ゴムからの抽出物で電気粘性流体の增粘する問題について昨日からの続き。
開発グループの書棚に市販されている界面活性剤のカタログは、すべて取りそろえてあった。そのカタログ数値の幾つかをピックアップしてデータベースを作成し、多変量解析を行った。主成分分析で界面活性剤の分類も行ってみた。第Ⅰ主成分はHLB値と思われる値になったので、科学的に妥当な分類になっていると推定した。
見つけた界面活性剤について、第Ⅰ主成分と第Ⅱ主成分の軸で整理されたチャートへプロットしたら、ある群と重なった。相談に来た担当者にその群の界面活性剤の検討を行ったかどうか尋ねてみたら、1種類検討したが効果が無かった、という回答。
その群について他のパラメーターも入れて主成分分析を行ったところ、二つに分かれた(相談に来た担当者は運が悪かったのと汗をかきたくなかっただけである)。また第Ⅰ主成分は新たに導入したパラメーターとHLB値の積のような関係であった。この新たに導入したパラメーターは分子量で、高分子界面活性剤の特定のHLB値が問題の解決策を示すパラメーターとして浮かび上がった。
電気粘性流体の增粘の問題は、このように多変量解析を用いて問題解決を行ったが、必ずしも科学的な方法とは言えない。また多変量解析を行う前に、手当たり次第手元にあった試薬を增粘した電気粘性流体に添加して変化を観察している。方法は試行錯誤であり、まったく科学的とは言えない。手元に揃えてあった界面活性剤のキットの中に解があったので、むしろ運が良かったといえる。世間ではこのようにして解決策を得られる人をセレンディピティーがある、というがこんなことは誰でもできる。しかし、徹底してそれを最初から実行する人は少ない。
科学万能の時代では、まず科学的に考えようとする。科学的に考えて解決できそうな問題であれば科学的なアプローチは有効であるが、科学的な解決の糸口を見いだせない場合には、まず実験をやってみる、という姿勢が重要である。知恵のある人は知恵を出し、知恵の無い人は汗をだせ、という名言があるが、汗を出せば何か見つかる。何か見つかったら、その科学的意味を考える。
このような手順では、仮説設定など無い。可能性がありそうな(電気粘性流体の界面活性剤を見つけられなかった人のように、わけの分からないときに仮説で絞り込むと失敗する)手段や方法を「すべて」試してみる。これで兆候が見いだされなければ、「今」自分たちで問題解決できないのである。解決できる問題であれば必ず何か兆候がある。このあたりはヤマナカファクターの発見プロセスが参考になる。何が何でも問題解決したいときには、機能達成手段を無制限に広げ、可能性のある方法からすべて試みる以外に道は無い。コンサルタントや大学教授などの外部の有識者を活用するのも良い方法である。
但し、何か兆候が見つかったときに科学的意味を考えるかどうかは、技術を確立する時間に影響する。科学的意味が解明され、仮説設定できるようになると開発スピードはアップする。科学的に問題解決できるときには仮説設定して問題解決に当たった方が効率が良い。さすがに最初から最後までセレンディピティーでは、時間がかかる。一生運の良い人も稀にいるが、研究開発だけで運を使いたくない。最初に科学的に問題を考察し科学的に解決可能な問題であれば科学的に問題解決して大切な運を次の機会までとっておくこと。
*本日の内容をマジメにそのまま実行しようとすると天文学的時間となることもある。それを効率良くするために弊社の研究開発必勝法がある。ご活用ください。
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現代科学の観点からすれば、設計は取るに足らないものだが、工学の観点からは設計が全てである。設計とは、あらかじめ想定された目的を達成するために、各種の手段を意図的に適合させることであり、まさに工学の本質である、とは、エドウィン・T・レイトン・ジュニアの言葉である。
この工学の定義については、1828年イギリスの土木学会の憲章に「工学とは、自然界の動力源を人間の利用と利便のために支配する技である」と書かれている。また日本の特許法第二条第一項には「発明とは自然法則を利用した技術的思想の創作のうち高度のものをいう」とある。これらの定義に科学的に証明されている、あるいは科学的に支持されているという要件が書かれていないことに注意すべきである。
