パーコレーション転移の閾値近傍で材料設計を行うと物性がばらつく、という科学的真理は３０年以上前から数学の世界で明らかにされていたが、材料科学分野では１９９０年代に入ってから普及し始めた。
１９８０年代まで材料科学分野では、混合則とか複合側とか呼ばれている電気抵抗の直列接続と並列接続のときの抵抗計算式とよく似た式が使用されていた。
１９９１年になり雑誌「炭素」で、コンピューターシミュレーションする方法が公開され、手軽にパーコレーション転移のシミュレーションができるようになった。科学の世界ではすでに７次元で生じるパーコレーション転移について数値解析が行われていた。
多次元のパーコレーションが実用上意味があるのか、というと実用上の意味は不明だが、多次元空間を実空間の現象に翻訳して活用することはできる。
例えば、凝集粒子で生じるパーコレーションの問題である。クラスターの生成を凝集粒子内で生じるクラスターと凝集粒子そのものが形成するクラスターの２種考えなければいけない場合である。単純には６次元のパーコレーションを考えることになるであろう。
しかし、これを科学の真理そのままで理解しようとするとかなり難解で盆休み程度の短期間で凡人には理解不能。また、理解できたからといって他人に説明するときに６次元のパーコレーションを説明するにしても難しい。天下り的に結果がこうだからこうなる式の説明しかできない。
凝集粒子の問題については、すでにある一定のクラスターが生成している塊が分散するモデルを考えると直感的に理解しやすい。すなわち、多次元空間で考えるのではなく、あくまで重量分率と体積分率の関係を用いて３次元空間で考えるのである。そうすると凡人の頭でもすっきりと理解可能である。
凝集粒子のクラスターが均一である、そしてそのクラスターは確率に依存しないという仮定を暗黙のうちに置くことになるので、やや科学的な正確さには欠けるが、実務にそのまま展開できる表現で科学の真理を正しく理解することは重要である。このような科学の理解の仕方は、科学を技術へ展開するときに便利である。但し不正確さの原因となる前提条件を忘れないこと。
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昨日の不思議な成功体験は、その後電気炉メーカーを交えて議論したが、原因が分からなかった。電気炉の暴走もその時の１回限りで、その後の実験では安定に動いていた。
当時シリカ還元法でＳｉＣを製造するときに、粉末の粒度を揃える手段としてイビデンの技術が有名であり、化学量論比よりも多くカーボンを用いてシリカと混合しペレット化する方法が知られていた。しかし、有機無機ハイブリッドを用いた場合には、化学量論比のシリカとカーボンが混合された状態で、ＳｉＣ化の温度条件を工夫しただけで粒度分布がシャープな粉末が得られた。
偶然見つかった条件であったが、この条件は、イビデン法が過剰のカーボンを取り除くために焼成処理を行わなければならないのに対して、それを不要にする。すなわちカーボンを取り除くときの酸素（空気）雰囲気下の焼成工程でＳｉＣの表面が酸化される問題を解決できる。この効果はＳｉＣの焼結で大きな意味を持つ。
当時プロチャスカの発明によるボロンを０．２％から０．６％、カーボンを２％程度助剤として添加する技術が知られていたが、一部のボロンが不純物のシリカにより酸化され助剤としての機能を果たさなくなる問題が指摘されていた。
有機無機ハイブリッドによる高純度ＳｉＣ粉末では、不純物シリカが含まれていないので、０．０５％という少ないボロンの添加量で焼結が進行した。さらに、ホットプレスであればフェノール樹脂を助剤にして、すなわちカーボンのみで焼結できた。これは現在商品化されているヒーターやダミーウェハーの技術である。
最初の実験条件は「お祈り」という極めて非科学的な手段で見いだしたが、その後お祈りが無くともその温度パターンで行えば再現よく高純度ＳｉＣ粉末が得られた。お祈りで見いだした温度パターンが適していることは、その後の研究で、シリカ還元法ではＳｉＣの核が生成する時に誘導期間が存在することを動力学的解析で見いだし、その反応機構を用いて説明ができた（注）。
不思議な成功ではあったが得られた結果は科学的に説明ができ、技術的にもイビデンの技術と完全に差別化可能な重要な成果となった。しかしお祈りで電気炉が暴走した原因は今でも不明な不思議な現象である。
