フェノール樹脂とポリエチルシリケートとのリアクティブブレンドで均一な前駆体を合成するアイデアを力づくで実現した。できるかどうかわからない材料は、科学的に否定されない限り、できると思ってチャレンジすべきである。そしてあきらめないことである。
仮に科学的に否定されるような仮説でも、その否定の根拠となる理論が怪しければ、やはりチャレンジすべきである。例えばχが大きい高分子は相溶しない、だからコパチビライザーが必要だ、という考え方はフローリーハギンズ理論からきている。しかし、これは学生時代から少し怪しいと感じていた。単なる一つの考え方を示したに過ぎない、とも思っていた。
多数のヒモを丸めて床に落としてみても教科書に書かれているような状態に決してならない。面白いのは太い紐と細い紐をぐちゃぐちゃに丸めて床に落とすと太い糸に細い糸が絡みついた状態で塊になる。このマクロで観察した現象と分子レベルで起きる現象も同じようだ、と考えることに今は躊躇するが、若い時には教科書の絵との狭間で悶々としていた。亀井勝一郎の「若者はストイックであれ」という言葉が妙に理解できる状態である。このようなときにもアイデアは出る。
ゴム会社に入ったときに出会った指導社員は欲求不満の解消法をいろいろと指導してくれた。リアクティブブレンドやカオス混合も教えてくださったが、レオロジーが専門のその人はダッシュポットとバネのモデルの限界に厭世観を持っていた。そして技術に対する欲求不満には未来を開く力があり、それがいかに健全かを話してくれた。厭世観からはアイデアが生まれないが欲求不満からは爆発的にアイデアが出る、だから青年はストイックでなければならないと指導してくれた。どこかで聞いたような言葉や仮説の確認ではなく欲求不満を解消するために実験を行う、という考え方は独特であったがその後の人生に役だった。やってみなければ分からない現象は、どんどん実験で確認することが大切である。
高純度βSiCの前駆体合成実験以外に、この精神で実施したいくつか成功体験がある。実用化はされなかったが光学用ポリオレフィン樹脂とポリスチレン樹脂のコンパチビライザーを用いない相溶実験がある。ある合成条件で重合したポリスチレン樹脂が光学用ポリオレフィン樹脂に相溶し透明な樹脂が得られたのだ。若い時の欲求不満がこの実験で解消された。
今度はフローリーハギンズ理論をどのように理解すれば良いのか、という新たな悩みが生まれ、指導社員から聞いた伝説のカオス混合で相溶を進める実験をしたいという新たな欲求が生まれた。欲求不満のまま５年が過ぎて、PPSと６ナイロンの系を相溶化剤無しで相溶させなければいけない、という状況のテーマと遭遇した。開発ステージが進み処方変更ができずテーマを中止をするのかそのまま進めるのか判断をしなければいけない役割であった。迷わず単身赴任を決断しテーマをカオス混合で成功させた。KKD＋欲求不満から出てきたアイデアの賜物である。
科学がこれだけ発展していても、世の中にはやってみなければ解らない現象が多い。目の前にそのような仕事が現れたら迷わず汗をかいてみることである。現象をよく観察していると、どのような凡才でもそこからアイデアが生まれる。ところが、やってみなければ解らない現象でも、解っているかのように説明してくれる優秀で親切な人がいる。しかし心を空にして聞いていると、その説明では大なり小なり欲求不満が生まれる。この欲求不満を大切にするのである。７０歳まで働かなければいけない時代である。すぐに解決できなくても長い人生どこかでそれを解消できる場面に出くわす。求めていた現象に遭遇したときに新しいアイデアが生まれる。
頭の良い人は仮説を立てて、と言われるが、欲求不満というものは、凡人が問題意識の芽生えで味わう仮説のタネのようなものである。コーチングでうまい刺激を与えるとそこから芽が出る可能性が高い。弊社の問題解決法はそこに着目している。弊社の方法で若者の欲求不満を解消できる。
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凡人がアイデアを出すためには汗をかかなければならないと思う。冷や汗も重要だ。とにかく誠実に真摯に努力を積み重ねなければ、ニュートンやアインシュタインに凡人は近づくことはできない。近づけないとしても努力をして自分のアイデアで成功したときに得られる快感はものすごいので汗を流す価値がある。さらにこの言いしれぬ快感を一度味わうと癖になり、汗をかくことが苦痛ではなくなる。成功体験が重要と言われるゆえんでもある。