すなわち技術は科学的に支持されていようがいまいが、自然法則を利用し機能を実現でき、人間の利用と利便のためそれらを制御できれば、それが技術なのである。科学的アイデアも非科学から誕生しているケースが多いにもかかわらず、この技術について科学的ではない方法や非科学的プロセスで実現された技術を認めない風潮があるのは残念である。
PPSと6ナイロンが相溶した材料を電子写真機に実用化した成果で、退職前学会の技術賞に推薦されたが、χが大きな組み合わせで相溶するわけがない、と言われ落選した。相溶しない組み合わせでも相溶させることが可能なプロセシングが存在し、そこに新しい科学の種が存在するにも関わらずアカデミアの支持が得られなかった。
落選はしたが、脆いPPSに6ナイロンを相溶した材料は、しなやかさという機能が付与され市場で5年以上トラブル無く活用されている。また、自宅の書斎のカラープリンターにもそのキーパーツは使用されており、普通紙でインクジェットよりも美しく絶好調のフルカラー印刷を実現している。「マジ、このカラー!」と言いたくなるほどである。技術の詳細を発表する機会を失い残念であるが、技術として成功している。
この新しい材料は、電子写真機のキーパーツとして設計し、また実用化した技術であり、技術を実現するための多数のアイデアも含め、科学的に研究して導かれた成果ではない。学会の技術賞とはこのような技術の成果についても受け入れ新しい科学の種を拾い上げる活動の一環であるはずである。
技術とは何か、という問いには多くの答があるかもしれない。しかし、科学的に明らかな現象を利用した技術であれば、特許としての新規性はやや低くなり、その内容によっては成立性まで無くなる場合がある。科学で説明できない「驚くべき」技術こそ新規性が最も高い。そんな技術開発を可能にするのが弊社の問題解決法であり、アイデアを出すコツも指導している。
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複雑な現象を科学で説明するときにモデル化がよく使われる。その現象の最も支配的な因子に焦点をあて、モデルを組み立て、論理的に現象を説明する方法である。モデルと現象がほぼ同じであれば科学的な実証モデルとして認められる。
現象とモデルが一致しないときに新たなモデルを考え直すのか、誤差として認めそこで妥協するのか、あるいは全く別のアプローチで現象を説明するのか多くの場合悩む。フローリーハギンズ理論ではχの導入により、一致しない現象をすべて誤差としているように思われる。そして誤差の支配因子を探索する研究が今も行われている。フローリーハギンズ理論で合わない例も多いので、新たなモデルを考えた方が良いようにも思われるが、多数の科学者が正しいモデルと認めている状態へ新たなモデルを提案するのには勇気がいる。
科学の世界では真理を探究することが使命となるので厳しい議論に耐えなければならない。しかし技術の世界では機能を実現できれば勝利者である。真理かどうかよりもロバストの高さが重要となる。再現よくロバストの高い技術ができたなら、仮に間違ったモデルであっても、正しく機能しておれば大きな問題とみなされない。ただし機能の再現性やロバストの高さについては、市場に出す前に厳しく問われる。科学と技術では厳しく問われる観点が異なるのだ。
弊社の問題解決法のK1チャートは現象や機能を実現するモデルという見方もできる。複雑な因子の絡み合いが存在し、やってみなければ分からないところはループになる。しかしそのループについて無限ループになるのか有限ループなのかは科学的知識と経験から判断できる。有限ループと判断されたならただひたすら実験を行い、安定に機能を実現できる条件を絞り込む。こうしてできあがった技術は、ブラックボックス化しやすい。
安定に機能を実現できる条件が求まると、その条件を逆にたどることで科学的な考察を容易にできる場合が多い。半導体分野で使用されているプリカーサー法による高純度SiCの製造条件については、このような方法で技術を完成している。プリカーサーについては、フローリーハギンズ理論では説明ができない組み合わせとχの値であるにもかかわらず有機高分子と無機高分子が安定に均一化する、科学では説明できない現象である。また、SiC化の反応条件を探索する実験では不思議なことが発生し、1回の実験でベストな条件が求まった。
