活動報告

新着記事

カテゴリー

キーワード検索

2019.06/28 高分子のプロセシング技術(9)

日本語では微粒子が集まると粉体と呼んでいるが、英語では粒子の凝集体について、そのサイズにより呼び方が異なっている。

 

粒子の一個一個は、primary particleと呼び、これは一次粒子と日本語で訳される。この一次粒子が集まると日本語では凝集体であるが、英語ではaggregates(アグリゲート)とagglomerates(アグロメレート)に分かれる。

 

さらに溶媒中でアグロメレートは、粒子が十分に濡れ凝集体の中に全くボイドを含まないflocculation(フロキュレーション、凝集)となり、一次粒子が十分に溶媒に濡れて分散した状態までdispersion(ディスパージョン)する。

 

粉体の分散に関して、日本語よりも英語のほうが現象を表現する言葉が多い。それゆえ、実務の現場でもアグロメレートがフロキュレーションを起こし、しばらくしたらディスパージョンした、などといった会話が飛び交い門外漢には理解できない場合がある。

 

しかし、これはこの分野における短い日本語表現が無いためで仕方がないことである。

 

また、湿式粉砕では、一次粒子と溶媒との濡れという現象が重要で、一次粒子の表面が十分に濡れるようにするために界面活性剤の添加も湿式粉砕で行われる。

 

この時、焼結で必要な助剤と呼ばれる添加剤も同時に添加し、超微粉砕と混合が同時に進められる。

 

ここで注意しなければいけない現象がある。粉砕には、体積粉砕と表面粉砕の2つの現象がセラミックス分野で知られている。ところが、混練の教科書にこの問題が取り上げられていない。これは、混練でも起きる現象である。

 

カテゴリー : 高分子

pagetop

2019.06/27 高分子のプロセシング技術(8)

高分子へフィラーを分散した時に生じる現象では、フィラーと高分子との相互作用を考えなければいけないので複雑になる。

 

そのため分配・分散モデルによるシミュレーションが長年研究されてきたにもかかわらず、現実の系と一致する満足な成果が未だに得られていない。

 

ところで、このようなフィラーの分散と混合のプロセスで発生する現象に関しては、セラミックス分野でも類似の現象があり古くから粉砕技術として研究されている。

 

セラミックス粉末の分散では、溶媒が液体かあるいは空気である。緩和時間の長い高分子の融体を溶媒とした分散現象よりも緩和時間が極めて短いので扱いやすい。

 

セラミックスでは、一次粒子の形状と添加剤(焼結助剤やバインダー)の分散状態が成形体物性へ大きく影響するので、粉体に含まれる粒子を如何に小さく均一に粉砕し混合するのか、という命題を古くから技術者や職人が持ち続けてきた。

 

この命題の解答は混練でも参考になるので、以下にその要点について内容をまとめた。

 

A.ビーズミルやボールミル、ジェットミルは、メディアの衝突や粒子の衝突による衝撃で粉砕が進行している。

B.ローラミルは、圧縮力と剪断力により粉砕を行っている。

C. 粒子は微粒化により表面エネルギーが増加して凝集しやすくなる。乾式で粉砕を進めてゆくと数μmまでが限界であり、それ以下の粉砕を行うには湿式粉砕となる。

 

カテゴリー : 高分子

pagetop

2019.06/26 高分子のプロセシング(7)

混練プロセスでは、高分子をマトリックスとした混練物の「混合」と高分子の「練り」が進行している。

 

 

「練り」では、高分子の絡み合いが進むのでレオロジーも変化する。加硫ゴムでは、この絡み合いの効果が成形体の物性に現れるが、樹脂ではその効果が現れにくい。

 

 

中間転写ベルトの体験は、この「練り」の効果が樹脂に大きく現れた事例である。高分子の混練効果について一般に使われる分配・分散モデルについて説明する。

 

 

混練における分散については、二つの形態で考える。

一つは破砕分散(DispersionあるいはDistructive dispersion)で、剪断力の様な大きな力で行われる分散である。

 

 

もう一つは単純混合(Simple mixing)あるいは分配分散(DistributionあるいはDistributive dispersion)と呼ばれる分散である。前者を分散混合、後者を分配混合という場合もある。

 

 

また、混練では、分散される材料を分散相(Dispersed phase)といい、分散相を分散させたい高分子を連続相(マトリックスあるいは Base polymer)と呼んだりする。

 

 

溶液であれば、前者は溶質であり後者は溶媒に相当する。よく体積分率の多い方をマトリックスと称したりするが、分散相が無機フィラーの場合には高分子相(連続相)の体積分率が50%以下でもその高分子相をマトリックスと称する場合もある。