学会賞を受賞した発明は３つしかないが、それ以外の発明もたくさんの汗の賜物である。どのように汗をかいたのか日本化学会技術賞を受賞した半導体用高純度ＳｉＣ技術の根幹である前駆体の合成法を例に紹介する。
３０年以上前ファインセラミックスを高分子前駆体で合成するコンセプトそのものは、世の中にすでに存在した。故矢島先生のＳｉＣ繊維はその成功例である。しかし、例えば２種類の高分子をブレンドする方法など知られてなくて技術例はまだ少ない時代であった。
ゴム会社で会社創立５０周年記念論文募集があった。ガラスを生成してポリウレタンを難燃化する技術を完成していたので、それを事例に高分子前駆体で非酸化物セラミックスを合成しゴム会社がセラミックス市場に参入する夢を書いた。論文は入選しなかったがそれがきっかけで外国留学のチャンスが生まれた。
有識者にヒアリングしたところ非酸化物系セラミックスを学ぶなら無機材研が良い、と言うことになり、外国留学を国内留学に変更したが、この変更については上司からからクレームがついた。セラミックスで成果を出さなくとも語学の勉強をしてくれば良い、というのが理由であった。上司の育成方向と部下の考えが一致せず、その後諸々のことが重なり、楽しいはずの留学準備で冷や汗をいっぱいかくことになった。
留学して半年、会社の上司からサラリーマンとして悲しい出来事の連絡を受け、それを脇で聞かれていた猪股先生が１週間だけ自由に研究をやってよい、との許可をくださった。会社でも許可を仰いだが研究所の上司にとってそのテーマはどうでもよいテーマなので無機材研でやろうがどこの企業でやろうが関係ない、というような意見だった。
留学前にフェノール樹脂発泡体の開発を短期間で完成させ天井材として実用化していた。このときケイ酸とフェノール樹脂の反応を検討していた。そのためポリエチルシリケートとフェノール樹脂の反応バランスを取れば、透明な前駆体高分子ができるであろうことを容易に頭に描くことができた。Ｋ０チャートとＫ１チャートを作成し思考実験を行い、実験手順とそこで起こりうる現象の確認を日曜日に何度も行った。月曜日は朝から、ゴム会社の実験室で混合物から透明な樹脂が得られるまでフェノール樹脂や酸触媒の混合を一心不乱に行った。
均一に相溶した場合には透明になると期待して、その現象を目標に昼食の時間も忘れ一生懸命反応を行った。処方は３００種類程度考えられ、かき混ぜて透明になる現象を観察するだけならば１日でできる、と予想していた。しかし試行錯誤の実験で、科学的にできるという保証は無かった。一方できないという科学的証拠も無かった。これは、やってみなければ解らない実験である。
夕方、ポリエチルシリケートとフェノール樹脂を混合して透明になる条件が見つかった。１時間放置しても透明な状態を維持していた。その近傍の条件で透明な固い塊が撹拌を止めたときに瞬時に得られた。ロバストを確認したところ安定に透明な樹脂を再現できる。汗をかいた成果が出たのである。さらに、２００種類以上の処方でうまくゆかなかったので、ブラックボックス化できる技術であることもすぐに理解できた。ゴミの山を見たときにものすごい快感を体験した。実験後の後片付けがこれほど楽しいとは、この時以外に感じたことは無い。ゴミの山は他社が容易にまねのできないことを証明していた。
このゴミの山を見ながら、汗で見いだした透明な樹脂の成果とわずかに透明度の落ちるゴミの違いをどのように証明するのか掃除をしながら考えた。わずかに透明度の落ちる前駆体でも同じことになるのではないかという不安が出てきた。一方で分子レベルで均一になっているならば、前駆体の構造がＳｉＣ化の反応機構にも影響を与えるはず速度論的解析を行えばよい、というアイデアが頭に浮かんできた。
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Ｅ．Ｓ．ファーガソン著「技術屋の心眼」に次のような文章がある。
「目で見、匂いを嗅ぎ、触り、持ち上げ、落とす―――私たちは肉体的感覚の相互作用を通して物を知る。その経験の元締めが心眼であり、思い起こされた現実と思い描く工夫のイメージの座、信じられないほどの能力をもつ不思議な器官である。」
