セラミックス材料を高純度化する技術はコストがかかる。なぜなら結晶に固溶した不純物を取り除くために一度結晶を壊す必要があるからだ。
SiCであれば、BやAl,その他遷移金属は容易に固溶する。これら不純物を除去するには、昇華と再結晶を繰り返さなければいけない。いわゆるレイリー法である。
高純度原料を用いて高純度プロセスにより製造すれば、高純度セラミックスができることは、だれでも容易に想像できるが、レイリー法と比較して経済性が優れているのか、という検証は容易ではない。
それができたとして、価格を比較することは容易だが、実際にできるのかどうか、すなわち実証実験に費用がかかるからだ。
1980年代に高純度SiCの原料として、C（炭素）源は、高純度カーボン、有機物が、Si源は高純度Si,高純度ＳｉＯ２、有機Ｓｉ化合物、有機シリケート化合物が知られていた。
そして、これら原料の組み合わせ特許とそれを原料として製造する方法の発明がミカンの段ボール箱で１５個分出願されていた。
このミカン箱の個数は、ゴム会社の知財担当の部長が当方に整理するよう送ってきた個数である。当時はデジタル化されていなかったので、２０年分の関係する特許のコピーをこのように集めてそれらを整理することから技術開発をはじめていた時代である。
留学中毎朝テニスを一時間、夕方はボールが見えなくなるまでテニスをしてます、と日常を語ったことを後悔したが、段ボール箱１５箱を２週間で整理している。
整理した結果は、どんぶり調査（ざる調査ではない）の結果と同様であり、エチルシリケート（ケイ素源）とフェノール樹脂（炭素源）の組み合わせ特許が存在しなかった。
エチルシリケートと他の炭素源の組み合わせや、フェノール樹脂と他のケイ素源の組み合わせ、並びにそれらを原料とした製造プロセス、応用技術に関する特許はミカン箱２箱分存在した。ただしSiCの製造方法に関係しないノイズ特許もこの中に含まれている。
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新素材を開発する手法として科学で説明できない現象を再現よく発揮できるように創りこむ手法がある。
その材料が科学で説明できない現象を再現よく引き起こしてくれれば、現象の研究を科学的に行い、材料に創りこまれた機能を科学的に説明できるようになる。
このようなことを大学で指導してほしいのだが、大学は科学を教える場なので難しい、とある先生が申されていたが、その先生は、科学技術というものを理解されていない。
科学技術には、科学で生み出された技術と科学に裏打ちされた技術の2種類が存在する。後者は創造の過程が科学的に少し怪しいけれど科学で説明できる技術である。
PPSにナイロンを分散して絶縁破壊を調べると、一般的な混練プロセスで調整された材料では、絶縁破壊電圧が１００Vとなるときがあるが、カオス混合を行った材料では、３００Vを超えることがある。
電子顕微鏡観察を行うと前者にはナイロンのドメインが観察されるが、後者では単相として観察される。ゆえに絶縁破壊電圧が高くなった、と納得できるが、もう少し研究する必要がある。
PPSにナイロンを相溶させてカーボンを１０％程度分散した材料でベルトを製造し誘電率を計測してびっくりした体験がある。負の誘電率を再現よく示したのだ。
残念ながら中間転写ベルトとしての性能が悪かったのでそれ以上の研究を行っていないが、同一組成なのに負の誘電率になったり正の誘電率になったりする。しかもそれをプロセスで制御できる、という冗談のような体験をした。
この体験については、目標とした製品性能が悪かったので十分な研究を行っていないが、もし若ければ、昼休み時間や定時後の時間を使って研究していただろう。
若い時の情熱は、お金に縛られないところが良い。不思議なことに爺になると若い時と同じようにお金にとらわれなくなるが、その時には体力がなくなって意欲が空回りする。若返りを目指して最近軽い運動を始めた。
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PC/ABSは、PCにABSをブレンドしたポリマーアロイだ。ABSは三成分のポリマーをブレンドし高靭性化に成功したポリマーアロイで、PCは非晶性で透明度が高く高靭性のポリマーである。
PC/ABSは、高靭性のポリマーの組み合わせなので、高い靭性とPCの特徴である意匠性の優れた樹脂になる、と信じられている。
ところが、PC/ABS以外にPC/PSやPC/PETなどが開発されると、高いPCに安い樹脂をブレンドしてコストダウンを図った樹脂ではないか、と思いたくなる。
この視点で、PCに廃材となったいろいろなポリマーをブレンドしてみると、PCが７０％以上含まれている限り、そこそこの活用できそうなポリマーができる。
PCで簡単にできたなら、廃材であるPETボトルを７０％以上含有した樹脂も簡単にできるだろうと思ったら、これが難しく、PETボトルの射出成形体よりも優れた物性の樹脂を作り出すのに３ケ月必要だった。
マトリックスを構成するポリマーがPCからPETに代わると、樹脂の結晶化を制御しない限り、高靭性の樹脂を開発できない。
結晶化を制御できても樹脂の溶融時の粘度の温度依存性を射出成型に適合するよう制御しなくてはいけない。
