樹脂を射出成形して目標とする成形体を製造する技術は、混練技術と一体に考えるべきである。射出成形技術だけを取り出して研究できる因子には制限がある。射出成形体には少なからず混練プロセスの影響が残っている。例えば混練プロセスでエラーが発生すると射出成形体にもその影響が出る。
光学用レンズを射出成形で製造する場合にこれが大きな問題となるにもかかわらず、軽く扱われているように思っている。アカデミアで研究しても面白いテーマが存在するが、多くは工程の品質問題として観察されるので、アカデミアまで情報が届かない。
光学用ポリオレフィン樹脂のTgが混練で変化する話を以前この活動報告で書いた。射出成形工程で材料が平衡状態になるようなことなどあり得ないので、混練工程で観察される現象のいくつかは射出成形工程でも起きる。ただその影響が大きく出るかどうかは確率の問題である。
ただ一種類の光学用ポリオレフィン樹脂を用いたつもりでも射出成形体の内部構造としてTgの異なる成分が少なからずできる。それが多くなると射出成形体でエラーとなって現れる。だから確率に依存する問題、と推定している。
射出成形体により複屈折が変化したり、耐熱性が変化したり、光学的歪みが変わったり、様々なエラーは、以前書いた混練プロセスで観察された現象と発生機構は同じであるが、射出成形を担当している人は機械屋が多いのでそれに気がつかない。ご相談頂ければ対応方法をご教示いたします。
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パーコレーション転移という現象が顕著に品質へ影響するケースでは、混練工程でパーコレーション転移が安定になるまで混練されていないと、成形工程で痛い目に遭うだけでなく、成形工程だけで品質問題の解決を行うことは難しい。コンパウンド段階でパーコレーション転移の問題を解決しておくのが技術的に正しい方法と思っている。そのためのプロセシング技術を心がけてきた。
特に押出成形は、ゴム押出工程の現場で「行ってこいの世界」と表現されているように、混練された材料の性質がそのまま成形体に現れる。押出成形で材料の性質を変える、あるいは成形体に発生した材料起因の問題を解決することは不可能である。
樹脂に導電性のカーボンを分散し、半導体ベルトを製造するときに熱可塑性樹脂を用いたい場合には、押出成形が使用されるが、ベルトの周方向における抵抗の安定化という問題が必ず起きる。金型で解決できる場合もあるがその対策にも限度がある。キャスト成膜で製造されるベルト以上に精度を上げることができない。キャスト成膜でも乾燥工程で均一に保つことが難しく、どうしても周方向の抵抗偏差が現れる。
実はコンパウンドさえうまく製造できれば、押出成形のほうがキャスト成膜よりも精度の高いベルトを容易に製造可能である。コンパウンドに配合された導電性微粒子の分散状態が成形温度まで安定になっているように、すなわちパーコレーション転移が完結した状態になっているように混練を進めておけばそれを達成できる。
導電性微粒子の分散が樹脂の溶融温度を過ぎても変化しないコンパウンドを製造するためには、混練で材料が平衡状態に達するまで時間を掛ける必要があるが、経済的な制約のため不可能である。混練効率を上げる以外に方法はない。ご興味のあるかたは問い合わせていただきたい。
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混練技術は科学的解明が難しい現象が多く、またナノレベルで複雑な現象が同時に絡み合いながら起きているので解析が難しい技術である。一種類の高分子だけを混練してもシミュレーション通りにならない場合がある。なぜなら混練プロセスでは、ただ高分子を混ぜているだけではない。同時に物理的な変性もおきている。
光学用ポリオレフィン樹脂だけを混練すると面白い現象を観察することができる。現象の変化の様子は、ポリオレフィン樹脂の種類で少し異なっているが、これらの樹脂は、側鎖を嵩高くし見かけのTgを高くする分子設計が採用されている。
すなわち側鎖を嵩高くすることにより、オレフィン樹脂の一次構造の運動性を抑え、耐熱性を改善している。これは嵩高い側鎖の立体障害を活用し分子運動をしにくくする分子設計である。ゆえにコンフォメーションが変化して立体障害の効果が少し変わると、分子運動性に影響が出て耐熱性が変化すると言うことが起きる。