（注）弊社の問題解決法を考案したのもこの時である。すなわち怪しい体験で得られた実権条件ではあるが、科学的なＳｉＣ化の正しい反応機構を理解していればたどり着くことができた実験条件でもある。しかし、その正しい反応機構は当時不明であり（学位取得を目指した動機である）、通常単純に思いつく実験条件とも異なっていた。考えられる全ての温度パターンを実験したときにたどり着ける実験条件である。科学的に全てが解明されていない現象を技術開発で取り扱うときには、可能性のある全ての条件を実験で確認する必要がある、と痛感した。仮説による一部実施は科学的な方法だが、正しい仮説を誰でもいつでも立てられる保証は無い。毎回神頼みではそのうち神に見放される、と思い、技術の問題解決法としてまとめた。
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「勝 ちに不思議な勝ちあり、負けに不思議な負けなし」、とは勝負師野村克也氏の名言だが、科学では仮説に基づく実験を行うので、「失敗に不思議な失敗あり、成功に不思議な成功なし」となる。ところが仮説に基づく実験を行う科学の世界でも不思議な成功がある。ややオカルトのような体験になり、真夏の夜の夢ではな いか、と言われそうだが、秋も深まり始める１０月中旬の栗の名産地で実際に科学者３人が体験した不思議な出来事である。
有機無機ハイブリッドからセラミックスを合成する企画が上司から却下され、会社の５０周年記念論文にその内容を基にした事業展開を投稿してもボツになった。しかし、おりからのセラミックスフィーバーの中でファインセラミックス分野進出が全社方針と決まり、無機材質研究所に留学することになった。留学して半年が過ぎた頃人事部から衝撃的な電話が入り、その電話の内容を御指導してくださっていた猪股先生が聞かれていた。小生を元気づけるため、１週間だけ自由に実験を行って良い、との許可が下りた。
半導体用高純度ＳｉＣの合成実験を行うことにした。月曜日にゴム会社へ出向き前駆体高分子である有機無機ハイブリッドを合成し、火曜日と水曜日には無機材質研究所でそれを１０００℃で炭化処理した。配合処方からシリカとカーボンの比率が４水準の炭化物が得られているはずである。シリカとカーボンの比率を分析している時間は無い。一発勝負でこの４水準のサンプルを４個のカーボン坩堝につめ、１６００℃でＳｉＣ化の反応を行う事にした。
ＳｉＣ化の反応は、２２００℃まで昇温可能な最新の炭素抵抗炉を使用した。熱処理プログラムは田中先生が設定してくださった。シリカ還元法で必ずＳｉＣ化できる反応条件である。ＳｉＣ化の反応をプログラム制御で行っていたところ、１６００℃になってもヒーターの電流は下がらない。ＰＩＤの設定が悪いのか、と眺めていたところ、電気炉が突然暴走を始めた。
慌てて非常停止ボタンを押したところ、温度が下がり始めた。しかしアルゴンガスを流しているので下がる速度は速く、１６００℃以下になりかけたので、ヒーターのスイッチを手動で入れた。電流のつまみを手動で制御しながら、１６００℃１５分保持した。１６００℃以上であればＳｉＣ化の反応が進行するはずなので、必ずＳｉＣができている、と確信していた。
翌日金曜日４水準のサンプルの坩堝を、猪股先生と田中先生同席の上取り出したところ、２水準の坩堝で真っ黄色のＳｉＣができていた。
電子顕微鏡観察を行ったところ、粒度の揃った超微粒子が得られていた。その後、３０分温度を保持する条件で、１６００℃、１７００℃、１８００℃で実験を行ったが、黄色い粉末は得られるが粒度分布がシャープな粉末は得られなかった。ＳｉＣ化の温度条件が粒度分布を決定していることが最初に分かったわけだが、単純に温度を保持しても市販品よりも粒度は揃っていたので、電気炉の暴走した温度条件の実験を行わない可能性があった。
この実験結果を製造条件に取り入れた異形横型プッシャー炉の発明に結びつくのだが、まことに不思議な成功であった。この成功要因は、ＳｉＣ化の反応実験を行うチャンスが１日しかなかったので、電気炉の前につきっきりになり手を合わせお祈りしていたことである。祈りが通じて電気炉が暴走し最適条件の熱処理となった。極めて非科学的な体験だが、以後重要な実験では、気合いを入れこっそりと祈りながら実験を行うようになった。