心眼というものを説明した文章であり、勘と経験の元締めが心眼である、と説明している。技術のアイデアとはその心眼で見えてくる、という意味のことをこの本には書いてある。３２年間の技術開発経験から同感と思い、若い人たちに実験の重要性を説いたりしてきたが、うまくこれを伝えることができなかった。
Ｋ０チャートやＫ１チャートは状況により書かせたりしたが、その効果を実感してもここまで書けばアイデアが出るでしょう、と効能のよさを労力の寄与と見なし、高く評価してもらえない。そもそも何もしなくてもアイデアが出る状態を望んでいるようにも見える。アイデアとは思いつきという誤解である。血のにじむような経験の蓄積の結果、容易にアイデアが出るようになる、と説明しても、今の若い人には「どん引き」されるだけである。９９％の汗と１％の霊感をありがたく拝聴した若者の姿は昔の話である。
優れたアイデアと単なる思いつきとは大きく異なる。しかし、優れたアイデアでも「単なる思いつき」ととらえる風潮があることを知った。例えば３０年前ポリエチルシリケートとフェノール樹脂を均一に混合し高純度ＳｉＣの前駆体を合成したときに、「当たり前の結果で、君と同じアイデアを持っていたが実行しなかっただけだ」と言った人がいた。
当時の特許を調べてもらえば解るのだが、ポリエチルシリケートとカーボンの組み合わせ、あるいはフェノール樹脂とシリカの組み合わせを前駆体で用いるＳｉＣの合成法特許が存在し、それらの特許には、ポリエチルシリケートとフェノール樹脂との均一な混合はできない、と書かれていた。実際に実験をしてみても簡単に２相に分離する。また、相分離を抑えるためにポリエチルシリケートを重合し、フェノール樹脂を取り込むようにしてもシリカの沈殿が生じて失敗する。逆にフェノール樹脂の架橋反応を行い、その中にポリエチルシリケートを閉じ込めようとしてもうまくゆかない。
すなわち両者を分子レベルで均一に混合することは一朝一夕にできない技術である。仮にフェノール樹脂の重合条件を科学的に研究しても、あるいはポリエチルシリケートの加水分解条件を研究しても両者を均一に反応させる条件を見つけることは至難の業である（注１）。この組み合わせで分子レベルに均一に混合する方法は当たり前の結果ではないのだ。また似たような前駆体ができたとしても反応速度論で解析すると分子レベルで均一になっていない（注２）。技術がなければ分子レベルで均一な前駆体の合成は不可能で、アイデアを適当に実験で確認しても、せいぜいシリカ粒子とフェノール樹脂を混合したような前駆体ができる程度である。
このアイデアはフェノール樹脂の天井材開発のテーマで耐火試験を通産省建築研究所と行っていたときに、石膏ボードと同じような耐火性能を持った樹脂発泡体ができないのか、と注文があり、水ガラスとフェノール樹脂のハイブリッド発泡体を提供した。フェノール樹脂をご存じの方ならば、アルカリ性である水ガラスをそのまま用いることができないので、それはうそだ、とおっしゃるかもしれない。化学的に正しい表現は、水ガラスから抽出したケイ酸とフェノール樹脂のハイブリッド発泡体という表現になる。
この材料の開発過程で、水ガラスとフェノール樹脂のハイブリッドは難しいがケイ酸オリゴマーとフェノール樹脂のハイブリッドならば簡単にできることを学んだ。ところがケイ酸オリゴマーを水ガラスから抽出するのが大変なのである。また抽出後放置しておくとシリカの沈殿ができる。ただ研究用に石膏ボードと同様の耐熱性を示すスーパー有機発泡体を供給するように依頼されたのでこのような材料設計を行った。
このスーパー有機発泡体は簡易耐火試験で石膏ボードと同様の燃焼特性を示した。しかし、この材料設計では、コストも高く生産も安定にできないのでとても商品にならない。そこでこのスーパー有機発泡体と同等の機能を実現するために、いろいろ設計して軟質ポリウレタンフォームで実績のあった燃焼時にガラスを生成する難燃化手法を組み込み商品化した。研究ではなく技術開発で行い、その過程でポリエチルシリケートとフェノール樹脂の重合も検討したので、前駆体のアイデアが生まれる下地ができた。