少なくともこれらの問題を解決しなければ多成分のポリマーアロイを開発できないことが、開発をスタートして明らかになったので、データ駆動型開発手法とカオス混合の両者を用いて３か月で目標となる樹脂を開発した。
できあがったポリマーアロイは、難燃材を使用していないのにUL94-V2試験に合格する難燃性を新たな機能として獲得した。ポリマーアロイの面白さである。
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ＳＴＡＰ細胞の騒動は、その後どうなったのだろう。ドイツの科学者がＳＴＡＰ現象を発見したとのニュースが騒がれた後、週刊誌に小保方氏の私生活が紹介されていた。
この手のキワモノ事件は傷つく人が多いので隠蔽化されたりするが、その結果悪者が得をするような状態になる。小保方氏と自死されたその関係者だけが不幸をしょいこむような状態を見ると、やはり触らぬ神にたたり無し、というのは本当だろう。
当方が高純度ＳｉＣの経済的な合成技術開発をたった４日の無機材研における実験で成功させたとき、無機材研の先生方は冷静であった。
当方が企業の研究者であったこと、アイデアがその当方から出ていたが企業は見捨てていたこと、実験のゴーサインとその場の提供は無機材研だったことから、丁寧にそのあたりの調整も進められて、小生は無事（でもなかったが）ゴム会社に戻ることができた。
ゴム会社では２億4千万円の先行投資がなされ専用の研究所も建設された。当初こそ20名弱のプロジェクトで動き出したが、住友金属工業とＪＶを立ち上げるまで一人で死の谷を歩くことになった。
ＪＶ立ち上げ後電気粘性流体の耐久性問題を一晩で解決したり、傾斜機能粉体はじめ特殊な構造の粒子を3種ほど合成したところＦＤが壊され始めた。
やはり触らぬ神にたたり無し、は本当である。一人でＪＶの仕事をしていたので大変だったので、電気粘性流体とのかかわりなど持たねば良かったのだが、電気粘性流体の事業化まで程遠い状態を見捨てておけなかった。
転職後、負の誘電率というキワモノと遭遇した。福井大学で客員教授をしながらその扱いを悩んだが、結局インピーダンスに絶対値をつけて材料設計パラメーターとした。
このころになると、たたりを避ける道を選ぶようになっていた。科学ではなく化学の世界には化け物が今の時代でも登場する。
ＰＰＳと6ナイロンの相溶も化け物現象である。これをカオス混合という技術で製品化したが、いまのところ何もたたりが無いがーーーー。
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教科書を読むと誘電率は正となることを前提に式が展開されている。しかしロシアの科学者が負となる現象も存在することを予言してから、その存在はタブー視されてきた。
STAP細胞と似ている話だ。当方は酸化スズゾルを用いて写真フィルムの帯電防止層を開発していて負の誘電率と遭遇した。
従来の評価技術と異なるインピーダンス法（容量法）でサンプルの電気特性を調べていて発見した。しかしキワモノ的現象なので、インピーダンスの値に絶対値をつけてパラメーターとした。
これは１９９４年の出来事だが、2005年には中間転写ベルトの開発を行っていて出くわした。この時は、負の誘電率のベルトでは使い物にならないので廃棄すればよかった。
二つの体験は、パーコレーション転移を制御していて偶然発見している。最近この負の誘電率に関し、アカデミアの先生方による特許出願が相次いでいる。
すでに11件出願されているが、いずれも概念特許に近いものだ。実際に量産可能なメタマテリアルではない。
しかし、当方は量産機で負の誘電率の物質を偶然作り出したのだ。負の誘電率の材料は、帯電防止層には活用できたが、中間転写ベルトでは転写効率が悪いだけでなく画質も欠点が出たのでボツとなっている。
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ＰＥＴボトルに使用されているＰＥＴや、ポリ乳酸樹脂は、溶融すると粘度が低く燃えやすいので、難燃化が難しい樹脂である。
さらにＰＥＴは、高温度から温度を下げてゆくときに、結晶化速度が速いので射出成形が難しい樹脂で、フィルムやブロー成型用として用いられてきた。
ＰＥＴボトルのリサイクル材を複写機に環境対応樹脂として搭載しようとすると外装材であればＵＬ94-5Ｖｂレベルの難燃性試験を通過しなければいけない。
内装材であれば、やや低いＵＬ94-Ｖ2レベルで良いが、それでもリサイクルＰＥＴを環境対応樹脂として電子写真機などの電子機器に用いるには、難燃化技術と良好な射出成形体を製造しうる配合設計技術が不可欠である。
この時ＰＣという非晶性樹脂に分類されている結晶化しにくいが結晶化する樹脂とのポリマーアロイが重要な機能材として利用される。
ＰＣは、50年前「象が乗っても壊れないアーム筆入れ」として有名になったポリカーボネート樹脂のことである。旅行鞄にもこの樹脂が用いられている。ただし、コストダウンのためにＰＣに30％程度ＡＢＳやＰＳなどの安い樹脂とのポリマーアロイを用いている鞄もある。
このＰＣの優れている点は、靭性が高いだけでなく高分子量体では空気中で燃えなくなる。すなわち難燃性が高く強度の強いマトリックスとして利用可能で、ＰＣをマトリックスに用いて多くのポリマアロイが開発されている。