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リアクティブブレンド技術は、ポリウレタン発泡体やフェノール樹脂発泡体の技術開発で体得した。ポリウレタンRIMはじめリアクティブブレンド技術を長年研究開発してきたグループに所属できたのが幸運であった。寝具用ポリウレタン、建築資材など商品開発の実績のあるグループだったが、無機材質研究所の留学から戻ったときには解散していた。技術を指導してくださった美人のメンターも他部署へ異動していた。
研究所にリアクティブブレンド技術はじめ界面活性剤の技術を知っている人は誰もいなくなった。このような技術は知識だけでは伝承できない。前駆体ポリマーについて３００種以上の配合実験を知識だけで取り組んだなら、途中であきらめるか、適当に間引いた実験で失敗するかいずれかだったと思う。
パイロットプラント稼働後早すぎた技術開発のため市場が無く、プロジェクトグループは縮小され、住友金属工業とのJVが立ち上がるまでの６年間一人で高純度SiCの仕事を担当することになったが、セラミックスヒーター、切削チップ、高純度るつぼなど商品になりそうな製品の品揃えがテーマとなった。その時電気粘性流体のテーマを手伝うことになった。当初は、アイデアだけ出してくれれば良いと言うので、アイデアだけを提供していたがどれもうまくいかない。
ヘボなアイデアを提供していない自信があったので、提案したアイデアを自分でやってみたところどれもこれもうまくいった。アイデアは間違っていなかったのである。技術内容については以前この欄でも紹介したので詳細は省略するが、このことは言葉だけで技術をうまく伝承できないことを表していると思う。
界面活性剤にしてもHLB値を頼りに検討を行っただけでうまくいかないアイデアという結論が出されていた。粉体の合成実験にしても反応をうまく制御できず、だめなアイデアとの判断が出されていた。なぜ成功するまで実験を行わないのか、理由は簡単である。成功した時の状態を思い描けないからである。図に書いて説明しても科学的ではなくそんなうまく行くはずがないと、まず批判が先に出てくる。しかし、科学的ではないが技術的に正しい表現をしている、それを共有しようと質問者が入ってこないのでうまく伝わらないのだ。
科学は否定証明を得意とする、とはイムレラカトシュの言葉だが、うまく進めるための筋道を考えるよりも否定する方が易しいのである。技術の存在を認めようとしない姿勢がそこから生まれる。
これをコミュニケーションスキルの問題としてかたづけるのは簡単である。しかし技術の伝承は、単なるコミュニケーションスキルだけではうまくいかない。機能実現の行為をどのように実行するのかという言語にできないノウハウをうまく伝える技術と、受け手にはそれを受け止める心構えなり環境が必要である。コミュニケーションスキルの問題は、伝える側の責任として片付けることができるが、技術の伝承は伝える側の責任だけで片付かない。
リアクティブブレンドだからできて当たり前、という言葉はメンターの印象的な一言である。この一言は、メンターの自信に裏付けられた実験動作と重なると単なる軽薄な一言ではなくなる。高速剪断で均一に分散されること、反応の進行がその気になれば化学分析などしなくとも目視でも分かることなどの暗黙知が、伝承を受け止めようとする姿勢とそれにふさわしい環境で伝えられたのである。
技術の伝承のために設備が整っている必要はない。受け手が技術の臨場感を共有できる心の準備と環境が技術の伝承には重要である。それを何とかできないかと考え、弊社の問題解決法としてまとめた。弊社の問題解決法で展開している手順は、科学的ではない。しかし、技術開発報告書と一緒にこの問題解決法で使用したツールを添付して後世に伝えれば臨場感を伝えられる工夫をしている。
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２０００℃まで計測可能な熱天秤の設計で一番問題となったのは、天秤を組み立てる材料である。センサーはＷ／Ｒeを使用することができたが、その他の部品がアルミナや石英では２０００℃までもたないのである。大変高価な熱天秤になりそうなので、材料については既存の材料を使用する設計方針で加熱系を工夫することにした。