混練では混練条件をうまく選ぶことで、このコンフォメーションの変化を優先して起こすことが可能である。これは教科書に書かれていない「技」だが、経験でこのような技が存在することを発見した。この技を使い、光学用ポリオレフィン樹脂だけを混練すると、ポリオレフィン樹脂のTgを変化させることができる。
例えばポリスチレンを水添して製造されたポリオレフィン樹脂の場合には、ポリスチレンのTgと同じTgを持った材料に変性することが可能である。しかしこれは困った現象である。なぜならわざわざTgをあげるために水添したわけで、それが混練でTgが低下した材料に変性されてしまうからである。
このTgが低く変性されたポリオレフィンを再度混練すると、またTgが高い状態のポリオレフィンに戻すことが可能である。ただTgを変化させて遊んでいるだけなら面白い現象で済むが、これが困った問題を引き起こす。詳細に興味のある方は問い合わせていただきたい。
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二軸混練機のスクリューセグメントの設計には少し混練の経験が必要である。シミュレーターも存在するが、温度以外のシミュレーション結果には実用性が無い場合が多い。温度については経験のある人ならばシミュレーションを行わなくても予測が可能である。
それでは二軸混練機の世界でコンピューターシミュレーションが無意味か、というとそうではない。経験の浅い人には是非シミュレーターを使っていただきたい。シミュレーターでうまく予測はできないかもしれないが、その結果でスクリューセグメントの設計のコツを学ぶことが可能である。
幸いにも温度のシミュレーションはそこそこ当たるので、シミュレーションの結果を見ながら、現場で混練条件を設定してみると、スクリューセグメントの機能が見えるような気がしてくる。シミュレーションは当てにならないかもしれないが、シミュレーション結果と現場のデータとの突き合わせを行うことでスクリューの効果を学ぶことが可能である。
それでは新たに二軸混練機を導入したいときにどうするか。すでに混練経験があるならば問題ないが、まったく新たに購入するときには、混練機メーカーにすべて任せた方が良い。可能ならば混練機メーカーにシミュレーションのサービスもお願いする。
なぜメーカー任せにするのか。それは混練物のモーターへの負荷を予測できないからである。実績があれば大丈夫だが、実績の無い組成物を全く初めての装置で混練するのは無謀である。トルクオーバーでモーターを傷めることがある。
たいていはクラッチがついているので大丈夫、と言う人がいるが、一度モーターを壊した経験をすると、最初は混練機のメーカー責任でスクリューセグメントも混練条件も決めてもらいなさい、とアドバイスしたくなる。
混練物と混練条件の組み合わせによっては、二軸混練機のモーターに過大な負荷がかかるときがある。たいていはトルクオーバーとして検出されクラッチが切れてモーターが保護される仕組みになっている。トルクオーバーのエラーからの復帰は経験が無いと大変になる。このときモーターを傷めてしまう場合がある。
トルクオーバーからの復帰には「手で」行うのが良い。手で動かせる程度にしてから、モータをスクリューとつなぐのである。装置により多少手順が異なるのでこれ以上書かないが、トルクオーバーしやすいスクリューセグメントも存在するので、混練効率との関係をシミュレーションで勉強されることをお勧めします。
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混練機は押出機と構造が似ている。しかしうまく設計された二軸混練機は、押出機として使用できるが、押出機として設計された装置を混練機として使うことは難しい。素人に、これを説明してもなかなか理解されない。また、中国では装置メーカーでさえも同じものと考えているメーカーが存在する。
押出機として設計された設備のスクリューだけを変更しても、混練できない高分子組成物が存在する。しかし押し出された高分子組成物を見ただけではそれがわからない。電子顕微鏡写真やレオロジー測定を行って、二軸混練機として設計された設備との違いがわかる。
二軸混練機と押出機とが異なる、という説明を理解できた人でも、同一メーカーの同一シリーズで二軸混練機の最大吐出量が異なる装置の違いで、高分子組成物の混練結果が異なる、と説明すると理解できなくなる人がいる。