科学では説明できない世界であるが、新たな発見があればそれを頼りに新たな技術を開発できる。例えばプリカーサーの密度を制御すると新たな機能が生まれることを発見したならば、科学的推論を展開することにより、できあがったプリカーサーの密度も自由にコントロールできるようになる。
一つ条件が見つかるとその条件について科学的考察を加える。すると新たな機能を実現できる技術のアイデアが浮かぶ。技術開発における科学の使い方の一つである。
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高分子にカーボンブラックを分散し、その分散状態を制御する技術に関して、1992年に東工大住田教授の論文でパーコレーションとの関係が記載されている。特に住田教授の論文を調べたわけではないが、住田教授が行われた外部セミナーの資料に添付されていた論文である。
相分離状態で観察されるカーボンの分散に関して議論した論文であるが、特許ではパーコレーションという現象でありながらその言葉と結びつけていない技術が20年以上前から出願されていた。すなわちパーコレーションという現象も技術が科学よりも先行していた。
カーボンを分散して製造するゴム製のスイッチは、早くから実用化されていたが、これもパーコレーションという現象とカーボン粒子の形態をうまく活用した技術である。カーボン補強したゴムの弾性率がばらつく現象もパーコレーションと関係している。しかし、これらの技術事例はパーコレーションという現象でありながら、その科学的内容が明らかにされないまま用いられてきた。
科学の時代なので現在活用されている技術がすべて科学的に明らかになっている、と信じている人もいるかもしれないが、実際には科学的に明らかになっている現象の方が少ない。それらの現象を科学的に明らかにすれば、また新しい技術の発展を期待できる分野が多数存在する。
アカデミアの研究は無駄な物が多い、と批判される方がいるが、学会発表を見る限り本当に無駄な研究は半分くらい、と思っている。毎年日本化学会年会に参加しているが、半分程度は何らかの価値を見いだせる研究である。世間で批判されるほど日本のアカデミアはひどい状態ではない。
セラミックスから天然物合成、高分子合成、高分子物性まで様々な分野を技術として扱い、幾つかは科学的研究も行って学位を取って、学会の研究を眺めてみると、研究を評価する側の責任の重さを考えたりする。表面的に見ればムダと思われる研究でも、技術で遭遇した現象と結びつけると頭の上に電球が灯ったような感動を覚えることがある。そのような研究は無駄な研究では無いはずだ。
世の中の技術の中には、アカデミアの研究テーマとなるようなネタがたくさんあるので、アカデミアの先生も技術を勉強されると面白いのではないかと思う。
91年に写真会社へ転職し、酸化スズゾルを導電性粒子として用いてパーコレーション転移のシミュレーションとパーコレーションとインピーダンスの関係を研究していたときに、部下が住田先生のセミナーに参加した。当方はセラミックスの専門家として写真会社の社内で紹介されていたから、高分子フィルムの表面処理に関しては素人に見られていた。
そんな素人の企画だから軽く見られていたが、住田教授の論文は、怪しいと思われていた開発方針が間違っていないことを示す事例として当時役立ち感謝している。
技術は機能を実現する方法や行為であるから、専門分野よりも問題解決力が大きく影響する。問題解決力があれば専門性は不要といっても良いかもしれない。タグチメソッドの田口先生も類似のことを言われていた。弊社の問題解決法は技術者の問題解決力に大きく貢献します。
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パーコレーションの理論的解析によると、次元によらず無限のクラスターの生成する確率(閾値)が存在する。そしてその確率は次元が高くなると小さくなる。やっかいなのは、どの次元でもサイトで考えた場合とボンドで考えた場合でその確率が異なることだ。
パーコレーションの閾値手前(仮にA領域)と閾値付近(B領域)、閾値を過ぎた確率(C領域)で物性が最も安定なのは、C領域でその次はA領域である。B領域ではばらつきが最も大きく、この領域で微粒子分散系の材料設計をしてはならない。
