バインダー高分子と導電性微粒子の二元系シミュレーターでも分散パラメーターを導入すると実際に生じるパーコレーション転移の現象に近づけることができる。現実系との関係が希薄なパラメーターを導入して行うシミュレーションにどのような意味があるのか、という疑問がわくかもしれない。
パーコレーション転移は微粒子のクラスターのつながり具合で物性が大きく影響を受ける現象である。クラスターの構造と現象との関係を知るだけでも大きな意味がある。例えば一次粒子の凝集体が分散して生じるパーコレーション転移を考えてみる。
凝集体が均一の場合と不均一の場合の二通りが考えられ、それぞれ特徴あるパーコレーション転移が生じる。詳細はコンサルティング内容となるのだが、この結果が分かるだけでも材料設計に有用な情報となる。
写真会社で製品化された技術の特許がすべて公開されているので詳細は特許をご覧頂きたいが、酸化スズゾルを用いたときに生じるパーコレーション転移について無知であったためにおかしな事が起きていた。
小西六出願の特公昭３５－６６１６は、透明導電体を写真フィルムの帯電防止材として活用した世界で初めての大変重要な特許だが、この出願後ライバルの写真会社からアンチモンドープの酸化スズを用いた発明が２０世紀末まで大量に出願されている。
１９９１年に転職した会社では、酸化スズの技術はライバル会社の技術と信じている人ばかりであった。そしてライバル会社の特許に書かれているように酸化スズゾルには導電性が無いために帯電防止材として使用できない、という伝説ができていた。
ゴム会社でセラミックスの研究開発をしてきたおかげで、セラミックス粒子に関する心眼があったので、伝説に疑問を持ち特許を整理してみた。そして古いライバル会社の特許から特公昭３５－６６１６の存在を知った。またその頃の特許にはゆず肌とか粒子の凝集とか分散に関わる用語が多く、パーコレーション転移の問題で苦しんでいることが伺われた。
古いライバル会社の特許に書かれた比較例の実験結果と特公昭３５－６６１６の実施例の結果との違いをシミュレーションで考察するためにプログラムを組んでみたところ、酸化スズゾルに導電性があるという結果を出せた。
すなわちライバル会社の特許の思想は、酸化スズゾルに導電性が無いためにアンチモンドープの酸化スズが好ましい、という構成であったが、それはパーコレーション転移という現象を隠して特許を成立させるための方便だったのだ。
パーコレーション転移については古くから数学者により議論されていたので、パーコレーション転移をよりどころに容易性でいくつかの特許の成立を防ぐこともできた、と思われる。技術が無いために実験で現象の再現を難しい時にはコンピューターシミュレーションが極めて有効である。知財戦略担当者は参考にして欲しい。。
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導電性粒子を高分子バインダーに分散して生じる現象について考えようとすると、とたんに難しくなる。例えば導電性粒子がカーボンでバインダーがＰＰＳの場合を考えてみる。ＰＰＳはカーボンをカミコミにくい樹脂として知られている。ＰＰＳの分子構造からはカーボンとの濡れが良さそうなイメージを受けるがベテランに尋ねるとカーボンとの相性が良くない樹脂、という。
カミコミの悪い樹脂にカーボンを分散するには分散剤を添加する、という技術手段がとられる。バインダーと粒子という二元系の問題が三元系の問題になってゆく。このような状態になってくると、コンピューターの中のパーコレーションのように科学的な確率で議論できる明確な問題ではなくなってくる。
バインダーである高分子と、添加剤、カーボンの三元系でそれぞれの相互作用を考慮してシミュレーションを行う、というアイデアが浮かぶが、経験からそれぞれの相互作用を考慮しただけでは説明できない現象が思い浮かぶ。
例えば導電性微粒子を分散したフィルムを押し出したときに表面と裏面でカーボンの分散状態が異なる現象が起きる。プロセス因子が絡んでいるのである。溶融状態の対流現象や冷却過程における熱伝導などを考慮しても実際のプロセスは非平衡の場合が多く、現象の数学的扱いが困難になる。