強度と難燃性、コストのバランスを取るとＰＣは、65％から75％程度含有されている必要がある。電子写真（レーザープリンター）複写機に外装材用に搭載されたポリ乳酸樹脂にはＰＣが70％前後含まれている。
ゆえに外装材用リサイクルＰＥＴ樹脂は、ＰＣを70％前後含む樹脂として設計され実用化された。しかし、これよりもＰＥＴの含有率が高いＰＥＴ80％を含み難燃剤を含有していなくて、ＵＬ94-Ｖ2に通過し射出成型性も良好なリサイクルＰＥＴ樹脂というものも開発されている。
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PPSは、電子機器用高分子として売り上げが伸びている。欠点はその脆さである。結晶化しやすいので、容易に結晶成長し脆くなる。
押出成形でフィルムを製造すると金属音のような高い音を発するので、弾性率の高さを音で実感できる。
このPPSにカオス混合で６ナイロンを相溶させると、非晶質PPSフィルムを製造でき、その音色はボコボコと低い音となる。
PPSと６ナイロンはフローリー・ハギンズ理論のχの値が０より大きいのでスピノーダル分解するが、その速度は室温で3年以上と遅い。
また、スピノーダル分解したとしても生成する６ナイロンの島相はナノレベルなので、PPSと６ナイロンを通常の方法で混練したコンパウンドから作られたフィルムよりも靭性が高い。
PPSと６ナイロンのポリマーブレンドの基本特許は切れているが、カオス混合による変性技術の基本特許は、まだ6年残っている。
ただし、この特許抜けを可能とする技術が存在し、まだ出願されていない。ご興味のあるかたは問い合わせていただきたい。
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チタン酸バリウムというセラミックスは強誘電体として知られている。ところがこの微粒子をポーリングしてポリウレタンと複合化しても、１０vol％前後ではそれほど複合体の誘電率は上がらない。
面白いのはポリウレタンのソフトセグメントの活性化エンタルピーが下がり、誘電緩和が早く起きるようになる。
これは、よくわからない現象であるが、1ミクロンほどの粒子でも一次構造のブラウン運動に影響することを示している。
誘電緩和速度が速くなるということは、誘電損失に有利となり、この観点の特許が出ている。
５Gで求められているのは、低誘電率化とtanΔの低減であるが、伝送損失に関しては、誘電率は平方根で影響するが、誘電正接は1次の項で影響する。
ゆえに材料設計にあたり、誘電正接だけでも下げてやろうという時にこの不思議な現象を応用することができる。
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高分子の誘電率を分子設計で制御するときに、科学的で有名なClausius–Mossottiの式がある。光学では屈折率に置き換えた、ローレンツ・ローレンツ式として知られている。
この制約から、誘電率を高分子の誘電率を上げるときにも下げるときにも制約を受けることになるのだが、上げる方についてはペロブスカイトでも混ぜてやれば高分子単体で実現できない領域まで上げることが可能となる。
しかし、２．５より下げる場合には結構むつかしい。これは、セラミックスでも難しく、low ｋ 物質が２０００年前後に話題となった。
この時にはシリコーン系の発泡体で実用化されているのだが、高分子でも空隙を入れて低誘電率化する以外に科学的には方法がない。
しかし、周波数領域を限定してやれば方法がありそうにも思われる。どのようなアイデアがあるかは、火曜日のセミナーでお話しするので弊社にお問い合わせください。
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材料の誘電率制御について、これまでＨｉｇｈｋからＬｏｗｋ材料への流れが20世紀末から21世紀にかけて起きている。
当時は特に高分子材料に限定されていなくて、シリカの空隙材料が注目された。そして層間絶縁膜として実用化された。
今、高分子の低誘電率化が技術ニーズとして注目されている。そして低誘電率ポリイミドが開発されたりしている。
高分子の高誘電率化では、フッ化ビニリデンの類で実用的な材料が商品化されたが、低誘電率化については、誘電率が3前後の材料が限度で、誘電率2以下となると空隙材料以外では実現が難しい。
ところが、負の誘電率が21世紀になって真剣に議論されるようになり、数年前から特許も出始めている。
負の誘電率については、当方も帯電防止剤の開発や中間転写ベルトの開発で実際に測定してびっくりしている。アカデミアの先生にご相談したら「ｷﾜﾓﾉ」的だ、とのアドバイスがあったので、インピーダンスに絶対値をつけて発表した。
負の誘電率の「偶然」開発体験から、高分子の低誘電率化の可能性を高める技術になるのではないかとの予感をしている。詳しくは来週火曜日に開催される技術情報会のセミナーで説明するのでご興味のあるかたは問い合わせていただきたい。
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