 

 

混練過程の分配・分散モデルにおいて、分配混練とは、位置交換を主体とした混練で、破壊を伴わない場合、と説明されている。

 

 

一方、分散混練とは、粒子が破壊されて分散が進む過程として説明されている。しかし、実際の混練ではこのような最終状態のように規則正しくならない。

 

 

高分子とフィラーを適切な条件で混練した場合には、フィラー表面が高分子でよく濡れるため、さらに高分子の緩和(後述する)もありフィラーの分散では整然とした分散状態の構造をとりにくい。

 

カテゴリー : 高分子

pagetop

2019.06/25 高分子のプロセシング技術(6)

これは、1980年代に日本で起きたセラミックスフィーバーと呼ばれる無機材料のイノベーションの成果である。

このイノベーションが米国を刺激して、クリントン大統領は国家ナノテクノロジー戦略をスタートする。

こうして始まったナノテクノロジーの世界的潮流に日本も飲み込まれてゆくのだが、材料の構造制御技術を一気にナノ領域まで高め、20世紀末に金属やセラミックスの材料科学が大きく進歩した。

そして、無機材料では結晶構造を基本とした形式知の体系が完成した。バブル経済崩壊の影響もあるが、金属材料やセラミックス材料を冠した研究講座が多くの大学で廃止されたことからもこの状況を理解できる。

その結果、金属やセラミックスのプロセシングでは、仮にその中間がブラックボックスだったとしても、目標となる同一の結晶構造を製造できるプロセシングを見つけさえすれば、類似機能の材料をとりあえず製造することが可能となった。

しかし、高分子では、ミクロ構造の写真が今でも科学の研究対象となったりする。このようなミクロ構造解析の難しさだけでなく、仮に配合組成の分析ができたとしても、同一機能の材料を第三者が製造することができない、といったことが生じる。

あるいは、同一配合組成であっても劇的に機能が向上したコンパウンドを第三者が市場へ突然供給してくるケースもある。

例えば、10年ほど前にレーザープリンターとスキャナー、ファックスが複合化されたカラー複写機(MFP)に用いる機能部品の一つ、中間転写ベルトの開発2)を担当した。

中間転写ベルトは、YMCK別々の感光体ドラムに描かれた4色のカラートナー画像を紙に転写する前に一度この上に完成された画像情報としてまとめる部品である。そのため、ベルトは、表面全体が均一な抵抗値の半導体となっていなければならない。

この開発では、国内一流メーカーの納入していた、ポリフェニレンスルフィド(PPS)と6ナイロン(PA6)、カーボンという配合組成のコンパウンドについて、原材料や配合組成をそのままに、まったく異なる高性能なコンパウンドをカオス混合技術3)4)による混練で短期間に開発している。

このプロセスだけが異なる高性能コンパウンドを用いてベルトを製造したところ、面内の抵抗変動がわずかで靭性も国内一流メーカーのコンパウンドよりもはるかに向上した高性能ベルトを押出成形で製造できた。

この成功要因は、外部の技術がブラックボックス化されていたので、独自のカオス混合技術を開発しなければいけなかった点にある。そして、この技術でPPSとPA6を相溶5)させるというフローリー・ハギンズ理論で否定される現象を活用し、原料や配合組成は同一でもその性能が全く異なる材料を開発できた。

カテゴリー : 高分子

pagetop

2019.06/24 高分子のプロセシング技術(5)

セラミックスでは、0.5μm未満の粉末を成形に必要な添加剤といっしょに混合後、製品の形状に近い成形体(この密度は原料に全く空隙が含まれない場合の65%以下となる。)に加工する。

 

これを高温度の炉の中に入れて焼結という反応を行う。焼結では、サブミクロンの粒子が成長しながら緻密化してゆく。粒成長と緻密化が同時に起きて成形体密度は理論密度の90%以上に達する。

 

焼結されたセラミックス成形体の概略ミクロ構造は、金属やSiCなど一部の無機材料で粒界相が存在しない場合もあるが、あたかも高分子の海島構造のようで、海に相当する粒界相は結晶をつなぎとめるノリの様な働きが主な機能である。

 

この構造サイズを説明すると、茶碗や衛生陶器では、結晶の大きさは不揃いで数10μmから100μmまで達する場合もある。

 

しかし、SiCやSi3N4などのエンジニアリングセラミックスでは、10μm前後あるいはそれ以下に制御された構造となる。

 

ホウ素とカーボンを添加したSiC配合物スラリーから製造した成形体のミクロ構造の写真について。棒状に見える組織は6h型平板結晶の断面である。原料のSiC粉末の平均粒径は、0.1μm前後であり、これが10μm前後の結晶まで成長している。