科学的なシミュレーションが困難でも、フィルム成形やベルト成形などの押出成形やゴムの加硫、射出成形、塗布などのフィルムの表面処理等微粒子分散系について多くの成形加工プロセスを経験すると現象を頭の中に再現することが可能になってくる。Ｅ．Ｓ．ファーガソンの言葉を借りると心眼で見えるようになってくる。
不思議なことだが、この心眼が働くようになるとコンピューターシミュレーションを活用してアイデアを導き出す事が可能になる。すなわち二元系のシミュレーターに心眼で見えた分散を再現できるようにプログラムを組み、コンピューター実験を行うのである。
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１９９１年１０月１日にゴム会社から写真会社へ転職した。前日までゴム会社に勤務していたのでこの月は給与明細書が２通ある。年金も両方の会社から支払われている。高純度ＳｉＣの事業を諦め趣味でその研究を続けながら、新たに高分子科学の勉強を始めた。たまたま最初に東工大住田教授の論文を読んだところ、シミュレーションプログラムを趣味で作成していたパーコレーションの話が書かれていた。
転職するきっかけとなったＥＲＦでは、粒子がクラスターを作り、そのクラスターの性質で機能が制御されるところはパーコレンションそのもの。３０年前にプログラミング言語Ｃに興味を持ち、ＬａｔｔｉｃｅＣという処理系を使ってプログラミングの勉強をしていた。勉強を進めるため、パーコレーション転移のシミュレーター開発を趣味で日曜日に自宅で楽しんでいた。
転職後帯電防止技術を担当することになり、その技術にパーコレーション転移が関係している、と直感的にひらめいた。高分子の専門家でないことが幸いした。作りかけていたプログラムを早く完成させるために会社でもプログラミングを始めた。管理職として転職したので数ヶ月は自由な時間を取ることができた。
シミュレーターが完成後、帯電防止層の導電性のシミュレーションに応用したところ現象をうまく表現できた。パーコレーション転移をコンピューターの中で再現するのは簡単である。導電性粒子間に相互作用が働かないときには確率過程で生じる現象だからである。ゆえにこの条件でパーコレーション転移がどのような挙動をとるのか科学的にコンピュータを使用して調べることができる。
パーコレーションの理論についても４０年以上前に数学者についてボンド問題とサイト問題として議論されｎ次元のパーコレーションまで解かれている。すなわちその現象が科学的にほとんど解明され、スタウファーによる優れた教科書も発売されている。しかしこれはあくまで導電性粒子間に相互作用が無い、という前提である。
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ケミカルアタック（４）では実務の具体的手順を示したので「樹脂の破壊」について簡単に説明する。
ゴムや樹脂の破壊機構については諸説がある。代表的な破壊の様子を文章で書くと
１．引張応力に対して垂直にクラックが発生して破壊に至る。
２．あるいはクラックが現れる前にクレイズがいっぱい発生して破壊に至る。
３．延性破壊。
２から１に進む、と考えて破壊機構は２つ程度と考える人もいる。クレイズは屈折率が元の材料から変化しているので白っぽく見える。あるいはミクロンオーダーの大きさなので光の乱反射で「白トビ」のように見える。クラックの前駆体がクレイズと考えられる。表面にキズがあったり、ボイドがあったりするといきなりクラックが発生することがある。
ところで剪断降伏は最大引張方向に対して一定の角度を有する最大の応力の方向（剪断力の方向）に発生するが、この条件下では塑性変形が大きくなり、上記３に至る。以上がケミカル物質が存在しないときの材料の破壊の概略である。
ケミカル物質が存在するとどうなるか。
たとえば有機溶剤が存在したときにそれが樹脂中に浸透拡散する場合を考える。このケースではＳＰやχパラメータが重要視される。樹脂に有機溶剤が拡散すると可塑化効果が観察される。クレイズをよく観察するとフィブリルがたくさん観察されるが、これは高分子の束が滑って抜けている様子で、可塑化効果が進むとこれが生じやすくなる。すなわちクレイズが発生しやすくなる。