さらに、同一メーカー同一機種で同一条件で混練しても同一高分子組成物を作り出すことができない、というと「うそでしょう」となる。しかし嘘ではない。同じ機械で生じるばらつきよりも大きなばらつきが観察される時がある。ただ実際にはそれ以上の問題が後工程に存在するのであまり問題になっていないだけだ。
この二軸混練機のばらつきを小さくする技術が開発された。二軸混練機の吐出口に取り付けて使用するカオス混合装置である。この装置で混練された高分子組成物のバラつきは小さい。本装置についてご興味のある方は、弊社へ問い合わせていただきたい。
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射出成型技術を科学的に解明し、どのようなコンパウンドでも高品質の成形体が得られるようにする技術の確立が難しいのは、PETを射出成型してみると理解できる。PETの射出成型は困難である、と教科書には書かれている。さらに、PETは、射出成型が不可能なのでフィルムやブロー成形用の樹脂として発展した、と表現している論文もある。
但し、PETの射出成型が不可能という結論は間違っている。生産性を無視し金型温度を徐冷しながら行えば、表面性の良い成形体が得られる。但し弾性率の低いPEのような成形体であり、用途を探すのは難しい。PCやABS、PSのような成形体をPETで得るためには、射出成型技術だけの改良では問題解決できず、どうしてもコンパウンドを改質しなければならない。
PETが登場した時に射出成型技術についても研究され、PET樹脂の変性も研究されたが良好な射出成形体が得られなかったので、PETの射出成型は不可能と言う研究者まで現れるに至った。こうしたPETの技術開発の背景とポリマーアロイの技術の進歩や二軸混練機の革新、そしてPETボトルのリサイクルニーズを見て、イノベーションの好機ととらえPETの射出成型に取り組んでみた。
取り組んで一か月でPET１００％の技術に見切りをつけ、ポリマーアロイの可能性を追求し、UL94－V0以上の高い難燃性を得るならばPC／ABSと同様のアプローチが、UL94ーV2レベルならばPET８０ｗｔ％程度で実現できると結論を出した。
二ケ月目で靱性がやや低いが、UL94-V2に通過できる射出成形体が得られ、三か月目に電子写真の内装材に実用化できる材料の目途が立った。強相関ソフトマテリアルというコンセプトとカオス混合、動的加硫の技術を用いて成功したのだが、イノベーションに成功してみて実行した当方も驚く結果だった。
PETの射出成型を可能にしたコンパウンドは、PCはじめ５種類のポリマーが添加された複雑な組成である。また、このようなポリマーアロイなので、カオス混合を行わなければ、良好な表面性が得られる成形体を製造可能なコンパウンドにならない。この事例にみられるように、射出成型技術に与えるコンパウンドプロセスの影響は少なからずあり、高分子の種類により大きく現れることもあるので、コンパウンド技術を無視して射出成型技術の開発だけを目標に研究を進めるのはかなりの困難を伴う。
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射出成型技術を研究されている大学の先生と議論した時の話。この先生に研究のゴールを尋ねたら、どのようなコンパウンドを用いても高品質の射出成形体を製造できる技術の確立と答えられた。当方は、先生の御研究は永遠に続きますね、とお答えした。
もしこれが企業の研究者の回答だったなら、笑ったかもしれない。しかし、もしこの先生のゴールが実現されたなら、それはものすごいイノベーションになるので、大学の研究者だからそのくらいの目標を持っていただいた方が良いと感動した。ところが、この先生の回答の内容は、企業の立場の研究者の答ならば、いつ実現できるのかわからないゴールという理由で評価が変わる。
射出成型とコンパウンドの関係については、不明点が多い。教科書に書かれている話にも疑わしいケースが存在する。それでも押出成形とコンパウンドの関係よりも易しい問題である。そもそも成形技術とコンパウンドとの関係を科学的に論じようとするならば、分子量はじめ多くのパラメーターを管理して製造したコンパウンドを用いなければならない。
また、実用化されているコンパウンドには、酸化防止剤はじめ多くの添加剤が添加されている。少量と言えども成形体の表面の品質に影響を与えている場合もある。さらに多くのコンパウンドはペレットの形で供給されるが、このペレット一粒ずつの組成や物性等がばらついている。そのばらつきが無視できない場合には、成形体の力学物物性に影響が出る。