高純度ＳｉＣ前駆体のアイデアは一朝一夕にできた思いつきとは異なるのである。ダンフレームという商品名の硬質ポリウレタンフォームの市場がなくなるかもしれない、という状況における不眠不休の天井材開発過程（今ならばブラック企業と騒がれるような状態）の技術蓄積があって生まれたアイデアなのである。
（注１）仮にフェノール樹脂やポリエチルシリケートの反応速度の解析ができても、実用化に際しては、フェノール樹脂にわずかな水が含まれているため、その水の管理が問題となる。すなわち特定のフェノール樹脂について研究論文がまとまったとしても、安定に生産できる条件がそれで解明されたわけではない。実はこの系について最適化するためにはタグチメソッドあるいはそれに近い方法（例えばクラチメソッド）が必要である。最適化された条件では、安定に前駆体が合成される。また合成された前駆体を用いてＳｉＣ化の反応を速度論で解析するとＳｉＯガスが中間体で生成しない機構の結果となる。これは重要なことで、出来損ないの前駆体を用いた場合には、ＳｉＯガスを中間体とする反応機構になる。そのような機構で進む前駆体を新技術として紹介している論文もあるが、それはレベルの低い技術論文である。すなわち前駆体高分子の状態でＳｉＣ化の反応が制御されているのである。中間体としてＳｉＯガスを生じない反応機構でＳｉＣ化が進行する前駆体が本物である。この事実はあまり知られていない。興味のある方はお問い合わせください。あるいは筆者の学位論文をご参照ください。
（注２）前駆体の合成がうまくいったかどうかは、電顕写真でも確認できるが、バルクとして確認するためには反応速度論にもとづく分析が必要である。ゆえにこの前駆体の品質管理の目的で超高温熱重量分析計を開発した。
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現代科学の観点からすれば、設計は取るに足らないものだが、工学の観点からは設計が全てである。設計とは、あらかじめ想定された目的を達成するために、各種の手段を意図的に適合させることであり、まさに工学の本質である、とは、エドウィン・Ｔ・レイトン・ジュニアの言葉である。
この工学の定義については、１８２８年イギリスの土木学会の憲章に「工学とは、自然界の動力源を人間の利用と利便のために支配する技である」と書かれている。また日本の特許法第二条第一項には「発明とは自然法則を利用した技術的思想の創作のうち高度のものをいう」とある。これらの定義に科学的に証明されている、あるいは科学的に支持されているという要件が書かれていないことに注意すべきである。
すなわち技術は科学的に支持されていようがいまいが、自然法則を利用し機能を実現でき、人間の利用と利便のためそれらを制御できれば、それが技術なのである。科学的アイデアも非科学から誕生しているケースが多いにもかかわらず、この技術について科学的ではない方法や非科学的プロセスで実現された技術を認めない風潮があるのは残念である。
ＰＰＳと６ナイロンが相溶した材料を電子写真機に実用化した成果で、退職前学会の技術賞に推薦されたが、χが大きな組み合わせで相溶するわけがない、と言われ落選した。相溶しない組み合わせでも相溶させることが可能なプロセシングが存在し、そこに新しい科学の種が存在するにも関わらずアカデミアの支持が得られなかった。
落選はしたが、脆いＰＰＳに６ナイロンを相溶した材料は、しなやかさという機能が付与され市場で５年以上トラブル無く活用されている。また、自宅の書斎のカラープリンターにもそのキーパーツは使用されており、普通紙でインクジェットよりも美しく絶好調のフルカラー印刷を実現している。「マジ、このカラー！」と言いたくなるほどである。技術の詳細を発表する機会を失い残念であるが、技術として成功している。
この新しい材料は、電子写真機のキーパーツとして設計し、また実用化した技術であり、技術を実現するための多数のアイデアも含め、科学的に研究して導かれた成果ではない。学会の技術賞とはこのような技術の成果についても受け入れ新しい科学の種を拾い上げる活動の一環であるはずである。
技術とは何か、という問いには多くの答があるかもしれない。しかし、科学的に明らかな現象を利用した技術であれば、特許としての新規性はやや低くなり、その内容によっては成立性まで無くなる場合がある。科学で説明できない「驚くべき」技術こそ新規性が最も高い。そんな技術開発を可能にするのが弊社の問題解決法であり、アイデアを出すコツも指導している。
