押出成形の教科書を読むと押出機についてかなりのページが割かれている。ＰＥＴやＰＰＳの押出成形を経験して、押出機にはコンパウンドを溶融し押し出す能力があれば十分と思うようになった。押出成形に用いるコンパウンドは事前に十分な処理を混練機で行っておくのがコツである。しかしこれは少し教科書とは異なる見解である。教科書には押出機で混練する話まで書かれている。
混練機の機能と押出機の役割を明確に分担して考えるのは、射出成形の設計と同様である。射出成形では金型に樹脂を押し流すので、成形後の表面は金型の精度に支配される。ゆえに射出成形では押出成形ほど押出機について深く考えられた歴史はなく、Ｌ／Ｄの短い押出機になっている。そしてそれで不都合は生じていない。しかし、押出成形では、金型のリップ部の仕上げの影響も大きいが、大半はコンパウンドの素性でその表面の性能が支配される。
昔ゴムの押出成形を担当している職人から、「押出成形は行ってこいの世界だ」と教えられた。即ち、プレス金型でゴムを成形する場合には、金型の仕上げでゴムの成形精度は左右されるが、押出成形では、ゴムのコンパウンドの「でき」が成型精度を左右している。「行ってこい」とは、押出成形ではそのコンパウンドを丁寧に送り出すだけだ、という意味である。
この職人の言葉は押出成形技術をうまく表現している、と感心したので３０年以上経った今でも覚えている。すなわちフィルム成形に用いる押出機では、コンパウンドを金型に押し出すこと以外を求めてはいけないのである。コンパウンドはその前に十分造り込んでおくのが押出成形の鉄則である。しかし３０年の間に出会った押出成形の技術者からこの職人の言葉を聞いたことがないし、教科書にも書かれていない。
ＰＰＳの押出成形を担当してさらに理解を深めたのだが、コンパウンドを溶融し押し出すだけでも大変である。温度を上げれば樹脂を溶融できるのではないか、という人もいるがそれは押出成形をご存じない方である。確かに温度をあげればコンパウンドを溶融させることはできる。しかし、その温度を上げた影響がフィルムに現れるのだ。すなわち押出成形では押出機の中ですなおに溶融してくれるようにコンパウンドを造り込んでおかなければ、成形体の表面をうまく制御することはできない。
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フィルム成形には押出機が使用される。一般に押出機といえば単軸押出機を意味するが、二軸押出機も使用される。混練機にしろ押出機にしろ単なる装置と考え、単純に教科書に書かれた一般の仕様で満足している人が多いが、専門技術者により技術に対する見解が異なる。すなわち教科書に書かれているのは一例であって、実際の現場では様々な問題が発生しその解決に当たった結果、特殊な押出機も考案されている。
これは最近中国で建設されたＰＥＴ工場を見学したときにドイツ人技術者に聞いた話であるが、ＰＥＴの成膜においてＬ／Ｄが４０程度の押出機を使うのは常識だそうな。日本で見かけるのはＬ／Ｄが２５から３０程度が多い。ＰＥＴ以外でもＰＰやＰＳでもその程度の押出機が使用されている。Ｌ／Ｄが４０の押出機を使うといったら日本では笑われるかもしれない。
しかしそのドイツ人が言うには、Ｌ／Ｄが小さい単軸押出機では樹脂の溶融が十分にできないという。通訳を介して聞いた話なので正確性に欠けるが、若干のドイツ語の知識もあったので通訳の言葉に間違いの無いことを理解できた。ＰＥＴは樹脂の中でも溶融しやすく未溶融ゲルのできにくい樹脂である。当初ばかでかい単軸押出機を見つけたときに中国人がドイツ人に騙された、と思ったが、ドイツ人技術者は理由を真顔で応えていたのでウソではないと思われる。
また、当方の経験もドイツ人の回答を信じたくなる。かつてＰＥＴ成膜を担当したことがあるが、押出機は、日本の標準的な大きさであった。すでに生産が安定し研究開発も終わっていたが、輝点異物の問題は残っていた。もっともこの問題は無いことになっていたのだが、基巻き一本を体育館に広げて調べてみたら結構見つかったのである。
品質上問題が無ければ０としても良いのだが、技術報告書には正しく実態を残しておかなければ、その後の担当者が０を前提に考えることになり、問題解決できなくなる。表面処理工程で問題が発生したので、その解決策を考えるときに輝点異物を疑ったのである。転職者であったから内部事情などお構いなしの仕事のやり方で原因を見つけることができた。
