コンピューターのハードディスクから異音が出た。３年以上使用してきたので寿命かもしれないと思い交換した。そのときハードディスクとロジックボードをつなぐコードがベトベトしているのに気がついた。ブリードアウトである。
コードを最初に交換したが、この効果は無くハードディスクの単なる寿命だったが、３年程度でベトベトするコードでは信頼性に疑問が残る。おそらくコストダウンのため不適切な難燃剤を使用しているのであろう。
ライターでコードに着火してもコードは炭化してすぐに火は消える。難燃剤がブルームしてきたと想像しているが、３年程度でこのようになるのは充分な加速試験を行っていなかったのだろう。ブリードアウトの加速試験は環境試験器を使用して行われるが、その試験法が問題である。加速試験を処方に合わせて変更しているであろうか。ブリードアウトは物質の拡散現象なのでその速度は処方に依存する。加速試験の結果を利用して処方改良の情報にできるのだが、問題となるのは、加速試験条件である。
可塑剤は一般に低分子で純度の高い物質が多い。すなわち結晶化しやすい。しかし不純物を含むと結晶化しにくくなるだけでなく、融点も下がる。ベトベト感はこのような可塑剤の性質とも関係する。樹脂やエラストマーには数種類の添加剤が含まれているはずで、室温で長時間放置したときと高温度で放置したときに表面へ拡散してくる成分の組成は変化するはずである。
これが加速試験で観察される現象と実際に生じる現象との誤差が生まれる原因である。これは加速試験を行い表面にブリードしてくる成分を分析するとわかる。加硫ゴム材料では可塑剤以外に加硫促進剤や老防など多種類の添加剤を添加する。加速試験を行うと試験条件によりブリードしてくる成分が変化することは常識となっている。ゆえにどのような加速試験条件を設定するのか大きな問題となっていた。加速試験条件は重要な製品開発のノウハウである。
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多変量解析が趣味のようになり業務に使用していた、ある日に、指導社員から、単なる統計で見いだされた因子として整理するだけでなく、材料の構造因子とプロセス因子に分けて、統計因子との関係を整理していったらどうか、とアドバイスを頂いた。指導社員は当時ＨＰ製の関数電卓を使用し、粘弾性のシミュレーション計算を手で行っていたほどの技術者である。そのうち何かアドバイスが飛び出す、と思っていたら、材料物性の相関についてご自身が考えているところを語ってくれた。
科学的ではないが、と前置きがあり、説明が始まった。高分子材料の物性には高次構造との相関があることが期待されているが、それがきれいに説明つかないので、研究としてうまく進んでいない。ただ、機器分析が急速に進歩してきて、ミニコンとの連携でかなり細かい解析ができるようになって、プロセス因子の複雑な関わりが見えてきたところだ。
例えば、引張強度が弾性率と靱性の関数で表現できるとする。弾性率は高次構造の結晶部分の影響を強く受ける。今ここに高次構造が完全にガラス化すると弾性率はかなり低くなる材料があるとする。その材料を用いて少しずつ結晶化度を上げてゆくと結晶化度との相関性が表れるが、あるところからその相関性が崩れる。結晶化部分のクラスターがプロセスで変化するためと考えられるが、プロセスで除去しきれない欠陥の影響が弾性率の上昇とともに大きくなると思われる。靱性は線形破壊力学から弾性率の関数として表現されているので、引張強度は弾性率の１因子関数として整理できて良いはずだが、ここは線形破壊力学が少し怪しいと考えて、独立因子として扱っておいた方が安全だ。
とご自身の経験から材料物性の強い相関性の世界について話してくれた。そして多変量解析による物性の見方は、かつて研究所内で意見が出たが、コストと成果の関係から見送られた課題だ、とも。またある年代以上の化学屋はコンピューターアレルギーが多く、そのうえコンピューターの値段が高いので、シミュレーション業務に対し見方が厳しい、と風土の問題を話してくれた。さらに強引に自分流で仕事を進めている現状は好ましく無いとクギを刺された。高いマイコンを自費で買った状態だから皆黙って見ているが内心はどうか分からないから、仕事のやり方も少しずつ是正した方が良い、と。
