていない点である。
もっとも学会の目的は科学の発展のため、と考えておられる研究者が多いので、それが問題となっていないし、それを問題にしても笑われるだけかもしれない。
しかし、学会活動の目的の一つに人類への貢献がある以上、本来このような日常の問題についても議論すべきだと当方は考えている。しかし、それが難しいことなのでこうしてそれを補う活動を起業して行っている。
すなわち日常の材料に関する問題を高度な視点から根本的に解決するために当方は活動している。このような活動も行っている理由は、複写機の外装材で起きた問題の原因について某コンパウンドメーカーのCTOと議論した苦い経験があるからだ。
すなわち、状況証拠の数々がコンパウンド起因であることを示し、さらにコンパウンドそのものもスの入ったロットが混ざっていたりして、そのロットで市場問題が起きていても、CTOは無関係を主張していた。
このCTOは高分子技術には詳しいが大変不誠実な人でコンパウンドに問題があると気がついていても、今の科学では完璧にそれを証明することができないことを知っているので無関係を主張していたのだ。
当方はそれを見抜いたのだが、科学的に完璧に証明できない以上、追及が難しいと折れなければいけなかった（注）。ただし、再発を防がなければいけないので、ロットばらつきの是正だけでもCTOに納得していただいた。
コンパウンドメーカーのこのような不誠実な対応が存在するので、当方の起業の動機になっているが、中国ナノポリスに招聘されたときに、指導しているコンパウンドメーカーの総経理には市場問題について誠実真摯に対応することを求めている。
（注）ビジネスではこのような場合に折れた方が負けになる、という人がいるが、ドラッカーは、ビジネス交渉こそ誠実真摯に行うべきことを説いている。
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最近話題となっているビッグデータの解析では、必ずしも科学的な解析とは言い難い例も出てきた。そのような例では、解析結果が普遍的真理とはならず、単なるその場限りの現象理解に終わる。
これを科学的ではないから、という理由で否定的に見ていると時代に乗り遅れるか、あるいは間違った情報を形式知としてしまうミスを犯したりする。せめて解析プロセスも含め経験知の一つ程度に考えるとよい。
すなわち、現代のデータ解析事例を眺めるときに、科学的に解析された結果なのか、単なるデータを整理し傾向を記述しただけの結果なのか、あるいは眉唾も含むその他の結果なのか、それを自ら検討する必要がある。
一方で、科学的ではないデータ解析あるいは手法の中には、技術開発にうまく取り込むと業務を効率化できる可能性もあるので、その手法がどのようなプロセスで行われているのか調べてみると面白い。
よく使われる手法として、多変量解析あるいはマハラビノスのＴＭがあるが、これは技術開発で集められた大量のデータから、未知の情報を絞り出すときに使える。高分子の難燃化技術セミナーで一例を示す。
１５年以上前に歩留まりを１０倍近く改善できた中間転写ベルトの技術開発では、それまでの開発で収集されたデータを解析し歩留まり向上のヒントを導き出している。CMCリサーチのセミナーで手法を詳しく説明する。
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