赤外線イメージ炉を使用した熱天秤が市販されており、そのイメージ炉を使用して試料だけの局部加熱を行い他の部品への影響を試験した。しかしアルミナの部品が１６００℃で変形したので、その温度までが赤外線イメージ炉を使用した場合の限界となった。試料ケースをカーボンで作り、ＹＡＧレーザーで直接加熱する方法を試みたところ、周辺の部品への影響はほとんど無かった。但し、試料ケースを直接加熱するとカーボンが少し蒸発し、それが重量減少を引き起こしノイズとなって現れる。
直接加熱が無理ならば、ということで試料ケース近くにセットしたカーボンをＹＡＧレーザーで加熱したところ、２０００℃まで安定に試料ケースを加熱することができた。また３０秒以内に２０００℃に到達する。温度上昇を見ていると、試料ケース下に取り付けられたセンサーの感度の影響で時差が生じていると思われた。
この方法ならば２０００℃までの温度領域で反応速度論の研究に使用できる熱天秤ができる、と思い、赤外線イメージ炉とYAGレーザーを組み合わせた熱天秤を開発することにした。加熱系部分をすべて手作りで行い、世界で初めての超高温熱天秤を真空理工と共同で作り上げることができた。
この熱天秤を使用してリアクティブブレンドで製造された高分子前駆体の炭化物を用いた等速昇温実験や恒温測定実験を行った。データは均一素反応で進行していて、反応の誘導期間まで観察された。TGA測定データはAvrami-Erofe’evの式で解析できた。また、高分子前駆体の反応条件がずれたときの問題についてコンピューターシミュレーション（注）も行い、前駆体の品質管理が熱分析でできることを確認した。
解析結果から反応の活性化エネルギーは391kj/molと求められた。この値は炭素の拡散に必要な活性化エネルギーよりもわずかに大きいので、この前駆体炭素中の反応は、炭素の拡散律速で生じていると推定した。すなわち、速度論の解析で求められた活性化エネルギーや他のパラメーターの考察から、生成したβSiCの結晶核の表面へ炭素が拡散しシリカを還元しながら結晶成長している、と推定した。
この科学的に導かれた結果から、前駆体の品質管理方法や、独自の異形横型プッシャー炉の運転条件の概略を決めていった。リアクティブブレンドの反応条件は、試行錯誤で決めたために技術はできたが、詳細は未解明のままだ。しかし、その前駆体を用いたSiC化の反応は均一素反応で進行したので、技術について未解明な部分があるにもかかわらず、透明な有機無機ハイブリッド前駆体ポリマーは分子レベルで均一になっていると推定された。この６年後住友金属工業とのJVが立ち上がるのだが、リアクティブブレンドの反応条件は、酸触媒をスルフォン酸系からカルボン酸系に変更した程度で、フェノール樹脂とポリエチルシリケートの組み合わせで前駆体高分子を合成する手順は短時間で完成した技術がそのまま使用された。
（注）シリカとカーボンが不均一に分散した状態で反応を行うと見かけの反応機構は変化する。反応速度論的解析手法の問題点として、見かけの反応機構でも公知の速度式で解析できる時がある。ゆえに重量減がCOガス、SiOガス、Siガスの３種で起きたときにどのような重量減少になるのかをシミュレーションで検討した。
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ポリエチルシリケートとフェノール樹脂のリアクティブブレンドで合成される有機無機ハイブリッド前駆体のロバストの高い技術が４日間で完成し、その顛末をゴム会社へ報告した。人事部所属で留学していたので、報告先は人事部長であった。
高純度ＳｉＣの開発については、社会現象となったセラミックスフィーバーと社長方針などを背景として会社の５０周年記念論文その他で提案し続けてきた内容であり、人事部長も経緯をよくご存じで我が事のように喜んでくださった。研究所へも同様の報告を行ったが大きな温度差があった。たった４日間のデータなので信じて頂いていないことを理解できた。しかし、リアクティブブレンドについては、バケツを使用した合成実験で、１０ｋｇ以上の前駆体製造もすでに成功していたのでスケールアップのリスクは無かった。
無機材質研究所で行った研究なので基本特許を無機材質研究所で出願するという条件について、承認も簡単に下りた。その後いろいろとあったが１ケ月後には社長の前でのプレゼンテーションとなり２億４０００万円の先行投資が決まった。ファインセラミックス専用の研究所を建設することになり、３年の留学を１年半で切り上げることになった。