この時の経験から押出機については少し疑問に思い、フィルム成膜について、コンパウンド段階の処理の重要性を考えてきた。たまたま２０年ほど経ち、中国でその回答を見つけた。
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フィルム成形で問題になる工程帯電について、帯電防止の実務書にその対策が書かれているが、良心的な対策書では、現場対応の技術である、と書かれている。すなわち、標準的な対策で全てを解決できる問題ではなく、現場の対策が重要になってくる。
写真用ＰＥＴフィルムでは、帯電防止層をインラインコートで塗布すると工程帯電に効果があるが、延伸前のフィルムのコート層の設計に技術がいる。２０年前にこの開発を少し担当したが、ノウハウが要求される技術である。
界面活性剤で帯電防止を行う場合は比較的簡単だが、乳剤への影響を考慮し使用できる界面活性剤の制限がある。また、帯電防止レベルも低く、従来通りの工程帯電防止が必要である。イオン導電性高分子は一般に脆性材料が多く、そのまま使用すると延伸時にクラックが入る。電子伝導性高分子も同様の事情でそのまま使用できない。
工程帯電を防止できるインラインコート層について導電性高分子を用いるならば、素材の脆性を改善しなければならない。可塑剤の添加や靱性の高いバインダーとの併用というお決まりの対策になってくるのだが、ここで問題になるのがパーコレーション転移である。
導電性の成分を６０vol%以上用いている場合にはパーコレーション転移の問題をあまり意識する必要は無いが、それが４０vol%前後になってくると影響が現れる。パーコレーション転移の閾値は、真球の場合に３０vol%程度であり、延伸により導電性相のアスペクト比が大きくなることが予想されるので理解に苦しむ問題になる。ご興味のある方は問い合わせて頂きたい。
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フィルム成形では、高分子材料を溶融し、押し出す。このとき問題となるのが、運転開始時に発生するコールドスラッジである。コールドスラッジは、運転条件が悪い場合には押出機の運転が定常状態になるまで続くこともある。コールドスラッジが稀に発生する場合には、どこかにエラーが存在する場合である。前者の問題は、再現よく発生するので問題解決しやすいが、後者の場合はエラーの原因を見つけるのに苦労する場合がある。
コールドスラッジが、コンパウンドの状態に影響を受けて発生している場合に、原因を特定しにくい。コンパウンドのレオロジーデータを開発過程で多数収集し、コールドスラッジが発生したときの特徴を抑えておくことが重要である。
コンパウンド起因のコールドスラッジは、コールドスラッジとして観察される場合は幸運な方である。コールドスラッジとして観察されず、一様に発生するボツとして観察された場合には、問題解決が難しくなる。まずボツの原因がコンパウンドのレオロジーに影響を受けている、ということを理解するまでに時間がかかる。
コールドスラッジが発生する場合には、正体不明のボツがフィルムに発生している。フィルム成形で悩ましい問題は、ボツであり、異物が原因のボツはそれなりの対策を行えば解決できるが、正体不明のボツは、正体が分からないだけに対策が難しくなる。
正体不明のボツだけをあつめてレオロジーデータを収集するとその正体が浮き出てくる。「未溶融」物質である。すなわちゲルである。コンパウンドの成分にこのゲルが多数含まれているとボツ対策は困難になるのでコンパウンド段階で退治しなければならない。問題は混練工程の担当者がこのゲルの存在を理解できるかどうかである。混練工程の担当者が理解できない場合には解決は不可能になる。
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昨日ＷＥＢで表題のレシピを見つけて作ってみた。おいしかった。このレシピに着目したポイントは、おからハンバーグを工夫していたときに採用したおからを炒る工程。このレシピでは、コンソメスープを入れて炒めるプロセスになっている。ふっくらとした炊きあがりになり、マヨネーズ、キュウリその他とあえるとおいしいポテトサラダができあがる。
フライパンで炒る工程が少し難しい。おからハンバーグで一度失敗しているから今回はうまくいったが、レシピにはそのあたりについて書かれていない。どこが難しいのかというと、おからは多糖類なので焦げ始めると一気に焦げる。ゆえに火加減と炒めどころである。２５０ｇのおからを炒めるときに中火で１０分以内に終わることである。また時間が短いとうまくおからに火が通らずホクホク感を出せない。このレシピにはそのあたりを詳しく説明していないが大事なプロセスである。タグチメソッドで最適化すべきかもしれない。