好ましい材料設計方法は、目的とする複合材料の導電性の1/100から1/1000程度導電性がある異方性の大きい微粒子をC領域の体積分率で添加する方針である。ただし、この設計方針では微粒子が凝集する問題を考えていない。微粒子が凝集する場合にはn次元のパーコレーションが参考になる。
例えば、1Ωcmの微粒子を絶縁体高分子に分散して半導体領域の抵抗を自由に作り出すにはどうしたらよいか。
この問題は、微粒子を凝集体として分散すればよく、凝集状態の見かけの比重を真比重の1%から60%程度まで変化させて分散する。微粒子表面の性質にもよるが、10の4乗Ωcmから10Ωcm前後まで凝集粒子の体積固有抵抗を制御することができる。この凝集粒子をC領域あるいはA領域の体積分率で絶縁材料に分散すれば、10の9乗Ωcmから10の5乗Ωcmまで安定に抵抗を制御できる。
しかし、あくまでもこれは計算上のことで実際にこれを行おうとすると、高分子中に微粒子を分散し制御する技が必要になってくる。ただ、特許をみると偶然この技が使われている場合があるから面白い。
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パーコレーション転移の閾値近傍で材料設計を行うと物性がばらつく、という科学的真理は30年以上前から数学の世界で明らかにされていたが、材料科学分野では1990年代に入ってから普及し始めた。
1980年代まで材料科学分野では、混合則とか複合側とか呼ばれている電気抵抗の直列接続と並列接続のときの抵抗計算式とよく似た式が使用されていた。
1991年になり雑誌「炭素」で、コンピューターシミュレーションする方法が公開され、手軽にパーコレーション転移のシミュレーションができるようになった。科学の世界ではすでに7次元で生じるパーコレーション転移について数値解析が行われていた。
多次元のパーコレーションが実用上意味があるのか、というと実用上の意味は不明だが、多次元空間を実空間の現象に翻訳して活用することはできる。
例えば、凝集粒子で生じるパーコレーションの問題である。クラスターの生成を凝集粒子内で生じるクラスターと凝集粒子そのものが形成するクラスターの2種考えなければいけない場合である。単純には6次元のパーコレーションを考えることになるであろう。
しかし、これを科学の真理そのままで理解しようとするとかなり難解で盆休み程度の短期間で凡人には理解不能。また、理解できたからといって他人に説明するときに6次元のパーコレーションを説明するにしても難しい。天下り的に結果がこうだからこうなる式の説明しかできない。
凝集粒子の問題については、すでにある一定のクラスターが生成している塊が分散するモデルを考えると直感的に理解しやすい。すなわち、多次元空間で考えるのではなく、あくまで重量分率と体積分率の関係を用いて3次元空間で考えるのである。そうすると凡人の頭でもすっきりと理解可能である。
凝集粒子のクラスターが均一である、そしてそのクラスターは確率に依存しないという仮定を暗黙のうちに置くことになるので、やや科学的な正確さには欠けるが、実務にそのまま展開できる表現で科学の真理を正しく理解することは重要である。このような科学の理解の仕方は、科学を技術へ展開するときに便利である。但し不正確さの原因となる前提条件を忘れないこと。
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昨日の不思議な成功体験は、その後電気炉メーカーを交えて議論したが、原因が分からなかった。電気炉の暴走もその時の1回限りで、その後の実験では安定に動いていた。
当時シリカ還元法でSiCを製造するときに、粉末の粒度を揃える手段としてイビデンの技術が有名であり、化学量論比よりも多くカーボンを用いてシリカと混合しペレット化する方法が知られていた。しかし、有機無機ハイブリッドを用いた場合には、化学量論比のシリカとカーボンが混合された状態で、SiC化の温度条件を工夫しただけで粒度分布がシャープな粉末が得られた。
偶然見つかった条件であったが、この条件は、イビデン法が過剰のカーボンを取り除くために焼成処理を行わなければならないのに対して、それを不要にする。すなわちカーボンを取り除くときの酸素(空気)雰囲気下の焼成工程でSiCの表面が酸化される問題を解決できる。この効果はSiCの焼結で大きな意味を持つ。