先行投資はパイロットプラントの設備導入ために大半が費やされた。ＳｉＣ化の反応を行う独自に設計した異形横型プッシャー炉が最も高い買い物であった。設備設計については、研究データも満足に無い状況で大胆ではあったが、セラミックスフィーバーが吹き始めて３年経過した当時の日本には、マンガの説明から器用に図面を書き上げる設備メーカーが存在していた。すなわちセラミックスの反応から容易に生産技術へ展開できるレベルに日本のメーカーの技術が到達していたのである。
このようにＳｉＣ生産技術はすでに存在していたが、シリカ還元法の反応機構の研究は遅れていた。中間体としてＳｉＯガスが必須かどうかの議論をした論文が出たばかりの状態であった。有機無機ハイブリッド前駆体ではＳｉＯガスは生成していない。この前駆体を使用したシリカ還元法の反応機構に関する研究は、セラミックス科学の進歩のため必要であった。
また、この反応機構の研究は、前駆体の品質管理に展開できるので高純度ＳｉＣ生産のためにも重要である。問題は２０００℃まで短時間に昇温可能な熱天秤の開発にあった。世の中には１５００℃まで昇温可能な熱天秤の技術は存在したが、２０００℃まで計測可能な熱天秤は、高温度に耐える装置の材料設計からやらなければならなかった。
＜明日へ続く＞
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半導体用高純度ＳｉＣを製造するためには、ポリエチルシリケートとフェノール樹脂のリアクティブブレンドで合成される有機無機ハイブリッド前駆体が重要な役目をしている。有機物なので高純度化が容易でその品質管理も簡単である。
さらに、分子レベルで均一になっており、この高分子前駆体を１０００℃で熱処理し得られるシリカと炭素の混合物は、反応速度論で解析すると均一素反応の系として扱えるほどである。すなわちこの高分子前駆体の技術を用いると反応式の化学量論比どおりに原料を仕込みＳｉＣを製造できる。
シリカ還元法による当時の粉末製造技術では、１４５０℃以上でＳｉＯガスが発生し、気相反応でウィスカーが生成するため粉末とウィスカーの混合物が生成して問題になっていた。これを防ぐために、化学量論比よりも多い炭素を用いてシリカと炭素を固めたペレットを用いる技術が生産に使用されていた。
過剰に用いた炭素はＳｉＣ反応終了後燃焼させて取り除く。このような製造方法のため必ず粉末の表面はシリカで覆われることになる。このシリカ不純物を取り除くためにフッ酸と硝酸の混酸で洗浄する必要があった。
しかし、混酸で洗浄してもシリカ不純物を完全に取り除くことができず、１％前後の不純物酸素がＳｉＣ粉末に必ず含まれていた。この１％前後の不純物酸素のうち、半分以上はＳｉＣ粒子の内部に閉じ込められていることが解析してわかった。すなわちＳｉＣ化の反応途中で未反応のシリカが生成したＳｉＣに取り込まれていたのだが、この不純物酸素の存在のため９９％以上の高純度ＳｉＣを合成することが当時不可能であった。
ところがリアクティブブレンドで製造されたシリカと炭素の混合物から製造されるＳｉＣ粉末では、粒子の中に酸素が不純物として閉じ込められておらず、また、シリカと炭素を炭素が残らない化学量論比で反応させることが可能だったので、過剰の炭素を取り除く処理が不要となり、９９．９９９９％の純度のＳｉＣを合成することに成功した。初回の実験で真黄色の粉末が得られたときには無機材質研究所の猪股先生始めＳｉＣをよくご存じの先生方はびっくりしていた。
初回の実験で高純度ＳｉＣが合成されたので、この前駆体を用いたシリカ還元法の速度論的解析を学位論文のテーマにしようと考えた。当時業界で行われていたシリカ還元法のＳｉＣ生成機構は複雑で動力学的手法で解明されていなかった。リアクティブブレンドによる前駆体を用いれば化学量論比での反応が可能なだけでなく、分子レベルで均一に反応を行う事ができ、そのため均一素反応の取り扱いができる。しかしこの反応解析を行うためには２０００℃まで急速昇温可能な熱天秤が必要であった。
<明日へ続く>
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ポリエチルシリケートとフェノール樹脂をリアクティブブレンドで均一なポリマーアロイを製造しようと試行錯誤している姿は、科学者から見ると何をやっているのか分からない作業に見えるらしい。