たかが料理であるが、ここは高分子の難燃化技術の知識を活用し、品質工学の煩雑な手続きをスルーする。かつて砂糖をチャー生成剤としてポリウレタンの難燃化に使用したことを思い出す。当時サンプルを保管していたところ、アリがたかってきたので建材への実用化が難しい、と判断したが、おからなら使えそうである。なぜ当時おからまでアイデアが展開されなかったのか残念である。
その後多糖類を難燃剤に用いる特許が他社から出された。半導体用高純度ＳｉＣの事業化を一人で担当していたときで、毎日だだっ広いパイロットプラントへ一人で出勤し、先の見えない状態で苦しんでいた。取締役からしばらく他部署のお手伝いをしたらどうだ、とアドバイスをうけ、一日の半分は現業に役立つ企画をしていた。たまたま取り寄せた特許にその技術があった。
二十代は視野が狭かった。これも未熟と言われる原因である。若い頃自分では広いつもりでいても、今から考えると恥ずかしくなるくらいに狭かった。今ならば砂糖からおからやミドリムシまでイメージが広がりこれでも満足していないが、当時はデンプンからご飯までしかすぐに頭に浮かばず、技術を諦めていた。多糖類については大学の教養部の化学で半年も学んでいたが、おからやミドリムシは出てこなかった。
若さの問題は興味を持たない限り深掘りをしない習慣にある。年を重ねある時期から興味とは無関係に技術をまとめる習慣になる。すなわちコンセプトを重視し、コンセプトを明確にするために興味の無い周辺技術まで深掘りをする。年寄りが若い人よりも物知りなのは興味だけで知識を獲得していないからだ。この感覚は３０を過ぎないと理解できない。昔は３０過ぎると「オッサン」「オバサン」と呼ばれた。今は３０過ぎても未熟と呼ばれる。未熟と呼ばれるのは２０代で卒業したい。
アリがたかったポリウレタン発泡体の技術は、未熟な技術者ゆえにそれ以上改良されることなくお蔵入りとなったが、燃焼試験で観察していたチャー生成現象は、おからを炒るときにおからを焦げさせない工夫として活かすことができた。
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高分子加工技術の一つにフィルム成形がある。初めてＰＥＴの成膜実験を行なったときに、その延伸される様を見てびっくりした。パイロットプラントは工場と異なり同一フロアに押出工程から巻取工程まであるのでその壮大さを実プラントよりも実感できる。
このフィルム成形加工では、高分子物理の大半の知識を動員しなければトラブルが発生したときに対応出来ない。特にレオロジーは重要である。そのほか延伸に伴うモルフォロジーの変化についての知識も必要だ。
フィルム加工には大別してフラット法延伸とチューブラー法延伸がある。チューブラー法延伸はブラウン法あるいはインフレーション法とも呼ばれる。設備費があまりかからない方法である。フラット法延伸には、一軸延伸と二軸延伸で製造される場合がある。
例えば、最近廃ＰＥＴ樹脂で製造される卵パックは、一軸延伸のみで製造されたシートをパック形状に加工している。Ｘ線フィルムなどの写真フィルムに使用されるＰＥＴフィルムは、二軸延伸まで行い、平滑性を向上している。一軸延伸に比較して二軸延伸はプラントも大きくなり、生産性も劣るが、フィルムの面内均一性は高いので光学フィルムに適している。
このほかにフィルム成形には、押し出したままに近い成形も行われている。例えば薄膜ベルトの生産では、ほとんど延伸を行わずサイジングダイで径を制御する方法がとられているが、この場合にはフィルムのわずかな収縮に伴うエラーが品質に影響を与えることがある。
写真会社に転職して何がよかったか、といえば全てのフィルム成形加工技術を体験できたことだ。転職により、学位を取得したセラミックス分野から各種受賞した高分子材料分野まで専門性が広がった。単に材料の知識以外に、高分子の成形加工技術について射出成形からフィルム成形まで、さらにフィルム成形では、無端ベルトの押出加工から二軸延伸によるフィルム加工、さらにその表面加工まで担当した。
３２年間の技術者生活は忙しく過ぎたが、材料知識とその成形加工の知識、半導体から防振ゴムさらには材料評価技術の知識と豊富な現場での経験が財産として残った。今でも身につけた知識分野について調査研究を行い、未来技術を発信するサイト(www.miragiken.com)を立ち上げたり、学会発表も時間を見つけては行っている。また、今年の６月には高分子学会から招待講演者として招待されている。ご興味のある方は弊社をご活用ください。