 

また、この成形体では、粒界相の有無が1980年代に議論されたが、研究の結果、結晶と結晶の界面にはホウ素の存在だけが確認され粒界相は存在しないと結論された。ホウ素とカーボン以外の配合によるSiC成形体では粒界相が見つかっている。

 

今では体系化された形式知から、セラミックスの機能をその結晶構造から推定することができる。

 

結晶と機能の関係が体系化されているので、セラミックスのプロセシングでは、目標とする結晶をどのように作りこむのかが技術課題となっている。

 

ただし、X線回折データから同定可能な結晶については、14のブラベイ格子のいずれかの構造に属することが知られているので組成分析データが得られているならば、プロセシングの結果得られる生成物の管理を形式知の活用で可能なので、こうした技術課題について体系化された形式知と若干の経験知で解決できる。

カテゴリー : 高分子

pagetop

2019.06/23 高分子のプロセシング技術(4)

材料のプロセシング技術に関する形式知の部分は、化学工学に属するが、1980年前後までそれは未完成であると授業で習った。それから40年ほど経過しているが、この分野の形式知は今でも未完成と言わざるを得ない。

 

 

例えば、混練プロセスについて未だにコンピューターによるシミュレーションもままならない。これは、高分子のプロセシング技術が形式知よりも経験知の占める割合がかなり大きいことを示している。

 

 

高分子材料も無機材料も加工されて製品になるまで、その物性にプロセシングの履歴が残ると言われている。

 

 

とりわけ、高分子材料は物性のプロセス依存性が無機材料よりも大きい。そのため同一ロットで合成された高分子を用いて同一処方の配合で混練を行い、射出成形を行っても、二軸混練機や射出成形機が異なると、成形体の物性が異なったりする。

 

 

セラミックスでも同様の現象は見られるが、同一合成ロットの樹脂を用いて2台のまったく同一仕様で製造された二軸混練機を用いて、それぞれから得られた2種類のペレットのレオロジー特性が異なる、というような現象はセラミックス材料の開発で経験していない。

 

 

高分子材料のプロセシングでは、このような形式知で説明のできない現象が時々起きる。

 

 

こうした経験から、高分子のプロセシング技術は無機材料のそれよりも難しいと思っている。

 

 

混練プロセスに至っては、技術者それぞれの経験知が異なるゆえに議論さえできない時もある。例えば、タイヤ開発に携わったゴム技術者とPETの成膜技術に携わった樹脂技術者とでは、混練についてほとんど議論がかみ合わないかもしれない。

 

カテゴリー : 高分子

pagetop

2019.06/22 高分子のプロセシング技術(3)

高分子材料では合成された素材をそのまま製品に用いている事例は稀であり、要求される機能を高分子に付加した部材とするために、様々な添加剤を高分子に混合して組成物(コンパウンド)とする必要がある。

 

 

例えば、多くの高分子材料は可燃性であり、難燃性の成形体を得たいならば適切な量の難燃剤を配合したコンパウンドの配合設計を最初に行わなければならない。

 

 

また、このような配合設計以外に、成形加工で扱いやすいように固体のペレットにしたり、その形状を調製したり、液体であれば粘度調製したり、といった様々な前処理が良好な成形体を得るためにプロセシングとして必要である。

 

 

さらに、成形時に反応して硬化することを特徴とするポリウレタンRIM(Reaction Injection Molding)やシリコーンLIMS(Liquid Injection Molding System)では、混合の均一性が成形時の反応に影響を与え、その影響は完成した成形体の物性に現れる。

 

 

ゆえに均一に混合できるように、設備の設計以外に配合処方のプロセス適合性まで検討しなければいけない。

 

カテゴリー : 高分子

pagetop

2019.06/21 AIが普及する前に考えなければいけないこと(5)

研究開発部門にAIが導入されたなら、30年前の体験の様な事態があちこちで起きるかもしれない。

 

AIに問題解決させたら、既存の方法ではできません、と回答してくる、そして人間はその回答を見て、荒唐無稽な企画を行い、悪戦苦闘する光景である。

 

自分が自信を持って立案した企画だから、いきなり実行しようとする。ただし、添加剤が入っていないゴムにERFを封入したらどうなるかをAIに尋ねたら、やはり増粘しない、という回答を出すに違いない。

 

当たり前に予想されるからだ。ただ、老化防止剤や耐候剤、可塑剤が添加されていないゴムでは実用化できないと教えられているAIならば、注意点としてそのようなゴムは実用化できない、とアドバイスしてくれるかもしれない。

 