また、有機溶剤を樹脂が含むと分子運動しやすくなり、すなわちＴｇが下がり、容易に塑性流動しやすくなってクレイズが発生する、とも説明できる。いずれにせよケミカル物質が可塑剤として働き、樹脂の強度を低下させる現象である。
クレイズ発生をフィブリル表面のエネルギーに関連ずける考え方もある。こちらはクレイズ発生臨界歪みを定義し、破壊力学の観点で材料の破壊機構をＳＰやχパラメーターと結びつけて議論する時に便利である。
いずれにせよ、破壊原因となるクレイズ発生についてＳＰあるいはχパラメータ－が関係していることになるので、ケミカルアタックの問題は、科学的視点からは、ＳＰやχパラメーターに着目すれば防ぐことができる、という結論に至る。しかし、これは現象を狭く捉えた結論で、実際のデータには、ＳＰやχパラメーターと無関係の油と樹脂の組み合わせでケミカルアタックが起きている事例も報告されているから、実務の対応が重要になる。
ケミカルアタックの問題が難しいのは高分子のクリープとも関わっているからで、時間のファクターが大きく影響する。科学的にモデルケースを解くことができても、それを一般化して実務にとり込む手続きはしないほうが賢明である。あくまで一つのケースの事例に留めるべきで、科学的に問題解決する以外に実務的な対応が再発防止に重要である。
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前回まで説明したようにケミカルアタックは科学的に扱いにくい現象であり、それを逆手にとって問題のある樹脂を供給しながら、原因をケミカルアタックにして煙に巻くような樹脂メーカーもあるので成形技術を担当している人は注意する必要がある。成形現場に怪しいところがあると永遠に結論を出せなくなる。
現代の高分子の分析技術は正体不明のケミカルアタックを完璧に証明できるほどのレベルではない。ケミカルアタックとは樹脂供給メーカーがエラーを認めなかったら原因が闇の中になってしまうような問題である。換言すれば誠実な樹脂供給メーカーであれば、ケミカルアタックという問題が発生したときに現場対応で迅速に問題解決する。
しかし証明ができなくとも樹脂メーカーの担当者が成形技術者を煙に巻こうとしているかどうかは、樹脂の破壊機構を学べば見当がつくようになる。まず実務の手順から説明する。樹脂の破壊した箇所は汚染しないように注意して保存することが重要である。破壊した箇所から、樹脂に配合されていない油や界面活性剤などの「ケミカル物質」が見つかったならケミカルアタックの可能性が高い。現場からケミカル物質を除去する作業が対策になる。
ケミカル物質が検出されなかったときにどうするか。フラクトグラフィーを行い破壊に至った原因を探る。具体的には、破壊の起点を探すのである。破壊の起点がケミカル物質と無関係のボイドやクレーズだった場合には樹脂起因の可能性が高くなる。
成形体から引張試験片を切り出し引張試験を行い、強度が仕様どおりかどうか調べる。樹脂に問題があるとこの強度のばらつきが大きくなるか、あるいは低いところでばらつきが小さくなって観察される。
強度の低いサンプルの破面を観察し、ボイドやクレーズが破壊の起点になっていないか探る。すると樹脂に問題があるとそのような破壊の起点が幾つか見つかる。このような結果が出たら樹脂に問題がある。ペレットを観察するとスが入っていたり、ペレットにボイドやクレーズが観察されたりする。
ただし、この評価を樹脂メーカーに示しても難癖をつけて認めないメーカーもあった。直接の証拠を示すためにスの入ったペレットや、それを生産した現場（中国）で温度管理がされていなかった証拠写真を示しても、そのメーカーはケミカルアタックではない、という実験結果を認めなかった(注）。そのような不誠実なメーカーからは樹脂を購入しないことだ（続く）。
（注）引張試験片を成形体から切り出すときに、正確にダンベル試験片の形状にするのは難しい。試験結果が低くなるのはダンベル試験片の形状と指摘されたり、問題を示すＤＳＣのベースラインが少し怪しい、などと難癖をつけられた。こちらも悔しいから不可能に近いＤＳＣのベースラインがまっすぐになったチャートを見せてみろ、といったらその場で約束したが一ヶ月経過しても送られてこなかった。ペレットのスが観察されなくなったら問題が解決した。状況証拠では混練の温度管理が悪く状態の悪いペレットが原因であったことを示している。樹脂メーカーと類似の問題を経験された国内の成形樹脂メーカーはお気軽にご相談ください。ケミカルアタックの問題に関しては対応方法を電話にて無料で指南致します。