メンターとしても優れていた人で、良い勉強になった。指導社員は、定時になるとさっさと囲碁を始めたり、また行動もどこか斜に構えているところも感じられたが、組織人としてのツボを心得ていた。指導の仕方も絶妙で、ただ仕事のやり方を注意するのではなく、強相関ソフトマテリアルの概念につながるようなアドバイスと組み合わせて部下の向上心を促しながら辛口の指導をする優れたスキルを持ち合わせていた。このような指導社員と長く仕事ができたなら、と憧れたが、新入社員でありながら３ケ月で異動することになり、これが最後のアドバイスとなった。
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大学院に進学した頃８ｂｉｔのマイクロコンピューターが話題になり、シャープからＭＺ８０Ｋという組み立てキットが登場した。社会人になって車を買う前にこのＭＺ８０Ｋを手に入れたが、ＢＡＳＩＣとアセンブラーがついていただけ。単純な計算はアセンブラーでコードを書けばよく走る。アセンブラーではプログラミングが面倒な作業になるので長いコードを書かないからバグも見つけやすい。
しかし、ＢＡＳＩＣはすぐにスパゲッティーよりも長いプログラムになる。走りも良くないが、バグるとリセットする以外に対応方法が無い。しかし、多変量解析などのプログラムではアセンブラーでコーディングするには大変で、ＢＡＳＩＣは重宝した。ただメモリー空間の狭さには閉口した。Ｆ－ＤＯＳが発売されたので、本体よりも高いフロッピーディスクドライブを購入した。今ではゲームで有名なハドソンからＤＩＳＫ－ＢＡＳＩＣが発売されたので飛びついた。１０変数の実験データまでならＦＤＯＳを使い、多変量解析が自由にできるようになった。
フロッピーをアクセスしながらプログラムは走るのでちょっとした計算でも３０分以上かかる。プリンターが無かったので計算結果は、表示されたデータを紙に手書きで写す。グラフも手書きである。画面に映し出された概略の分布を参考に、軸のスケールを大きくとり大雑把なグラフを手書きで書く。それでも一次相関だけを見ているより開発のスピードは上がり、アイデアも出る。主成分分析では予期せぬ分類を考察することになり、単相関では出てこなかったアイデアが出てくる。５０万円近く私費を投入し、会社の仕事を独身寮に持ち帰り夜遅くまで楽しんでいた。今で言う”オタクの世界”だったのだろう。
多変量解析については、新入社員の開発実習でＩＢＭ３０３３という大型コンピューターのパッケージプログラムを使ったときに興味を持った。数千万円のコンピューターでしかできない計算を２０万円のコンピューターでできるのか、と配属先の上司に言われ会社でＭＺ８０Ｋを購入することをあきらめた。そこで自分で購入しチャレンジした。初めてプログラムが動いたときにはものすごく興奮したことを覚えている。
当時、機器分析技術が進歩していて、ゴムの分析データは１週間程度で分析グループの研究員が出してくれた。力学物性の試験結果と分析データを組み合わせて、単相関でグラフをいっぱい作成し、考察を進めるのが当時の仕事の進め方だが、これを改善したかった。せっかく分析グループの研究員が迅速に出してくれたデータである。仕事のスピードだけでなく、データを隅から隅まで利用したかった。大型コンピュータは専門家以外は自由に使えない環境で、さらにＭＺ８０Ｋは上司の理解が得られなかった状況だったので、多変量解析を仕事に使うならば自分でコンピューターを購入する以外に道が無かった。
しかし、自分で多変量解析のプログラムを作る機会は、勉強不足の分野を補強する機会でもあった。学生時代あまり読んでいなかった線形代数の教科書はとたんに赤線だらけになった。当時の数ヶ月分の給料の出費は痛かったが勉強をする動機づけにはなった。お金も無くなり遊ぶこともできず、休日は独身寮でＭＺ８０Ｋを動かし過ごす。仕事と私生活の区別が無い、サラリーマンとして落第生だったが、ストレスは無かった。毎週新しい発見がある仕事が楽しかったのである。