このような事情から、コンパウンドと射出成型の関係を科学的研究で明らかにしようとするのは、大変なことなのだ。先生も大変なテーマを選ばれましたね、と申し上げたところ、大変だから面白い、と言われていた。
射出成型だけでなく、その他の成形技術において、コンパウンドの品質が、製造される成形体の品質を左右することはよく知られているが、そのプロセシングで起きている現象については未だブラックボックスの状態に近い。現在でも科学的研究には取り上げにくい分野である。
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混練プロセスは新入社員時代にたった３ケ月担当しただけの技術である。しかしその３ケ月は濃縮された期間であり、混練について独学でスキルを磨くコツを習得するに十分だった。高純度ＳｉＣの事業化を行っていた６年間は、積極的に社内の講演会や技術発表会、品質管理の大会などに参加していた。ゴム会社だったのでそれらの発表は大半が高分子関係である。大変勉強になった。
学会にも参加していたが、担当していた職務からセラミックス関係が多かった。当時研究者の数は、セラミックスブームもありセラミックス関係と高分子材料関係との比率は、１：４と言われていた。ゆえにセラミックスブームといっても高分子材料関係の学会の方が面白かった。時折、年休をとり高分子学会の発表も聞きに行ったりしていた。
今から思い出すと、高純度ＳｉＣの事業開発を担当していた３０代は、死の谷ではなく天国だったのかもしれない。この時に結婚する時間も取ることができ、新婚時代は定時退社も実現した。独身時代は歩いて数分のところに独身寮があったので終日仕事をしているような気分だったが、結婚してみて仕事よりも勉強時間が長かったことに気がついた。学位論文のまとめも結婚により急速にはかどるようになった。独身という身分は何かと忙しいが、結婚をすると無駄な活動が無くなるものである。
この頃の勉強は、先端技術分野ということで教科書が無く、もっぱら学術文献や特許から知識を吸収していた。会社の端末で文献調査が可能だったので資料の入手には困らなかった。また、調査費用は研究管理部が持っていたので予算にも不自由しなかった。
定時退社をしていたが、家ではやはり学術文献を読むのが習慣になっていた。子供が生まれ、困ったのは読みかけの論文をいたずらされることだった。それを避けるために、机の周りを檻で囲み、自分がその中に入って論文を読んでいた。檻の外から父親を眺める息子が少しかわいそうだったが、学位を取るまでの辛抱と我慢した。
初めての分野については、簡単な教科書で勉強するのが手っ取り早いが、技術者として仕事を続けるためには自分の担当する分野の業務について学術文献や特許を取り寄せて読むべきである。現代は便利な時代で、特許については自宅でデータベースを簡単に利用できるようになった。また一部の文献についてもＷＥＢで閲覧可能である。
勉強をしない技術者はスキルを磨いて職人を目指すべきである。職人にもなれない技術者はどうすればよいか、答は無限にある。技術者として道に迷ったら、まず勉強をする。そうすれば必ず道が見えてくる。道が見えないのは勉強不足である。食事は食べ過ぎると病気になるが、勉強はやり過ぎても死ぬことは無い。目標を定めやりきることである。
何を読んだらよいかわからない時は、学術書なども置いてある大きな本屋で１日過ごしてみると良い。自分の気に入った本を数冊購入し、読み切ってみると読みたい本が自然と見えてくる。当方は隘路に迷い込んだ時、キャッシュカードを持って本屋に行くことにしている。また、それなりの経験者に尋ねてみるのも一つの解決方法である。昨年わけあって本社の近くに事務所を借りたので、現在書斎も含め引っ越し中である。分室は広いので易者のようなよろず相談も面白いのではないか、という冗談も家族から出ている。
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ＰＰＳ／６ナイロン／カーボンの系について、バンバリーをうまく運転すると、６ナイロン相にだけカーボンが分散し、ＰＰＳ相にまったくカーボンが分散していないコンパウンドを作り出すことができる。この運転方法を見つければ、二軸混練機でも同様の高次構造のコンパウンドを作り出すことが可能である。
外部から購入していたコンパウンドの高次構造はカーボンがＰＰＳ相に分散し、６ナイロン相にはわずかに取り込まれているだけだった。見学したプロセスから作られた当たり前の構造だった。押出工程ではナイロン相もカーボン相も動くので、出来上がったベルトの周方向の抵抗ばらつきを安定化させることができない。