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複雑な現象を科学で説明するときにモデル化がよく使われる。その現象の最も支配的な因子に焦点をあて、モデルを組み立て、論理的に現象を説明する方法である。モデルと現象がほぼ同じであれば科学的な実証モデルとして認められる。
現象とモデルが一致しないときに新たなモデルを考え直すのか、誤差として認めそこで妥協するのか、あるいは全く別のアプローチで現象を説明するのか多くの場合悩む。フローリーハギンズ理論ではχの導入により、一致しない現象をすべて誤差としているように思われる。そして誤差の支配因子を探索する研究が今も行われている。フローリーハギンズ理論で合わない例も多いので、新たなモデルを考えた方が良いようにも思われるが、多数の科学者が正しいモデルと認めている状態へ新たなモデルを提案するのには勇気がいる。
科学の世界では真理を探究することが使命となるので厳しい議論に耐えなければならない。しかし技術の世界では機能を実現できれば勝利者である。真理かどうかよりもロバストの高さが重要となる。再現よくロバストの高い技術ができたなら、仮に間違ったモデルであっても、正しく機能しておれば大きな問題とみなされない。ただし機能の再現性やロバストの高さについては、市場に出す前に厳しく問われる。科学と技術では厳しく問われる観点が異なるのだ。
弊社の問題解決法のＫ１チャートは現象や機能を実現するモデルという見方もできる。複雑な因子の絡み合いが存在し、やってみなければ分からないところはループになる。しかしそのループについて無限ループになるのか有限ループなのかは科学的知識と経験から判断できる。有限ループと判断されたならただひたすら実験を行い、安定に機能を実現できる条件を絞り込む。こうしてできあがった技術は、ブラックボックス化しやすい。
安定に機能を実現できる条件が求まると、その条件を逆にたどることで科学的な考察を容易にできる場合が多い。半導体分野で使用されているプリカーサー法による高純度ＳｉＣの製造条件については、このような方法で技術を完成している。プリカーサーについては、フローリーハギンズ理論では説明ができない組み合わせとχの値であるにもかかわらず有機高分子と無機高分子が安定に均一化する、科学では説明できない現象である。また、ＳｉＣ化の反応条件を探索する実験では不思議なことが発生し、１回の実験でベストな条件が求まった。
科学では説明できない世界であるが、新たな発見があればそれを頼りに新たな技術を開発できる。例えばプリカーサーの密度を制御すると新たな機能が生まれることを発見したならば、科学的推論を展開することにより、できあがったプリカーサーの密度も自由にコントロールできるようになる。
一つ条件が見つかるとその条件について科学的考察を加える。すると新たな機能を実現できる技術のアイデアが浮かぶ。技術開発における科学の使い方の一つである。
カテゴリー : 一般 電気/電子材料 高分子
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技術をうまく伝承するには、整理された科学的知識を使うのが一番簡単である。しかし、技術の中には科学で解明されていない技術も存在する。これをどのように伝承するのか。報告書で残してもうまく伝承できない、と思った方が良い。例えば、以前体験談を書いたが、「写真工業と帯電防止」という臭い本の話である。
その本は、現在市販されている静電気の教科書をすべて包含していた内容で、わかりにくい説明という問題を除けば大変優れていた報告書と思う。通し番号がついていたので複数存在したのだろう。しかし図書室には１冊残っていただけである。その最後の１冊も図書室とともに無くなった。
その報告書には科学で解明されていない現象も説明されていたが、その説明が大変わかりにくい。日本語で書かれていたが、科学的ではなかった。おそらくその説明を理解する為には、ある経験が必要で、その経験を共有化していることを前提に書かれていたのだろう。昔帯電防止層の開発を担当していた方を紹介してもらい質問したところ、その人も報告書に書かれていた現象をご存じなかった。