しかし、このアドバイスをAIができるためには、添加剤が全く入っていないゴムがどのような状態になるか、教えられていなければいけない。人間ならば経験から十分に想像できるが、教師データにそのような経験が入っていなかったなら、AIはアドバイスできない。

 

ゴム会社の学者肌の研究開発本部長は「それは良い考えだ」と、使い物にならないゴム材料の企画を当時大絶賛したそうだ。

 

そしてまずモノを持ってこい、と言っていた本部長を批判していたような人だから、ゴム会社の誰も思いつかないものをよくぞ思いついた、と常識のない企画者を誉めたに違いない。

カテゴリー : 一般

pagetop

2019.06/20 AIの普及で考えなければいけないこと(4)

AIの教師データは、形式知で構成されるはずだ。曖昧さと誤動作をさせないためには不確かなデータをAIに搭載するわけにはゆかない。

 

 

仮に経験知を教えるにしても科学的に確かな形式知を教えてその後経験知を教えなければ、おかしなAIになってしまう。人間なら職人で済むが、AIの職人というのが成立するのかどうかは疑問である。

 

 

次にAIが思考するときには科学的論理で厳密に行う。曖昧さがあればそれも指摘する。AIは賢いかわりに論理とその判定に厳格であることを忘れてはいけない。

 

 

人間のようにテキトーな考え方ができないのがAIである。例えば中間転写ベルトの押出成形を担当し、カオス混合を発明しているが、このような発明はAIに絶対にできない、と断言できる自信がある。

 

 

まず形式知で否定されるPPSと6ナイロンの相溶を実現している点である。これを狙ってカオス混合装置を発明する、という思考はAIには絶対にできないのだ。

 

 

単身赴任し、もしかしたらできるんじゃないかと思い、押出成形の押出機をそのままだが但し常識はずれな使い方をして最初のカオス混合の実験に成功している。

 

 

このような実験は、AIに絶対に思いつかない。だいた人間にも否定された実験である。部下の課長に「お好きなように」と言われてお好きなように実験を行っている。

 

 

その結果を日本の一流メーカーの技術者に話してコンパウンドの製造実験をお願いしたら、「素人は黙っとれ」と言われた。そのような実験をAIが提案してくれるとは到底想像がつかない。

カテゴリー : 一般

pagetop

2019.06/19 AIの普及で考えなければいけないこと(3)

ERFの増粘問題(ゴムからブリードアウトした化合物によりERFの耐久性が無くなる問題)が界面活性剤で解決できない、という結論は、形式知で論理的に展開され完璧だった。

 

 

さすがに高偏差値の大学出身者のスタッフで工学博士がそろったメンバー構成だったので、その論理もAIのように緻密だった。本部長も学者だったのでそのまま信じている。

 

 

恐らく前の本部長ならば「まず報告書よりもモノを持ってこい、大バカ者」となったかもしれないが、この研究開発テーマの途中で本部長が交代したために緻密な否定証明の研究論文が評価されるような事態になった。

 

 

科学の証明で完璧にできるのは否定証明だけだ、と言ったのはイムレラカトシュだが、その否定証明でできないことが証明されたとしても、一度でもできたという現象の再現を肯定するような一つの実験結果が出てきたならば、否定証明もひっくり返るのが科学の世界である。

 

 

だから学者のI本部長の前任者浦川本部長は研究者に嫌われながらも「新しい企画提案には、まずモノをもってこい」と言い続けてきたのだ。

 

 

高純度SiCのセラミックヒーターはこの本部長のおかげでできたようなものだ。研究棟の竣工式の日にリーダーが病死され、本部長から呼ばれた当方は、「粉ではなく何か形のある製品を大至急作れ」と命じられた。

 

 

高純度SiCでできたピンセット、高純度SiCヒーター、高純度SiCるつぼ、高純度SiC板、高純度SiC切削工具など思いつくものですぐにできそうなものを作った。

 

 

ピンセットはタダの二本の棒だったが、何に使うのだ、と言いつつも半導体分野は高純度製品が必要という説明で企画として認めてくれた。モノができておれば信用してくれたので、報告書を書くよりも製品を製作する毎日だった。

 

 

この浦川本部長時代には、いろいろな先端製品を手作りしている。フレキシブル常温超伝導体は傑作のひとつで、液体窒素で超伝導体であることを示し、それをドライヤーで温めてフレキシブルであることをみせて、「常温で本当に超電導となるように開発する」とプレゼンし納得していただいた。

 

 

完成しなかったが、自分でギブアップを報告している。当時の超伝導体は酸素が抜けると超電導性が消失したので空気が抜けないようゴムで覆う発明を特許として出願している。

カテゴリー : 一般

pagetop