もしカーボンをナイロン相に閉じ込めることができたなら、凝集カーボンを分散している構造を作ることができ、抵抗の安定化を実現できる。またナイロン相中でパーコレーション転移を制御することも可能で、例えばベルトの引き取り速度を変えればナイロン相に力をかけることができ、ナイロン相を１０の３条から１０の５乗程度まで制御できる可能性が出てくる。
これらはバンバリーで製造されたコンパウンドでその仮説が確認された。残る課題は二軸混練機で同様の構造を作り出すだけである。ただバンバリーでは高次構造サイズがミクロンレベルであり、これを二軸混練機で小さくできるかどうかが不安だった。
そこでもう一つのアイデアであるＰＰＳにナイロン相を相溶させる試みもバンバリーで検討したが、剪断力を上げてもできなかった。カオス混合装置を開発する必要があった。ウトラッキーのアイデアを改良して生産性の高い装置で急速な伸長流動と剪断流動を生み出す方法をすでにアイデアとしてまとめていた。
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コンパウンドの内製化は転職してきた若者と中国人の留学生に担当させた。しかし、その前段階は、外部でバンバリーを借りて実験し、内製化の成功確率を高める努力をした。この時中堅のスタッフと二人で仕事をやっていたのだが、早い段階で中堅のスタッフから異動希望が出たので一人で進めることになった。
やめたくなくなる理由は分かっていた。バンバリー作業は汚れ作業であり、仕事もその成果が事業に結びつくと思えない状況だったからだ。高分子の高次構造制御で、と言ってみても中堅であればQMSの仕組みを理解して仕事を行っている。仮に面白い仕事ではあっても、業務成果を優先して考えるものだ。
ものすごいイノベーションを起こせる、と説得する道もあったが、当方もデータがなく仕事の位置づけをよく理解していたので、この担当者の気持ちはよくわかり、すぐに人事異動の手続きをとった。
このような場合に異動を躊躇する管理職がいるが、対象が中堅ならばその希望をすぐにかなえてやるべきで、上司の立場を優先してはいけない。その人の会社における将来がある。そこを考えてあげなければいけない。このような場合に中堅ならば具体的な異動先を本人がすでに決めている場合が多い。
バンバリーはおよそ研究開発の道具に思えない、おおざっぱでいい加減な設備である。中堅社員はそのあたりについても苦情を言っていた。全体像を示し研究のための実験といくら説明してみてもだめだった。運転しているのが本人なので、いい加減さを毎回体感し、製品に結び付くと実感できないのだ。そのあたりは、ゴム社会でバンバリーがノンプロ練と位置付けられているゆえんでもある。
注意しなければいけないのは、作業手順も含め誤差因子の大きなバンバリーでその誤差の影響が小さい系もあったり、二軸混練機の実験に慣れていると誤差の影響が大きく出る系を扱ったときにビックリするのである。
いつでもバンバリーは作業手順も含めた誤差の大きいプロセス装置であることを容認すべきである。このような装置で一定値が得られた場合には、それこそ本当にビックリしなければいけない。それはプロセスよりも材料の性質の寄与が大きい系である。
ブルーレイ用光学樹脂レンズのテーマを担当したばかりのころ、バンバリーを使い混練実験を行ったところ、ポリオレフィンの自由体積の量が一定になったデータが得られたときにはビックリした。そして、その時の条件からその材料を使っていては耐久性の高い樹脂レンズができないと判断した（ご興味のある方は問い合わせていただきたい）。
さてバンバリーの運転の仕方であるが、これには決まりがない、ということが教科書には書かれていない。ロバストが高く物性の良い混練物が得られればその運転方法でよいのである。バカとハサミは使いよう、と言われているが、ハサミの代わりにバンバリーとしてもよいぐらいである。
カーボンを分散するゴムでは、バンバリーだけで混練を完成させることは稀である。バンバリーのあとはプロ練と呼ばれるロール混練で仕上げる。バンバリーだけで混練を完成できないのは、バンバリーで到達できるカーボンの分散粒径が大きいからだ。ロール混練を行うことにより高次構造のサイズは小さくなる。
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