よく分からないから勝手な想像をして、インピーダンスを測定するアイデアを思いついた。これが、パーコレーション転移の閾値検出方法として、あるいはタバコの灰付着テストの代用評価技術という発明につながった。低周波領域のインピーダンスとパーコレーション転移との関係はモデル回路の数値シミュレーションでうまく説明することができた。そしてそのモデル回路を眺めていたら、臭い本に書かれていた内容を理解できたような気がしてきた。
おそらく報告書を書いた技術者は、フィルムのインピーダンスなど評価していなかっただろう。なぜなら報告書には交流で評価する方法など出てこない。しかし、技術者の経験談を数値計算に用いたモデル回路から理解（こじつけかもしれないが）できる。
ある特異な現象に遭遇したときに科学で解釈することは重要である。科学的に説明できれば、その説明を経験が無くとも論理的に多くの人と共有化することができる。しかし科学で説明できない現象の時に、経験という暗黙知をうまく伝承しない限り、後世に伝えることは難しい。今ならばビデオカメラで撮影し経験をそのまま伝えることができる。しかしそれでもうまく伝わるかどうかは不明である。
暗黙知を伝承するために基礎研究は重要で、少しでも科学的に解明する努力をして暗黙知の見えない部分を少なくして伝承する努力が必要である。それができないときには、弊社のＫ１チャートは暗黙知を伝承する一つの手段となる。科学は自然現象の解釈や問題解決及び技術の伝承手段として重要な道具であるが未だ完璧な道具ではない。科学で解明されていない技術の伝承手段や問題解決法を弊社は提供している。
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特許に記載された実施例を実験してもうまく再現できない場合には、その特許がインチキかあるいは特許に記載されていないノウハウの存在を疑うべきである。特許には権利書としての側面があり、ひどい特許も存在するが、公告特許になっている実施例に関して再現できない場合にはノウハウの存在を疑った方がよい。
特許は科学の論文と異なるので怪しい実施例も存在するが、公告特許でその権利が維持されている場合には、実用化されている技術の可能性が高く、信憑性は高い。しかしそれでも実施例の機能を再現できない場合にはその実施例に書かれていない隠れた重要な技術が存在すると思われる。
パーコレーション転移が関わる技術や高分子の難燃化技術では、多数のノウハウが組み合わせられ技術として完成している場合が多い。これらの技術では混合分散技術が不可欠で、それが特許の実施例には詳細に書かれていない場合が多い。そのため「物質を混ぜる」という基本技術のレベルが低い場合には、まずそれらの技術の底上げをしない限り、ライバル技術の確認を正しくできない。
特公昭３５－６６１６は写真会社の特許で、その特許が書かれたときには高い分散技術が存在したのだが、３０年以上経ったときにそのプロセシング技術が無くなり、自社の発明でありながらうまくその実施例を再現できない、という状況になっていた。おもしろいのはそのような状況になっていても技術が低下している、という自覚が担当者に無かったことだ。実施例を再現できない理由は“特許がおかしい”と説明していた。
パーコレーションの科学を解説するとともに実際に実験をして見せた。フィルムの表面処理など初めての経験だが、バーコーターの使用方法を教えてもらい隠れて練習した成果がその時うまく出た。実施例に近い値を出すことができたのだ。しかし実施例と同じ値ではないので半信半疑で担当者はフィルムを見ている。今度は添加順序を変更し、予めチェックしておいた温度管理を行って塗布をしてみた。実施例と同じ結果になった。
ようやく“すごい”という言葉を担当者から聞くことができた。パーコレーション転移という現象を知っているかどうかが実施例を再現するときに重要になる。
しかし、特公昭３５－６６１６が発明されたときにパーコレーション転移の科学など未知の世界で、混合則が議論されている時代だった。おそらくノウハウが多数あり、分散を制御すれば抵抗が下がるという現象が当時の技術者には分かっていたのだろう。１９９１年に転職したとき、技術のノウハウなど持ち合わせていなかったが、当時よりも進歩した科学的知識で３０年以上前の技術を復活することができた。