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多くの高分子は絶縁体で、その体積固有抵抗は１０の１２乗Ωｃｍ以上である。この高分子を１０の８乗から１０の１１乗Ωｃｍの領域で材料設計を行う場合、パーコレーション転移という現象を理解していないと材料の品質安定化が難しい。
低コストで材料設計を行おうとする場合にカーボンが用いられるが、一般に市販されているカーボンの体積固有抵抗は１０Ωｃｍ未満である。少し特殊なカーボンでも１００Ωｃｍである。このレベルの体積固有抵抗のカーボンを高分子に分散し、例えば１０の１０乗Ωｃｍの材料に設計しようとすると１０の７乗から１０の１０乗まで偏差が現れる場合がある。場合がある、と書いたのは、偏差が小さくなる幸運も起きるからである。これはパーコレーション転移の怖い点である。
実験室や試作段階で偏差が小さくとも量産が始まったとたんに偏差が大きくなったりする。これを一度経験するとパーコレーション転移という現象を正しく理解できる。パーコレーション転移という現象の難しさは、確率過程で発生する現象なので、運良く発生しなければ大きな問題と感じないからである。一度痛い目に遭うと、導電性粒子を分散した高分子中で生じるクラスターの重要性に着目し、その制御技術開発を真剣に行うようになる。
パーコレーション転移の検出には、表面比抵抗の測定や体積固有抵抗の測定がよく用いられる。これでも測定しないよりはましで、このデータだけでも正しく評価すれば、パーコレーション転移の制御は可能である。多くの場合、これらの抵抗測定をいい加減に行うので、うまく材料設計できない場合がある。例えば、表面比抵抗と体積固有抵抗は相関するはずで、その係数は測定した材料の厚みと関係する。厚みと関係する、と書いたのは、ここがミソだからである。詳しくはここで書かないが、表面比抵抗と体積固有抵抗の関係を示したグラフを見てどのように感じるかで運の分かれ道となる。どのように考えるか、と表現していない点に気をつけて欲しい。適当な考察をして失敗した人を見てきたからである。
パーコレーション転移を科学的に正確に考察しようとするならば、大変なコストがかかる。そこまでコストをかけて考察するならば間違った考察とならないが、適当なデータで、似非科学的考察を行うと失敗する。科学的ではないが、表面比抵抗と体積固有抵抗の関係のグラフを見て不安に感じたら、インピーダンスの測定を行うと良い。定性的ではあるが、インピーダンス変化をクラスター形成の数値シミュレーションで説明することに成功しているからだ。福井大学で客員教授をしていた時代に行った研究だが、パーコレーション転移のクラスター形成過程を直流で抵抗測定するよりもうまく捉えることができる。パーコレーション転移に対して感度が高い、と表現できる測定方法である。
しかし、このインピーダンス測定法による評価でさえも非科学的であることを知っておくべきである。元東京理科大学古川先生からパーコレーション転移が起きたあと、導電性微粒子の充填率が高くなった時のインピーダンス変化について科学的な評価結果を教えて頂いた。ただ、その問題は直流測定で検出できるので実技では大きな問題とはならないが、インピーダンス計測とパーコレーション転移を科学として論じる場合には、古川先生ご指摘の通りである。
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カラーレーザープリンターやカラー複写機には、中間転写ベルトという部品が使われている。高級機には溶融成膜によるポリイミド製の半導体ベルトが使用されているが、廉価版には押出成形による樹脂ベルトが使用されている。成形技術の観点から言えば、溶融成膜よりも押出成形が低コストである。また環境の視点でも溶媒を使用しないので押出成形の中間転写ベルトがＬＣＡ的に優れている。経済効果で表せば３倍以上の差がある。
このように押出成形が優れているのに未だに溶融成膜によるポリイミドベルトが使用されている背景は、力学特性と電気特性に差があるからだ。ベルトの押出成形では樹脂の合流部（ウェルド）が少なくとも１ケ所できるのでその部分の電気特性が他の部分と異なる宿命を持つ。すなわち溶媒を用いた溶融成膜では均一性に優れたベルトを製造できるが押出成形ではウェルドの存在のため均一性が劣ったベルトしかできないのである。