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かつて「ガラ携」という言葉を聞いたときにすぐに意味が分からなかった。日本国内で独自進化した携帯電話のことだと息子に説明されて知ったが、写真会社の塗布液調整技術は「ガラ技」と呼んでもよいような状態だった。自己流で勉強してきたので正統派の塗布技術がどのようなものか分からないが、まるで料理を作るがごとくの担当者の手順はあざやかで手際よい。長年伝承され洗練された結果と思われる。
日常扱う素材であれば、この手順で何も問題が生じないが、新しい素材を処方するときに面白い行動となる。すなわち、早めにその素材の工程適正を判断し、工程適正無し、と結論を出すのである。これでは新技術を生み出すことはできない。
工程と同様の調整方法を実験室に持ち込んでいるので、その方法でうまくゆかなければ工程適正無し、と判断し、技術を棄却するのは確かに効率的である。工程の変更は処方の変更よりもお金がかかるのでコスト的にも有利な考え方である。イノベーションが不要であれば、これは良い方法かもしれない。
しかしその結果ライバル会社の技術に差をつけられていることに気がついていない。特許の実施例には塗布工程の詳細は書かれていないが、多数の塗布が難かしい素材で塗布経験をつんできたので、実用化経験は無かったが、実施例に書かれている塗布液が起こす現象のイメージをつかむことができた。
塗布液のレオロジーについても処方の組成で大きく変化する。界面活性剤などでレオロジーを調整できる粘度領域にも限界がある。しかしどうしてもその処方でなければ達成できない薄膜の機能であれば工程を変更する以外に技術手段は無い。その時将来どのような機能が要求されそれを実現するためにはどのような処方液を調製しなければならないのかシナリオを描き、工程をどのように改良してゆくと効率的なのかロードマップを作成した。
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水を溶媒に用いた塗布液について考えてみる。塗膜を形成するバインダーはラテックスあるいは水に溶解するPVAやゼラチンとなる。ここへ機能性粒子を分散し機能性薄膜にするのだが、ラテックスとゼラチンでは生成する薄膜の高次構造が大きく異なった結果となる。これは塗布技術を経験された方ならば容易に想像がつくだろう。
機能性粒子として導電性粒子を用いた場合では、導電性微粒子が形成するクラスターの構造に依存して薄膜の導電性が変化する。いわゆるパーコレーション転移である。大雑把に現象の違いを述べれば、ラテックスではパーコレーション転移の閾値が微粒子添加量で３０vol%以下で生じ、ゼラチンの場合にはそれ以上になる。
しかし、ゼラチンの場合には塗布液の調整方法や塗布時の塗布液温度でこの閾値は大きく変化する。ラテックスの場合にも変化するのだが、ゼラチンの場合には閾値の変化の幅が大きいのである。ざっくりといえば、ゼラチンの場合20vol%から60vol%まで変化させた経験がある。
ラテックスでは、その変化幅はせいぜい10vol%前後であるからこの変化幅の大きさには驚いた。何も考えずゼラチン水溶液を扱うと閾値は40vol%以上となる。すなわちパーコレーション転移が起きにくい。しかし、分散方法その他を制御すると微粒子の添加量がを少なくてもパーコレーション転移が起きるようになるのだ。詳細は問い合わせて頂きたいが、これは塗布液の組成や調整条件で塗膜の高次構造が影響を受けている実例である。
転職したときに驚いたのはこのようなノウハウを担当者が知らなかったことである。ゴム会社でセラミックス材料開発を担当し、半導体用高純度SiC事業を立ち上げたが６年かかった。その６年間に様々な企画を行ったが、機能性セラミックス薄膜の企画では実際に塗布などの実験を行い、塗布工程よりも塗布液の調整方法の奥深さを学んでいた。
塗布工程はknow whoにより外部調達可能だが、塗布液の調整技術は文献にも簡単に書かれているだけである。複雑な機能性薄膜になってくると教科書通りではその実現が難しくなる。伝承された技術など無いから試行錯誤で塗布液の調整を行う事になり、我流ではあるが様々なノウハウを生み出した。写真会社に転職したときにすぐ研究開発に貢献できた背景には、セラミックス薄膜の研究開発で獲得したノウハウがあったからである。