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高分子の難燃化技術は、科学として未完成であるが、技術としては出そろった状況ではないか。ただしこの感覚について研究者間で意見が分かれる。
高分子材料の大半は、むき出しであれば実火災で燃えてしまう材料である。それを前提に考えれば現在特許出願されているアイデアよりも新しいコンセプトの発明が提案されない限り、難燃化技術として出そろった、とまず捉え、個別のケースにこれまで開発された手法を適用しながら新たな問題に対応した方が賢明である。現在の難燃化技術では、難燃化の機能を実現しようとするとコストはじめ物性など他の機能に影響が出る。
実はこの１０年間高分子材料の難燃化について新しい技術コンセプトの提案は無い。ただし新しい研究報告は存在する。ただその研究報告は従来の難燃化技術に関して考え方を補強した内容であり、新たなコンセプトの提案ではない。
３０年前のインツメッセント系やその後の臭素系難燃剤のブーム以上の大きなイノベーションは、この１０年間に起きていない。ノンハロゲンは、環境意識の高まりとＢＡなどの規制からキーワードとして重要だが、３０年以上前にホスファゼンによる方法や無機高分子を生成する組み合わせシステムによる難燃化手法などの提案があり、すでにノンハロゲンの取り組みは一部で行われ成功例が存在する古い概念である。
三酸化アンチモンとハロゲンの組み合わせは最も高い難燃効果が得られるシステムとして知られているが、過去の技術の中には、特定の系と用途でそれを凌ぐシステムも存在している。おもしろいのはそうしたシステムが公知になっていても目の前の材料を難燃化しようとするときにうまく技術を使いこなせないという現実がある。
コストの問題や設備の問題だけでなく、技術者のスキルの問題も関係している。科学の研究論文ではそのまま実施すれば再現よく論文の結果を確認できるが、特許の場合には実施例を実施例通り実験しても再現できないケースがある。
例えば、難燃化技術ではないが、特公昭３５－６６１６の酸化スズゾルを用いた帯電防止層の発明では、パーコレーション転移の制御技術を用いない限り、実施例を再現できない。難燃化技術の中にもこのような特許が存在している。超微粒子を用いるナノテクノロジーの難燃化技術では分散が技術の効果を左右するのでパーコレーション転移と同様の技術再現の難しさが存在する。
難燃化技術は、帯電防止技術と同様に科学と技術の違いを学ぶ対象として適している。３０年前ホウ酸エステルとリン酸エステルの組み合わせ系難燃化システムを学会発表したときに、何をやっているのか分からない、というアカデミアの評価を頂いた。
加水分解しやすいホウ酸エステルを加水分解しにくい構造で分子設計した工夫や、組み合わせ効果を示すＤＴＧ、燃焼面に生成したチャー並びにホウ酸エステルとリン酸エステルが反応して生成したボロンホスフェートのＩＲなどをデータとして示したが厳しい評価を頂いた。論文を書いてもムダと思い、論文発表をしなかった。今から思えばアカデミアの研究者が難燃化技術を理解していないだけだったのだが、若い時だったので心ない質問に自信を無くした。
その後類似の技術が登場するのをみて、パイオニアとしての自信を回復するのだが、若い技術者へのアドバイスとして、良い技術を学会発表する時にはしかるべきサポーターがいるところで行う方法を提案したい。今でも年会で心ない質問が飛び出す場合があり、そのような場面に遭遇したときには、アカデミアの質問者へ注意するように心がけている。
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ＵＬ９４燃焼試験とコーンカロリメータによる燃焼試験では燃焼を継続するための熱源の観点で違いが出る。すなわちＵＬ９４燃焼試験では燃焼による自己発熱で燃焼が継続するが、コーンカロリメータでは輻射熱の影響もこれに加わる。
その結果、前者では高分子の熱分解は燃焼抑制効果として働き、気相で機能する難燃剤が大いに効果を発揮するが、後者では気相において機能する難燃剤の効果が小さくなる。両者の評価法で共通して難燃化の機能が有効に働くのはチャー生成を促進する炭化促進型の難燃化システムである。