しかしウェルド部分について押出成形で用いる樹脂の均一性が影響していることに気がつくと、均一なコンパウンドを用いればウェルドの影響を小さくできるのではないか、と期待する。ところがこの均一なコンパウンドというのが現在一般に使用されている混練技術では難しい。
中間転写ベルトは、樹脂にカーボンを分散させ半導体領域の電気抵抗に調節し、製造する。要求される電気抵抗は、１０の９乗から１０の１１乗Ωｃｍの均一なベルトであるが、カーボンは１０Ωｃｍよりも抵抗の低い材料である。パーコレーション転移が生じれば、一気に樹脂の抵抗は１００００Ωｃｍ未満に下がってしまう。ゆえに樹脂にカーボンを分散させた樹脂を用いて中間転写ベルトを製造する技術はものすごく難易度の高い技術である。
１０の５乗Ωｃｍ前後の半導体粒子を用いれば技術の難易度は一気に下がる。しかし、その領域の半導体粒子は一般に１０,０００円／ｋｇ前後するので技術の難易度が下がるがコスト上昇する。溶融成膜技術は押出成形に比較してパーコレーション転移の制御を行いやすい。すなわち溶液状態で均一にカーボンを分散することができ、溶媒の乾燥条件を制御してその均一性を保つように製造すれば良いからだ。しかし押出成形では、仮に均一なコンパウンドを用いてもウェルドの存在を克服する技術が必要になる。各社それぞれの技術を用いて、押出成形でもベルトの面内の抵抗偏差が１桁程度のベルトを作る技術ができている。ただし、ポリイミドベルトの０．５桁前後の偏差には追いついていない。
活動報告ですでに紹介した新しい混練技術は、すでに３年前から特許が公開されたので特許を読まれた方もいるかと思うが、二軸混練機を用いてもコンパウンドの均一性を劇的に上げる効果がある。この混練技術を用いて製造されたコンパウンドを使用して押出成形でベルトを作ると、面内の抵抗偏差が０．５桁未満のベルトができる。
コンパウンドの均一性というのはわかりにくい因子であるが、中間転写ベルトのような電子部品では、コンパウンドの均一性という因子の重要性が明確になる。
＊本内容は、特許とコニカミノルタテクニカルレポートにすでに公開済。
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カラーレーザープリンターの画像形成は次のようなプロセスで行われる。レーザーで感光体上に情報を書き込むと、感光体上には情報が帯電した状態として記録される。そこへトナーが静電気力で付着し画像が形成される。そのトナーを今度は中間転写ベルトへ画像が崩れないように静電気力で転写する。これをYMCKの４色行い、カラー画像が中間転写ベルト上に形成される。この中間転写ベルト上に形成された画像を紙へ転写する。このときにも静電気力が使用される。紙へ静電気で付着したトナーは最後に定着プロセスで加熱され、トナーは溶融し紙に定着される。
すなわちカラーレーザープリンターの情報書き込み機構で静電気は重要な役割を担っており、エンジンの各部品は、すべて導電性が精密に制御された半導体部品が使用される。特に中間転写ベルトの面内における抵抗偏差は１桁未満で設計され、高級機ではそれが０．５桁未満となる。中間転写ベルトの段階で紙へ直接書き込む方式もあるが、その場合でも導電性が制御された半導体ベルトが紙の搬送用に使用される。但しカラープリンターの高級機には、中間転写ベルトが使用されている。
カラーレーザープリンターで画像が紙に転写され、定着されるまでを初めて１段階ずつ見たときには感動した。コンピューターで情報を送りレーザープリンターで印刷される様子を３０年近く見てきて、当たり前と考えていたことが、一段階づつ各部品の仕事ぶりを見た時に大変新鮮であった。レーザープリンターの仕組みを３０年前に本で読んで知っていたにもかかわらず、技術開発の余地が未だに残されていることに気がつきうれしく感じた。