当時プロチャスカの発明によるボロンを0.2%から0.6%、カーボンを2%程度助剤として添加する技術が知られていたが、一部のボロンが不純物のシリカにより酸化され助剤としての機能を果たさなくなる問題が指摘されていた。
有機無機ハイブリッドによる高純度SiC粉末では、不純物シリカが含まれていないので、0.05%という少ないボロンの添加量で焼結が進行した。さらに、ホットプレスであればフェノール樹脂を助剤にして、すなわちカーボンのみで焼結できた。これは現在商品化されているヒーターやダミーウェハーの技術である。
最初の実験条件は「お祈り」という極めて非科学的な手段で見いだしたが、その後お祈りが無くともその温度パターンで行えば再現よく高純度SiC粉末が得られた。お祈りで見いだした温度パターンが適していることは、その後の研究で、シリカ還元法ではSiCの核が生成する時に誘導期間が存在することを動力学的解析で見いだし、その反応機構を用いて説明ができた(注)。
不思議な成功ではあったが得られた結果は科学的に説明ができ、技術的にもイビデンの技術と完全に差別化可能な重要な成果となった。しかしお祈りで電気炉が暴走した原因は今でも不明な不思議な現象である。
(注)弊社の問題解決法を考案したのもこの時である。すなわち怪しい体験で得られた実権条件ではあるが、科学的なSiC化の正しい反応機構を理解していればたどり着くことができた実験条件でもある。しかし、その正しい反応機構は当時不明であり(学位取得を目指した動機である)、通常単純に思いつく実験条件とも異なっていた。考えられる全ての温度パターンを実験したときにたどり着ける実験条件である。科学的に全てが解明されていない現象を技術開発で取り扱うときには、可能性のある全ての条件を実験で確認する必要がある、と痛感した。仮説による一部実施は科学的な方法だが、正しい仮説を誰でもいつでも立てられる保証は無い。毎回神頼みではそのうち神に見放される、と思い、技術の問題解決法としてまとめた。
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「勝 ちに不思議な勝ちあり、負けに不思議な負けなし」、とは勝負師野村克也氏の名言だが、科学では仮説に基づく実験を行うので、「失敗に不思議な失敗あり、成功に不思議な成功なし」となる。ところが仮説に基づく実験を行う科学の世界でも不思議な成功がある。ややオカルトのような体験になり、真夏の夜の夢ではな いか、と言われそうだが、秋も深まり始める10月中旬の栗の名産地で実際に科学者3人が体験した不思議な出来事である。
有機無機ハイブリッドからセラミックスを合成する企画が上司から却下され、会社の50周年記念論文にその内容を基にした事業展開を投稿してもボツになった。しかし、おりからのセラミックスフィーバーの中でファインセラミックス分野進出が全社方針と決まり、無機材質研究所に留学することになった。留学して半年が過ぎた頃人事部から衝撃的な電話が入り、その電話の内容を御指導してくださっていた猪股先生が聞かれていた。小生を元気づけるため、1週間だけ自由に実験を行って良い、との許可が下りた。
半導体用高純度SiCの合成実験を行うことにした。月曜日にゴム会社へ出向き前駆体高分子である有機無機ハイブリッドを合成し、火曜日と水曜日には無機材質研究所でそれを1000℃で炭化処理した。配合処方からシリカとカーボンの比率が4水準の炭化物が得られているはずである。シリカとカーボンの比率を分析している時間は無い。一発勝負でこの4水準のサンプルを4個のカーボン坩堝につめ、1600℃でSiC化の反応を行う事にした。
SiC化の反応は、2200℃まで昇温可能な最新の炭素抵抗炉を使用した。熱処理プログラムは田中先生が設定してくださった。シリカ還元法で必ずSiC化できる反応条件である。SiC化の反応をプログラム制御で行っていたところ、1600℃になってもヒーターの電流は下がらない。PIDの設定が悪いのか、と眺めていたところ、電気炉が突然暴走を始めた。
慌てて非常停止ボタンを押したところ、温度が下がり始めた。しかしアルゴンガスを流しているので下がる速度は速く、1600℃以下になりかけたので、ヒーターのスイッチを手動で入れた。電流のつまみを手動で制御しながら、1600℃15分保持した。1600℃以上であればSiC化の反応が進行するはずなので、必ずSiCができている、と確信していた。