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塗布プロセスと塗布液の関係を一言で論じるのは難しい。２０年間の写真会社における開発で様々な塗布プロセスを体験し、そのプロセスに合う塗布液を開発してきた。また、前任者が開発不可能であった塗布液でも開発してきた自信から、塗布プロセスと塗布液の関係について教科書に書かれている内容を疑っている。
塗布プロセスと塗布液の関係において、レオロジーは重要な役割を演じるがそれだけではない。レオロジーをコーターに適合するようにしても「ハジキ」とか「メダマ」とか様々な品質故障との戦いになる。薄膜に導電性が求められた場合には、パーコレーションの問題まで考えなければならない。教科書はレオロジーの側面からの考察であり、レオロジーを合わせても実務では教科書通りにうまくゆかない場合が多い。
塗布液のレオロジーに関して静的に計測するのか動的なのか、またどのような条件で計測するかにより考察が異なってくる。コロイドのレオロジーでは、コロイドの安定性も重要で、コーターにおけるレオロジー変化を粘弾性の装置でうまく捉えているかどうかも問題になってくる。
また、塗布された後の乾燥過程でもレオロジーは、時々刻々と変化する。その変化を正しく粘弾性の計測器で再現することは難しい。乾燥条件によっては「皮張り」という現象が生じたりする。これは、全体が乾燥する前に表面が早くゲル化し、塗布膜内部の溶媒が飛びにくくなる現象だが、これが生じると薄膜の品質を著しく損なう。
教科書通り塗布液のレオロジーを計測しても皮張り現象をうまく捉えることはできない。皮張りを評価する方法ではじめて現象を理解することができる。パーコレーションが関係する塗布膜ではそのための評価を、ハジキが関係する場合には静的な界面評価だけでなく動的な界面評価が必要になってくる。すなわち、塗布技術では、塗布液の変化を捉える幾つかの評価技術が重要で、単に処方とレオロジーの関係で解決がつく問題ではない。処方とレオロジーの関係を研究して理解した。
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フィルムの表面に薄膜を形成して機能性フィルムを製造する技術は、写真フィルムが発明された時代から技術開発が続けられ、未だに先端技術分野で扱われている。今ではフィルムにトランジスタをロールtoロールで形成する技術が実用化されつつある。
有機トランジスタ薄膜を形成する最先端技術から単なるフィルムの帯電防止薄膜塗布のような先端技術まで薄膜塗布技術を眺めてみると、科学的というよりも泥臭い経験の積み重ね技術の占める割合が大きいことに気がつく。すなわちノウハウの比重が大きい。
技術内容については特許や学術論文で公開され、科学的に理解できる部分は公知であるが、それだけで実現できる世界ではないのが薄膜塗布技術である。簡単に思われる帯電防止薄膜についても経済的にも優れた技術になってくると科学の世界だけでは実現できない。タグチメソッドは一つの手段だが、システムが決まらなければそのメソッドも使用できない。
薄膜の世界では、ｋｇあたりのコストではなく平米あたりのコストで論じられることが多い。付き量が性能を左右する事が多いので結局は重量当たりのコストも大切なのだが、単位面積当たりのコストで比較した方が便利なためである。また重量当たりのコストが高くても薄膜の機能を少ない付き量で実現するという技術開発テーマもあるので、付き量よりも機能を実現できる単位面積当たりのコスト比較が重要になってくる。
薄膜塗布技術で面倒なのは塗布設備が大規模になる場合が多いことだ。スプレー塗布の場合にはそれほどの規模にはならないが、塗布液の組成の自由度が小さいという問題がある。換言すれば、塗布液の工夫を行えば塗布設備を簡略化できる、ということだ。このあたりのカンどころは経験が無いと大失敗につながる。
いろいろな薄膜塗布の開発を経験すると、実現したい機能性薄膜から容易に処方液と塗布方式が見えてくるようになる。写真フィルムの会社に勤務して勉強になったのは、プロセス担当がイメージするシステムと処方設計の担当者がイメージするシステムが異なる場合が存在したことだ。すなわち薄膜塗布技術では処方設計から塗布プロセスまで全てに熟知している必要がある。そして両者がわかるとレオロジーという学問のありがたさが見えてくる。
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