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ケミカルアタックはケミカル製品と樹脂の溶解度指数（ＳＰ）で決まる、という説明も樹脂の教科書に書かれていたりする。またそこに着目したケミカルアタック防止樹脂という怪しい特許も存在する。確かにＳＰあるいはχパラメーターに着目すればケミカルアタックを防ぐことは可能である。ただし、その値を分子構造から計算で求めた場合には痛い目に遭う可能性が高い。
さらに高分子の溶解の問題あるいは相溶の問題は、実は科学的に１００％解明されていない。例えばχの大きい高分子を相溶させた経験がある。光学用樹脂のアペルは側鎖基が嵩高い構造をしている。Ｔｇを高くするためにそのような構造に設計しているわけであるが、そのためこの空間にうまく入るように高分子を設計してやると、χが大きくても相溶させることが可能である。
１５年近く前に様々な条件で重合したポリスチレンをアペルに混練したところ、１６番目の処方で重合したポリスチレンを相溶させることができた。このポリスチレンを相溶したアペルは興味深い熱特性を示した。
二種の高分子が相溶したこの樹脂は、室温で透明であるが、８０－９０℃で白濁が始まる。これはポリスチレンのＴｇに相当する温度領域である。しかし、１３５℃前後で透明になり始める。この１３５℃というのはアペルのＴｇである。
この現象から分かるように分子の一次構造が特殊であるとＳＰやχパラメーターと無関係に相溶という現象が起きることがあるのだ。高分子のモノマー構造からχを定義し組み立てられたフローリー・ハギンズ理論は大変狭い現象を扱っている理論であるか、あるいは間違っている可能性がある。科学とは一つそれを否定する現象が現れたら再度理論の見直しが行われなければならないが、アペルで見つかった現象を知っているアカデミアの学者は少ない。
ケミカルアタックが発生した状態を油と樹脂のχパラメーターあるいはＳＰからうまく説明することができたとしても対策は実技で対応することが賢明である。現象を科学的に説明することと再発を防止する実務では目的とするゴールが異なるのである。再発防止策は技術的に現場に即して対応することが必要である（続く）。
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ケミカルアタックは、環境応力割れとも呼ばれている。樹脂のまわりにケミカル製品が存在すると、本来の強度以下の応力または歪みで樹脂が破壊する現象は、いつでも発生するわけではない。もしいつでも発生する現象であれば、ケミカル製品の容器を樹脂で作ることができなくなる。
いつでも発生するわけではないので科学的に取り扱いにくい問題である。例えばポリスチレンでもＳＰＳの場合にはケミカルアタックを起こしにくい。ゆえにＳＰＳの箸なども登場している。この経験からケミカルアタックは非晶質相が多いと発生しやすい、という直感がはたらく。
ここで、ＡＢＳ樹脂やＰＣ、ＰＣ／ＡＢＳ樹脂でケミカルアタックによる故障が多いのはそのためか、と思わず膝を叩いた人は樹脂を少し知っている人である。一方ポリエチレンやポリプロピレンが脆くなって痛い目に遭った人は納得がゆかない。実は結晶性樹脂でもケミカルアタックは起きるのである（注）。
ただし、ケミカルアタックが起きたときに樹脂の種類によりその破壊機構が異なる。結晶性樹脂でケミカルアタックが起きた場合には脆性的に破壊する。例えば界面活性剤の水溶液をポリエチレン容器に入れて販売しているケースがあるが、「年」のオーダーでケミカルアタックが進行する。ゆえに破壊したときにケミカルアタックだったのか経時劣化なのか分からないことが多い。そのため、知らずに自動車窓用ウｵッシャー液をポリエチレン容器に入れて販売している例を店頭で見る。