試行錯誤ではあるが、ゴールは透明な樹脂が得られること、と明確であり、必ず到達できる事が分かっている。技術的に必ず到達できることが分かっているならば、何も考えず、全ての組み合わせを実施した方が研究を行うよりも早くゴ－ルにたどり着ける。ノーベル賞の山中博士も同じように考え手元の２０個前後の遺伝子を細胞に一度に組み込みヤマナカファクターを発見したのだから、これはバカな考え方ではなく要領の良い方法である。弊社の問題解決法の着眼点の一つにもこの視点が入っている。
有機無機ハイブリッド前駆体を用いた高純度ＳｉＣ合成法として学会で初めて報告したときに会場は満員で廊下まで人があふれていた。一番前の席にはＳ教授の講座の方々が陣取っておられた。７分の短い発表の後、その最前列から厳しい質問が飛んできた。
学会で技術発表は受け入れられないのではないか、と迷って発表したのであったが、学位を取るために学会報告が必要だったので、学位でまとめる速度論の研究の前段階の研究報告として発表した。しかしその結果は散々だった。すなわち高分子前駆体を用いてシリカとカーボンが分子レベルで均一に混合された結果、均一固相反応の解析ができるようになり、シリカ還元法の反応機構が明らかになる、と報告したのだが、議論は高分子前駆体の話に集中したのだ。
日本化学会なので反応速度論の研究発表でも良いかと思っていたが、高分子前駆体が本当にできているのか、という失礼な質問が飛んできた。技術という行為を理解していない質問で、さらに速度論の研究そのものまで否定されたので、以後このテーマについて日本化学会での発表は控えた。
学会に企業からの研究発表が少ないのは当時からも問題であったが、その原因の一つにこのような無思慮な議論の仕方もあると思う。このような無思慮な議論を展開されたら誰も技術発表などしなくなる。技術開発の中にも新しい現象の発見があるので学会発表を活発に行えるようにすることは大切なことであるが、実際はこのような状況だ。
７分間という短時間の発表であった。議論は、テーマの中心に絞るべきで、あげ足取りのような議論をすべきではない。今でも当時の挫折感はトラウマとして残っており、この時の経験は科学と技術の違いを強く意識するきっかけともなった。科学と技術は車の両輪であり、とよくたとえられるが、２５年ほど前の学会発表の光景は、科学が技術の足を引っ張るようなお粗末な議論だった。
科学が技術をリードしている、とよく言われるが、技術の世界でも科学的な発見が多く成されているのである。学会報告はアカデミアだけでなく企業からも積極的に行われる状態が理想である。この理想を目指している研究会も存在するので企業参加の少ない学会はそれなりの変革努力が必要だと思う。
これは座長の努力だけでも改善できる。アカデミアは真理を追究することが目的なので厳しい議論は当たり前である。しかし新しい機能を実現した技術発表であれば、そこに新しい研究テーマが生まれているはずで、アカデミアはそれを褒め称えることが学会の場では自然の流れだと思う。この技術は、苦い思い出から１５年以上過ぎてから日本化学会賞を受賞したが複雑な思いがある。
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「リアクティブブレンドだから均一に合成できて当たり前」というメンターの一言は、３００種類もの配合処方を検討する動機になった。また、当時相溶しない系のブレンドでポリマーを相溶させて安定にする唯一の手段はリアクティブブレンドだけであることも学会で議論され始めていた。このような状況からポリエチルシリケートとフェノール樹脂を均一に混ぜるためには、リアクティブブレンド以外に技術的手段は無いと予想された。しかし、化学式を見るとポリエチルシリケートに、反応点は存在しない。
ところがポリエチルシリケートは、加水分解でシラノールを生成するので、フェノール樹脂のフェノール性水酸基あるいはメチロール基と反応する可能性があり、唯一の手段と言われるリアクティブブレンドで「当たり前」に均一にできると弊社の問題解決法で予想された。当時この組み合わせで高純度ＳｉＣを製造する方法が知られていなかったのは機能を達成する手段を仮に推定できても、機能を実現するための条件を見つけるのが大変だったのである。また、その条件を見つけるためには、通常の問題解決法であれば、触媒存在化におけるポリエチルシリケートの加水分解速度の研究や、エタノール／ポリエチルシリケート／フェノール樹脂／水／触媒で構成された系の研究など膨大な時間が必要に思われた。