静電気力でトナーを転写しているだけ、という単純な工程ではあるが、フィルムの帯電防止で苦労してきた経験があったので、美しい画像出力を出す技術を１００点満点のレベルで完成することは容易でないことはすぐにわかった。また、その理解は、ライバル会社も含め開発に関わる技術者が正しくその機構を理解しプリンターを設計しているのか、という疑問に変わった。おそらく開発の最後には気合いで造り込んでいるのであろう、と思われる部分が他社品解析をしていると出てくる。レーザープリンターは科学の塊のように思っていたが、静電気でトナーが搬送される各ステップを観察すると気合いの塊のような装置に見えてくる。
科学ですべて解析でき、設計通りにできあがる装置は、今の時代資本があればどこでも作ることができる。しかし、ノウハウが無ければ製造できない製品は、その会社を丸ごと買収するか技術者を数人引き抜くかしなければ作ることができない。レーザープリンターもそのような製品の一つである。静電気の性質を理解するとその難しさが見えてくる。
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技術者として身につけた公開可能な情報をここで活動報告として記載している。しかし、グラフなどをここで載せられない。生データが無いからだ。しかし、どのようなグラフであったかは記憶してるので文章表現で伝えるように努力している。うまく伝わるかどうか不明だが反響がそれなりにあるので続けて書いている。
ゴム会社で技術者として過ごした１２年間において高分子技術に携わったのは３年程度。しかし最初の指導社員が優秀な技術者だったので当時先端のレオロジーを身につけることができた。技術の伝承者としても指導社員は優れた人であった。大学院で物理を専攻された理論家ではあったが、実験を重視していた。混練という技術が数式で表現できない世界であるため現場における観察を中心に指導してくださった。
１２年間の残りの９年は、当時のセラミックスフィーバーに感化されて高純度SiCを企画し、セラミックスの担当者として過ごした。会社から２億４千万円の先行投資を受け、１階がパイロットプラントで２階が実験室の研究棟まで建てもらったためどんなに苦しくても辞めるわけにいかない。しかしゴム会社で畑違いの開発を始めたので、研究所内では評判が悪く、まさに死の谷(death valley:研究開発でたどる最も苦しい期間)を歩くことになった。ただ経営陣からの暖かい激励があったので開発を続けることができた。しかし、直接の妨害行為を受けるに及び、一人で開発を続けている立場として複雑な思いになった。
真摯に努力してきたつもりでも、周囲の目は夢の成果に固執する偏屈な人間に写ったのかもしれない。事業の中心となる技術はできていたので会社を去る決断をした。S社とのJVを立ち上げ、技術が後世に残るよう段取りを整え、高分子技術開発を担当できる会社へ転職した。ゴム会社で担当した技術内容に配慮し、セラミックス関係の会社をあえて選ばなかった。S社のK氏にもこの点はご評価頂いた。
当時残してきた技術は、無機材質研究所で１年半学んだ成果が多かった。例えばSiCが炭素だけで焼結することは田中英彦先生に教えて頂いた。留学前にフェノール樹脂発泡体の開発を担当していた経験を生かしフェノール樹脂を助剤にして無機材質研究所のHPを使い緻密化に成功したのも留学成果である。また、SiCの結晶化を考えるときに重要になる多形の存在。このシミュレーション法を井上善三郎先生から指導して頂いた。PC9801を１週間稼働させ５０層までのスタッキングシミュレーションを実施した。
SiCの結晶成長では、わずかなエネルギー差にもかかわらず１６００℃前後では３Cが２０００℃前後では６Hが優先して成長すること、２Hが低温度で生成してくることが当時の話題で、２Hから６Hへの転移を直接観察する実験を３ケ月間担当した。この時の経験で高純度SiCの新しい合成法を発明でき、学位も取得できた。無機材研で行った５０層までのシミュレーションはN88BASICでプログラミングしたが、計算速度もさることながら、中間データが大きく、当時のメモリーでは５０層までが計算できる限界だった。その後Lattice Cの廉価版が発売されたので購入し、趣味で１００層以上計算可能なプログラムを開発した。
SiCの結晶成長は多形という現象の理解が重要である。これらの研究成果は無機材質研究所で短時間にあげた成果で、学位にも盛り込みたかったが、フェノール樹脂を助剤に用いる技術についてはノウハウの部分が多いので取りやめた。またスタッキングシミュレーションもSiCウェハー技術への影響を考慮し学位論文から自主的に外した。しかし、これが失敗であった。