翌日金曜日4水準のサンプルの坩堝を、猪股先生と田中先生同席の上取り出したところ、2水準の坩堝で真っ黄色のSiCができていた。
電子顕微鏡観察を行ったところ、粒度の揃った超微粒子が得られていた。その後、30分温度を保持する条件で、1600℃、1700℃、1800℃で実験を行ったが、黄色い粉末は得られるが粒度分布がシャープな粉末は得られなかった。SiC化の温度条件が粒度分布を決定していることが最初に分かったわけだが、単純に温度を保持しても市販品よりも粒度は揃っていたので、電気炉の暴走した温度条件の実験を行わない可能性があった。
この実験結果を製造条件に取り入れた異形横型プッシャー炉の発明に結びつくのだが、まことに不思議な成功であった。この成功要因は、SiC化の反応実験を行うチャンスが1日しかなかったので、電気炉の前につきっきりになり手を合わせお祈りしていたことである。祈りが通じて電気炉が暴走し最適条件の熱処理となった。極めて非科学的な体験だが、以後重要な実験では、気合いを入れこっそりと祈りながら実験を行うようになった。
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リアクティブブレンド技術は、ポリウレタン発泡体やフェノール樹脂発泡体の技術開発で体得した。ポリウレタンRIMはじめリアクティブブレンド技術を長年研究開発してきたグループに所属できたのが幸運であった。寝具用ポリウレタン、建築資材など商品開発の実績のあるグループだったが、無機材質研究所の留学から戻ったときには解散していた。技術を指導してくださった美人のメンターも他部署へ異動していた。
研究所にリアクティブブレンド技術はじめ界面活性剤の技術を知っている人は誰もいなくなった。このような技術は知識だけでは伝承できない。前駆体ポリマーについて300種以上の配合実験を知識だけで取り組んだなら、途中であきらめるか、適当に間引いた実験で失敗するかいずれかだったと思う。
パイロットプラント稼働後早すぎた技術開発のため市場が無く、プロジェクトグループは縮小され、住友金属工業とのJVが立ち上がるまでの6年間一人で高純度SiCの仕事を担当することになったが、セラミックスヒーター、切削チップ、高純度るつぼなど商品になりそうな製品の品揃えがテーマとなった。その時電気粘性流体のテーマを手伝うことになった。当初は、アイデアだけ出してくれれば良いと言うので、アイデアだけを提供していたがどれもうまくいかない。
ヘボなアイデアを提供していない自信があったので、提案したアイデアを自分でやってみたところどれもこれもうまくいった。アイデアは間違っていなかったのである。技術内容については以前この欄でも紹介したので詳細は省略するが、このことは言葉だけで技術をうまく伝承できないことを表していると思う。
界面活性剤にしてもHLB値を頼りに検討を行っただけでうまくいかないアイデアという結論が出されていた。粉体の合成実験にしても反応をうまく制御できず、だめなアイデアとの判断が出されていた。なぜ成功するまで実験を行わないのか、理由は簡単である。成功した時の状態を思い描けないからである。図に書いて説明しても科学的ではなくそんなうまく行くはずがないと、まず批判が先に出てくる。しかし、科学的ではないが技術的に正しい表現をしている、それを共有しようと質問者が入ってこないのでうまく伝わらないのだ。
科学は否定証明を得意とする、とはイムレラカトシュの言葉だが、うまく進めるための筋道を考えるよりも否定する方が易しいのである。技術の存在を認めようとしない姿勢がそこから生まれる。
これをコミュニケーションスキルの問題としてかたづけるのは簡単である。しかし技術の伝承は、単なるコミュニケーションスキルだけではうまくいかない。機能実現の行為をどのように実行するのかという言語にできないノウハウをうまく伝える技術と、受け手にはそれを受け止める心構えなり環境が必要である。コミュニケーションスキルの問題は、伝える側の責任として片付けることができるが、技術の伝承は伝える側の責任だけで片付かない。
リアクティブブレンドだからできて当たり前、という言葉はメンターの印象的な一言である。この一言は、メンターの自信に裏付けられた実験動作と重なると単なる軽薄な一言ではなくなる。高速剪断で均一に分散されること、反応の進行がその気になれば化学分析などしなくとも目視でも分かることなどの暗黙知が、伝承を受け止めようとする姿勢とそれにふさわしい環境で伝えられたのである。