科学で真理を追究する場合と比べれば、技術で機能実現のための条件を求める作業は、時間をかければ達成できる易しい作業である。時間がどれだけかかり、それが許されるのかどうかが問題となる。この時間の問題は効率をあげる方策を打てば短くできる。方策の一つとして弊社の問題解決法は有効である。問題を科学的に真正面から捉えると膨大な時間が必要に思われても、弊社の問題解決法を用いるとこれを効率化でき、実際に高純度ＳｉＣ前駆体の合成条件を１日で見つけることができた。
一方科学で真理を追究する問題をすべて科学的に行う事はかなりの困難を伴う。イムレラカトシュがその著書「方法の擁護」で指摘したように、科学的に完璧にできるのは否定証明だけ、という限界があり、過去の法則を否定することは容易だが真理を科学的に見いだすことは至難の業となる。
ところが科学で真理を追究したいときに、それを効率良く行いたいならば、技術的手段を取り入れ、弊社の問題解決法を用いると効率良く研究を進めることができる。技術的手段で真理を見つけておいて、科学的証明を加える、という方法が効率をあげる。例えばノーベル賞を受賞した山中博士もこのような方法と類似の方法で科学的成果を出している。ゆえに科学にも弊社の問題解決法は効率を上げる有効な方法である。
技術では、機能実現の手段が見つかり、それが科学的に証明された場合に当たり前となる。リアクティブブレンドについては、ポリウレタンRIMで当時研究が進んでいたが、先端技術の一つであった。ゴム会社では、１９７０年代にポリウレタンタイヤを検討した実績があり、リアクティブブレンドに関しては高い技術が存在し、メンターの「当たり前」の一言に象徴されるように伝承されていた。そしてその技術の伝承のおかげと弊社の問題解決法で、半導体用高純度SiC前駆体ポリマーが１日という短時間で合成された。
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ポ リエチルシリケートとフェノール樹脂、酸触媒の３成分によるリアクティブブレンドは当初の予想よりも難しかった。お そらくコンパチビライザ－を用いればもう少し簡単にできたかもしれない。しかし、高純度の前駆体を合成したかったので、不純物を持ち込む原因となる添加剤を使 いたくなかった。
また、イソシアネート系化合物とポリオールのシステムと異なり、混合時にポリエチルシリケートに反応点は存在しない。フェノール樹脂と反応するためには、ポリエチルシリケートが一部加水分解してシラノール基を生成しなければならない。ポリエチルシリケートの加水分解速度は酸触媒で加速される。この時問題になるのは、反応速度だけで無く、加水分解したときに出てくるエタノールである。またフェノール樹脂からは反応が進行すると水が出てくる。
すなわち、ポリエチルシリケートとフェノール樹脂のリアクティブブレンドは、まず、ポリエチルシリケートの一部が酸触媒で活性化され、フェノール樹脂のメチロール基と反応が進行し、遊離したエタノールは、反応熱で系外へ蒸発してゲル化が進行する、というようにうまく反応バランスを調節できる触媒を選ばなくてはならない。
この反応バランスが崩れると、副生成物であるエタノールのため、ポリエチルシリケートだけの分解反応が進行しやすくなり、一気にシリカが生成することになる。午前中の実験では、目視でそれを確認するような実験が大半であった。
最初の約５０種の配合では、ポリエチルシリケートの加水分解に必要な水を添加していた。しかし反応を行いながら、水の存在がポリエチルシリケートの加水分解を促進していることに気がつき、水を用いない系に変更した。また、フェノール樹脂の相で反応が進行するように有機触媒を選択しているにもかかわらず、ポリエチルシリケートの分解反応が少しでも早くなると生成するエタノールのためゲル化反応が起きにくくなり、これが加速度的に進行しシリカの析出と相分離が生じる。
ごみの山を片付けながら、１０時間以上行った試行錯誤の実験を思い返してみた。大半のゴミでシリカの析出が目立っていた。成功した実験では、まったくシリカが遊 離していない透明な樹脂が得られていた。面白い系である。
＜明日に続く＞
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