フェノール樹脂を助剤にして用いる技術は現在でも生きているが、結晶成長の基礎データについてはうまく伝承されていないのだ。昨年ゴム会社はSiCウェハーの事業をとりやめた。これから成長が見込まれる事業分野なのに残念である。少なくとも写真会社へ転職した１９９１年当時、SiCに関してそのゴム会社はトップレベルの技術を持っていたはずである。
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SiC繊維は故矢島教授により発明されたセラミックス繊維である。炭素繊維は空気中高温度で使用できないが、ＳｉＣ繊維は１２００℃前後の空気中でも使用可能である。ＳｉＣの焼結体は１４００℃前後まで使用可能であるが、ＳｉＣ繊維は繊維内部に構造欠陥ができるため１２００℃前後までである。この耐熱性を上げるために長年努力がなされ、短時間であれば焼結体に近い温度まで使用可能な繊維となった。
このＳｉＣ繊維はポリジメチルシランを炭素繊維と同様のプロセスで処理して合成される。原料が高価なので炭素繊維より収率が高いにもかかわらず高価である。ＳｉＣ繊維が炭素繊維よりも優れている点は、空気中における耐酸化性と表面の性質である。例えばアルミの補強材に炭素繊維を使用すると金属間化合物が生成し界面が脆くなるがＳｉＣ繊維の場合にはその問題が無くなる。炭素繊維に関するこれらの欠点は表面の性質を変性することができれば解決できる。
フェノール樹脂繊維のカイノールはその性能に比較し安価でコストパフォーマンスが高い繊維である。この繊維にＴＥＯＳを含浸させると繊維内部にＴＥＯＳが分解しながら拡散し、表面から内部にかけてＴＥＯＳの分解物が傾斜組成で分散する。これを１６００℃前後で焼成するとＳｉＣが傾斜組成で分散した炭素繊維ができる。但し、反応途中でシリカの還元反応がおきるので焼成条件を見つけるのが大変である。
このような複雑な焼成条件を見つけるには熱重量分析（ＴＧＡ）を利用すると便利である。速度論の解析まで行うことができれば、焼成条件を理論的に机上で決めることが可能となる。多くの場合ＴＧＡで得られた曲線の形から速度論的解析結果も予測可能なのでＴＧＡのデータだけでも反応条件を決めることは可能である。
カイノールへＴＥＯＳを含浸させるにはＴＥＯＳとカイノール両者の良溶媒を用いると良い。両者の良溶媒を用いるとカイノールへ効率よくＴＥＯＳを含浸させることができる。ＴＥＯＳ１００％の溶液へカイノールを浸漬させても傾斜組成の繊維はできるが、傾斜組成となっているのは表面付近だけである。
傾斜組成のＳｉＣ繊維の強度は、内部までＴＥＯＳを含浸させた条件が最も良かった。この条件で製造したＳｉＣ繊維とアルミ粉を用い、ホットプレスでＳｉＣ補強アルミニウムを製造したところ、文献で報告されているＳｉＣウィスカーで補強したアルミニウムと同等以上の物性を持った複合材料が得られた。
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炭素繊維はピッチ系炭素繊維が安価にもかかわらずＰＡＮから製造される炭素繊維の品質が良好のため、最も普及している。その価格も下がってきた。日本を代表する化学技術の一つである。かつて高純度ＳｉＣのパイロットプラントを立ち上げ後、半導体のマーケットを探索して死の谷を６年間歩いていた時、毎年新しい企画を提案しながら研究予算を工面していた。そのころ、このＰＡＮ系炭素繊維に匹敵する品質の炭素繊維をフェノール樹脂繊維（カイノール）から製造することに成功した。
カイノールから炭素繊維を製造するのは簡単だが、ＰＡＮ系炭素繊維と同等の引張強度が出ないのが難点。ＰＡＮよりも残炭素率が高いにもかかわらず、難黒鉛化炭素ができてしまうので引張強度がＰＡＮ系炭素繊維の半分程度となる。曲弾性率にはあまり差がみられないにもかかわらず引張強度が低いのは、炭素繊維の高次構造がＰＡＮ系に比較し無秩序でどこかに強度を低下させる欠陥があるためと思われる。