このようにケミカルアタックでは、非晶質樹脂でも結晶質樹脂でも発生し、その発生機構が異なるが、非晶質樹脂特有の問題として扱っている教科書も存在するので注意が必要だ。科学的には非晶質樹脂特有の問題、と説明した方が説明しやすいからだが、ケミカルアタックに対して科学的に取り組むと問題解決できない、というぐらいに心がけておいた方が痛い目に遭わない。
（注）PCは、非晶性樹脂に分類される場合があるが、正しくは結晶性樹脂である。結晶性樹脂とか非晶性樹脂という呼び名は、成形体の状態で業界では使われている。しかし、正しくは全く結晶化しない樹脂に対して非晶性樹脂という言葉を使用すべきである。例えばポリオレフィン樹脂で光学用途に使用されているアペルという樹脂は結晶化する。しかし非晶性樹脂として売られている。そのため樹脂が結晶化して引き起こす問題を見落とす。
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ケミカルアタックという名称は現象をわかりにくくする名称である。樹脂にオイルなどの「ケミカル製品」が付着し、それにより膨潤して、あるいは樹脂内部の添加剤が物理的影響を受けて樹脂が破壊に至る現象で、何も問題が無い状態における破壊応力よりも３０％以上低い応力で材料が破壊する、化学的現象というよりも物理的現象と捉えた方が良いかもしれない。
ケミカルアタックに初めて遭遇したのは小学生の頃である。プラモデル（「スーパーカー」というＴＶ番組に登場した車）の自動車を組み立てて遊んでいたら、ギアボックスがはずれ壊れた。組み立て方法には、ギアボックスがスムーズに動くようにグリースを濡るように説明されている。そのグリースがギアボックスを支えていたボスに付着し、ケミカルアタックでボス割れを引き起こし壊れたのだ。
ギアボックスはモーターの動力をタイヤに伝える機能があり、常に応力がかかっている。ギアボックスは、ねじ釘でボスに固定されていた。今から考えると組み立て説明書が悪い、ということになる。また添付されたグリースもケミカルアタックを考慮されたグリ－スでなかった。
グリースに問題があるが、なぜ組み立て説明書が悪い、という結論をくだしたのか。ケミカルアタックの説明がされていなかったからだ。ケミカルアタックの問題は、このような問題なのだ。すなわち科学的にはケミカルアタックを起こさないグリースに変更すれば解決がつくように見える。しかし、添付されたグリース以外の油をユーザーが使用する可能性もあり、その注意を喚起するように対策を打たなければ防ぐことはできない。
すなわち科学だけでケミカルアタックを捉えると実技で失敗する問題である。それではケミカルアタックという問題はどのような問題なのか改めて考えてみる（続く）。
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ゴムはエラストマー（弾性体）である。３０年以上前、ゴム会社でゴムの研究開発を担当し、個性的な研究者が多いのにびっくりした。東大へ移られる前のＮ氏が霞むほどであった。指導社員のＯ氏は寡黙なレオロジーの大家でＯ氏ほど明快にレオロジーを語ってくれた指導者にこれまで出会ったことがない。その対局に声のでかいＦ氏という破壊力学の大家が近くの居室にいた。壁を隔てていてもその壁を破壊するくらいの声を毎日聞かされていた。勤怠表示板を見る必要の無い方であった。
Ｏ氏はバネとダッシュポットのモデルを中心にしたゴムのレオロジー研究が大きく変わると３０年以上前に予見されていた。Ｆ氏は、線形破壊力学などゴムに使えない、と吠えていた。新入社員時代に初めて接するゴム技術について何を頼りに学べばよいのか悩む日々であった。しかし、Ｏ氏にしろＦ氏にしろ材料技術に対し独自の世界感を持たれ新入社員にとって教祖のような存在だった。
Ｏ氏から学んだレオロジーの概要については昨年紹介したので今日は破壊力学について。Ｆ氏によれば破壊力学と材料力学では破壊に至る考え方が異なるという。前者については、微小な亀裂が大きくなると、応力が小さくとも破壊に至る、と考えるのに対し、後者では、応力が破断強度や降伏応力より小さければ破壊しない、と考える。
材料力学では、材料の破壊特性を示す絶対的な強度特性値が存在することを前提にしている。そしてこれら強度特性値よりも外的負荷が小さければ材料が破壊しないので材料設計はこれらの値を基に行えば良い。しかし破壊力学では亀裂の進展を前提に考えるので、材料の中に存在する最大亀裂の大きさを検出できる非破壊検査法が重要となる。破壊力学の実用上の遅れは、この検査法の進展の遅れによるそうだ。