ここまでは高分子の難燃化を研究している科学者や技術者は共通認識として持っているが、それでは効果的に働く難燃剤は、という問題になってくると意見が分かれる。高分子の難燃化技術の真の姿は未だ科学的に明らかになっていない。
３０年以上前に燃焼時にガラスを生成して難燃化するシステムを開発し、短期間であるが商品を市場に出した。ホウ酸を使用するシステムだったので環境への影響（排水の問題）を配慮しシステムは使用されなくなったが、その代わりに使用されたのは縮合リン酸エステルである。コストと難燃化性能のバランスが良い大八化学(株)のヒット商品である。
ガラスを生成して難燃化するアイデアの基になったのはホスファゼン誘導体である。当時ホスファゼン誘導体はとんでもない値段だったので自分で合成したが、今は大塚化学(株)が安価に提供している。大塚化学(株)は３０年以上ホスファゼン科学を研究しているこの分野の老舗である。
縮合リン酸エステル系難燃剤よりもホスファゼン誘導体のほうが難燃性能は高い。リンの含有率が高いためであるが、リン１モルあたりで比較してもホスファゼン誘導体の性能の高さを実感できる。但し、この比較では分散状態の影響を受けるので注意深い実験が必要となる。分散状態によってはホスファゼン誘導体の効果が見えなくなることもあるのだ。その結果技術者や研究者によりホスファゼン誘導体の難燃性能の高さに対する見解は分かれる。
ホスファゼン誘導体が高い難燃性能を示す理由は、燃焼時にリンを含む分解物が気相へほとんど揮発しないからだ。縮合リン酸エステルの場合は、構造の違いはあるがほとんどの化合物で気相への揮発が観察される。おそらくオルソリン酸の形態で揮発していると思われる。
ＵＬ９４燃焼試験ではホスファゼン誘導体も縮合リン酸エステルも、リンの含有率を揃えてやると評価結果に大きな差異が見られなかったが、コーンカロリメータによる燃焼試験では、その性能に差が現れるものと思われる。すなわち最初に述べたように難燃性評価法に高分子の難燃化機構が影響するためである
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コーンカロリメータの発明により高分子材料の難燃化研究を科学的に進めやすくなった。また、実火災における高分子材料の変化について、発熱量が注目されるようになった。
UL規格はコ－ンカロリメータ発明以前に考案された燃焼試験の規格であり、広く普及している。UL９４の燃焼試験を行うと、そのグレード設定の巧みさに感心する。恐らく技術的な見地から高分子の燃焼という現象を段階的に捉えようとしたのだろう。各グレードは、HB＜V-２＜V-１＜V-０＜５Vの順で難燃レベルが高くなっている。
試験方法には目視も入っているので感覚的な要素が入り、科学的評価とは言いにくい側面はあるが評価結果に表れる個人差は小さい。また、用いるバーナーやサンプルの事前準備方法など細かく規定されているので私的評価とUL評価機関の評価結果とのズレも生じないようだ
面白いのはV-２合格レベルの試料とV-０合格レベルの試料の炎を接触させた（接炎）ときの変化である。UL９４では接炎を２回行う。Ｖ－２合格レベルの試料では、２回目の接炎で少し燃えやすくなる傾向に有り、Ｖ－０合格レベルの試料ではそれが逆になっている、すなわち２回目の接炎で燃えにくくなっている傾向がある。
燃焼試験を行ってきた経験から、おそらくＶ－２合格の試料では２回目の接炎で発熱量が多くなっている、と推定される。またＶ－０合格の試料では、その逆で発熱量が小さくなっていると推定される。これらの推定は燃焼試験を行っているときの試料の燃え方から想像でき、特に５ＶＢに合格するレベルのＶ－０品では２回目の接炎で驚くほど難燃性のレベルが上がっている。
これはＶ－０以上に合格するためには高分子材料の難燃化システムとして炭化促進型で設計しなければならず、炭化促進型では燃焼時にチャーが生成するので吸熱反応となり発熱量が抑えられることになる。これらの考察はコーンカロリメータの実験結果と一致している。
そしてこれらは高分子の難燃化技術のあるべき姿の方向を示しているように思う。
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