技術の伝承のために設備が整っている必要はない。受け手が技術の臨場感を共有できる心の準備と環境が技術の伝承には重要である。それを何とかできないかと考え、弊社の問題解決法としてまとめた。弊社の問題解決法で展開している手順は、科学的ではない。しかし、技術開発報告書と一緒にこの問題解決法で使用したツールを添付して後世に伝えれば臨場感を伝えられる工夫をしている。
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2000℃まで計測可能な熱天秤の設計で一番問題となったのは、天秤を組み立てる材料である。センサーはW/Reを使用することができたが、その他の部品がアルミナや石英では2000℃までもたないのである。大変高価な熱天秤になりそうなので、材料については既存の材料を使用する設計方針で加熱系を工夫することにした。
赤外線イメージ炉を使用した熱天秤が市販されており、そのイメージ炉を使用して試料だけの局部加熱を行い他の部品への影響を試験した。しかしアルミナの部品が1600℃で変形したので、その温度までが赤外線イメージ炉を使用した場合の限界となった。試料ケースをカーボンで作り、YAGレーザーで直接加熱する方法を試みたところ、周辺の部品への影響はほとんど無かった。但し、試料ケースを直接加熱するとカーボンが少し蒸発し、それが重量減少を引き起こしノイズとなって現れる。
直接加熱が無理ならば、ということで試料ケース近くにセットしたカーボンをYAGレーザーで加熱したところ、2000℃まで安定に試料ケースを加熱することができた。また30秒以内に2000℃に到達する。温度上昇を見ていると、試料ケース下に取り付けられたセンサーの感度の影響で時差が生じていると思われた。
この方法ならば2000℃までの温度領域で反応速度論の研究に使用できる熱天秤ができる、と思い、赤外線イメージ炉とYAGレーザーを組み合わせた熱天秤を開発することにした。加熱系部分をすべて手作りで行い、世界で初めての超高温熱天秤を真空理工と共同で作り上げることができた。
この熱天秤を使用してリアクティブブレンドで製造された高分子前駆体の炭化物を用いた等速昇温実験や恒温測定実験を行った。データは均一素反応で進行していて、反応の誘導期間まで観察された。TGA測定データはAvrami-Erofe’evの式で解析できた。また、高分子前駆体の反応条件がずれたときの問題についてコンピューターシミュレーション(注)も行い、前駆体の品質管理が熱分析でできることを確認した。
解析結果から反応の活性化エネルギーは391kj/molと求められた。この値は炭素の拡散に必要な活性化エネルギーよりもわずかに大きいので、この前駆体炭素中の反応は、炭素の拡散律速で生じていると推定した。すなわち、速度論の解析で求められた活性化エネルギーや他のパラメーターの考察から、生成したβSiCの結晶核の表面へ炭素が拡散しシリカを還元しながら結晶成長している、と推定した。
この科学的に導かれた結果から、前駆体の品質管理方法や、独自の異形横型プッシャー炉の運転条件の概略を決めていった。リアクティブブレンドの反応条件は、試行錯誤で決めたために技術はできたが、詳細は未解明のままだ。しかし、その前駆体を用いたSiC化の反応は均一素反応で進行したので、技術について未解明な部分があるにもかかわらず、透明な有機無機ハイブリッド前駆体ポリマーは分子レベルで均一になっていると推定された。この6年後住友金属工業とのJVが立ち上がるのだが、リアクティブブレンドの反応条件は、酸触媒をスルフォン酸系からカルボン酸系に変更した程度で、フェノール樹脂とポリエチルシリケートの組み合わせで前駆体高分子を合成する手順は短時間で完成した技術がそのまま使用された。
(注)シリカとカーボンが不均一に分散した状態で反応を行うと見かけの反応機構は変化する。反応速度論的解析手法の問題点として、見かけの反応機構でも公知の速度式で解析できる時がある。ゆえに重量減がCOガス、SiOガス、Siガスの3種で起きたときにどのような重量減少になるのかをシミュレーションで検討した。
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