ゴムや樹脂が破壊したときに、実務でフラクトグラフィーによる解析を行うと破壊に至るメカニズムを推定しやすい。フラクトグラフィーは金属材料の世界で発展した方法であるが、破壊力学の論文でも登場する便利な方法であるにもかかわらず、Ｆ氏によればゴムや樹脂に用いる時には注意が必要だ、と警告している。エラストマーについていえばフラクトグラフィーを行うときの変形量は０％であるが、破壊した瞬間の変形量は５００％近くの時もある、というのがその理由である。
ゴムの世界へ線形破壊力学を適用することの是非は、Ｆ氏が指摘するように破壊に至る変形量が大きいだけに悩ましい問題が存在する。しかし、大きな異物やキズが入っているゴムは、入っていない同一組成のゴムよりも低い応力で破壊に至る、というデータが存在し、日常の経験でもその傾向は一致している。セラミックスの破壊機構の研究をお手伝いした経験があるが、発生初期のキズを実験としてどのように生成させるのか、が問題であった。セラミックスとゴムでは弾性率に大きな違いがあり、その結果線形破壊力学を適用使用としたときの問題も異なる。
今でも問題は解決されていないが、材料の脆性を定量化しその比較をするときに線形破壊力学の考え方が便利であり、シャルピーやアイゾット衝撃試験では、亀裂を入れた測定を行う。フィルムの脆性評価では、耐久試験のようなＭＩＴ値を用いる。材料の脆性は、科学の未完成の世界である。
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本に書かれたＴＰＥの分類がわかりにくい、最も大きいくくりは、樹脂とゴムとの複合体である、と昨日書いた。材料に限らず物事のカテゴリーを決める、という作業はコンセプトの影響をうける。すなわちＴＰＥを開発するときに、ＴＰＥをどのように捉えるかはゴールイメージに影響を与え、さらに開発しようとする材料スペックに制限を加えることになりかねない。
３０数年前開発した樹脂補強ゴムの中には熱可塑性を示すゴムも存在した。熱可塑性を示すにもかかわらず、圧縮永久歪や引張耐久試験の結果は一般のゴムと同等レベルであった。現在二軸混練機で動的加硫を用いて製造されているＴＰＥとは比較にならないレベルであった。
詳細はここでは述べないが、これはコンセプトが異なると同じような高次構造のゴムでも物性が大きく異なる例である。樹脂補強ゴムは処方設計のコンセプトが、一般のＴＰＥの教科書に説明されている考え方と異なる。どのように異なるのか、という点は問い合わせていただきたい。とにかく電子顕微鏡で見る限り区別のつかない構造のゴムが物性で大きく異なる不思議な現象は体感しないと分からない。
以前樹脂補強ゴムの開発を担当し悪戦苦闘した話をここで紹介したが、周囲からは、新入社員が指導社員にいじめられているように見えるほどの難しい技術ノウハウを含んでいる。面白いのはそのノウハウは指導社員が自ら実験を行い獲得した技術であり、当時の社内でそれを伝承されたのが新入社員一人だった、ということだ。
技術の伝承がうまく行われない会社では、高度な技術が自然消滅してもそれに気がつかない。生産ラインでトラブルが発生し、その対策に悪戦苦闘して初めてノウハウの重要性に気がつく。属人的技術は人材を大切にし、その伝承を促す環境を作らない限り企業の中に根付かない。フェロー制度は２０年前勤務したころのゴム会社に無かったが、良い制度を生み出したと思う。しかし、独特の材料哲学を持った指導社員は、フェロー制度ができる前に定年退職している。
材料のカテゴリーは、動植物の分類よりも難しい。材料の見方、考え方が異なればその数だけカテゴリーの構造が存在するはずだ。それを一つの枠組みで統一しようとするのは、技術をわかりにくくする以外に新たなコンセプトを生み出す時に障害となる。材料の新陳代謝を促すためには、材料のカテゴリーを固定化しないことだ。多くのＴＰＥの教科書は、偏った材料の見方をしているように思われる。
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