カイノールを易黒鉛化するためには、ＰＡＮのように加熱時に延伸し芳香環を整列させれば良いが、カイノールでは高次構造が３次元化しているので、延伸しても芳香環をＰＡＮのように整列できない。その結果難黒鉛化炭素が構造としてできる。延伸力を上げると炭化が開始する温度で繊維が切れる問題があるので延伸力を上げられない。
面白いのは延伸力の大きさで切断する温度が不規則に異なるのである。この現象を発見し、昇温速度を一定にして延伸力を調節しながらカイノール繊維を炭素化したところ、引張強度がＰＡＮ系並みに向上した。恐らくカイノールでは３次元化していたフェノール樹脂の構造が３００℃から４５０℃にかけて変化し、この構造変化に呼応して延伸力を調節してやると芳香環をうまく整列させることができるのであろう。またこの温度領域で延伸力との組み合わせでカイノール繊維は軟化するような挙動をとる。三次元化していた構造が二次元化するためと推定しているが、研究報告は無い。
これはそれなりに面白い実験結果だと思ったが、上司からＳｉＣでは無いので意味が無い、と言われた。特許部からも特許出願には費用がかかるので出願しない、ということになり、せっかくの成果が無駄になる。ＳｉＣならば評価してもらえるのか上司に尋ねたら、ＳｉＣ繊維で炭素繊維並みの価格ならば意味がある、との回答。当時矢島先生が発明した、ポリジメチルシランを前駆体高分子に用いたＳｉＣ繊維が販売されていた。しかし高価であった。また炭素繊維を置き換えるほどの魅力が少なく価格が下がる見込みが無かった。
そこでカイノール繊維から炭素繊維を製造する実験結果を活かすために炭素繊維同等の価格を目標にＳｉＣとＣとの複合繊維開発の企画を立案、１年間研究開発を行い、繊維補強アルミニウムを開発することに成功した。明日ＳｉＣとＣとの傾斜組織複合繊維について書く。
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材料の破壊について波面観察を行い、破壊に至るメカニズムを解析する手法にフラクトグラフィーと呼ばれる手法がある。金属材料の分野で発展した破壊の解析方法だが、セラミックス分野でもその手法は有効であることが確認された。しかし高分子分野では大学で教えない手法である。非科学的手法と言われる先生もいる。
確かに高分子分野では非科学的手法かもしれないが、金属やセラミックス材料同様にゴムや樹脂材料でもうまく破壊機構を説明できる。金属やセラミックスで実績のある手法という理由だけで無く、飛行機の墜落事故の場合に裁判資料として採用されたりした実績のある方法なので高分子材料分野でも普及しても良いと思う。
この手法で重要なことは、破壊した面が新鮮でなければならない。新鮮な破壊面を顕微鏡観察して破壊の起点を探す。慣れれば簡単であるが、破壊の起点では破壊エネルギーの伝播速度が最も早くなっているので、そのようなところを探す。コツは破壊エネルギーの伝播速度の早いところでは破壊面はなめらかになっている。そしてなめらかになっている面に放射状のシワが観察され、そのシワの幾つかがある一点を起点に放射状に広がっていることに気がつく。そのある一点が破壊の起点である。
破壊の起点が見つかると材料がどのように破壊したのかがわかる。破壊の起点がもともと存在していた大きなボイドであったり、クラックであったり、フィラーの界面であったり、と観察結果に忠実に解析していけばほとんどの場合に破壊の原因について推定がつく。
フラクトグラフィーは便利な手法である。例えば、樹脂でできた成形体では、ネジ止めして組み立てたときにボスが割れたりする。それが設計ミスなのか、成形ミスなのか、あるいは他の原因なのか、フラクトグラフィーにより判別できる。耐久試験を行っている時にも使える場合があるが、それは破壊直後の時だけである。破壊直後で無い場合には、破壊の起点を探すのに苦労する。破壊面に他の時間的要因が加わるからである。
非科学的方法であるにもかかわらず、フラクトグラフィーは、高分子材料でも重宝する。一度そのコツをマスターすれば簡単に誰でもできる手法なので大学の材料科学の時間に取り上げても良いように思う。
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