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2018.12/31 1980年前後の高分子難燃化技術(2)

高分子の難燃化技術は、2000年以上前からあった、とする説もあるが、その技術開発について科学誕生前では試行錯誤により進められてきたはずである。

 

科学の時代となっても、この分野は学問として扱いにくく、未だに科学的に満足な研究は少ない。武田先生はその経験談を公開されているが、科学者の悩みを読み取ることができる。このような事情はやはりこの分野の研究を科学的に完璧に進めることの難しさにあると思う。

 

東北大村上先生は、当時先駆的な研究成果をまとめた洋書の翻訳をされているが、その研究室では研究の調査だけで終わっている。科学的に研究を進めるには、それなりの勇気のいる分野であり、当時の高分子分野には難燃化技術研究以外に面白い取り組むべき研究テーマが多数あった。

 

有機物材料はセラミックスと異なり、空気中で必ず燃焼する。そもそも燃焼とは急激に進行する酸化反応を意味し、実際の火災についてそれを科学的に再現可能なデータになるようにモニタリングすることが困難である。しかし、そこで諦めていては科学や技術の進歩が無い。

 

1980年前後の高分子の難燃化技術開発において力がいれられたのは、評価技術についてである。今はあまり使用例を聞かなくなったが、煙量を評価するアラパホメーターと呼ばれる装置があった。

 

煙量は、燃焼時に発生する煤の量に相関することに着目した評価装置だが、他の評価法でも煙量の直接測定手段が用意されたりしていたので、最近は見かけなくなった。この装置の優れていた点は、簡便に煙量を測定できたことである。

 

建築材料に関するJIS難燃2級の規格もこのとき生まれている。面白いのは同じ時代に生まれたUL規格やLOI法との考え方の違いである。UL規格は、実際の火災で発生する多数の現象を整理し、高分子材料が使用され火災に至ったときに大きな問題となる現象に着目して評価法としている。LOI法は、燃焼を継続するために必要な酸素量だけに着目した評価法である。

 

一方、JIS難燃2級やその後この改良版として生まれた準不燃規格は実火災の再現を目指している。この点が、UL規格やLOI法と大きく異なっており、サンプルの大きさも含め評価装置の規模が大きく扱いにくい問題がある。

 

TGAやDSC、TMAなどの科学的な熱分析評価法を用いて、これら多くの難燃性評価法との関係について研究レポートが登場したのもこの時代である。日本化学会の春季年会でも報告がされており、アカデミアでも高分子の難燃性を科学的に研究しようという意気込みが見られた。

カテゴリー : 一般 高分子

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2018.12/30 1980年前後の高分子難燃化技術(1)

1980年代は、高分子の難燃化技術が大きく進歩した時代である。難燃剤有力メーカー大八化学で縮合リン酸エステル系難燃剤が多数開発された。大八化学はこの時代を代表する難燃剤メーカーである。

 

また、ホスファゼンの日本メーカーによる事業化もこの時代に数社がスタートしている。大塚化学はその老舗メーカーで、当時からホスファゼンの研究開発を続けている。

 

LOIやUL規格もこの時代に普及した。建築材料評価法のJIS難燃2級が欠陥評価法であり、プラスチック天井材の新たな規格である準不燃規格はダンフレーム登場後3年経過して制定されている。この準不燃規格制定にあたり筑波にある建築研究所のお手伝いを半年行っている。

 

当方は、大学4年生の時にシクラメンの香りの合成に成功後大学院は大学の都合で無機の講座へ進学しなければいけなかった。学問の自由など学生には認められていなかった、と感じるような出来事だが、半分やけくそになって無機の講座へ進学している。

 

もっとも、授業料は免除され、企業の奨学寄付金や奨学金を頂けたので、家庭教師のアルバイト収入も含め今よりも裕福な研究生活をおくれた。また、おもしろい個性的な先生のご指導を受けることもでき、やけくその選択が良い結果をもたらした。

 

1979年ゴム会社へ入社するまでの2年間、ホスフォリルトリアミドについてその応用研究を行っている。重合様式の研究や燃料電池用プロトン導電体、ホスファゼンとのコポリマー、PVAの難燃化と2年間にしては多くのテーマを企画し研究を進め、ショートコミュニケーションも含め、2年間の研究で5報論文を書いている。

 

色材協会へ投稿した論文では、ホスフォリルトリアミドホルマリン付加体を用いてPVAを難燃化してLOI法によりその性能評価を行っている。この時高分子の難燃化について調査をしているが、今のように多数の教科書が無かった時代であった。

 

色材協会の論文をまとめたころに、東北大学村上先生から良い本を出版するから、とご紹介を頂いたが、とにかく情報の少ない時代だった。LOI評価装置も普及しておらず、近くの女子大にあることをスガ試験機の営業の方から紹介を受け、研究に使用している。

 

この時、某女子大の先生には測定法のご指導などいろいろお世話になったが、まさかゴム会社で高分子の難燃化を担当することになるとは思わなかった。しかもゴム会社の指導社員は、この時お世話になった方よりもさらに世話好きで、高分子の難燃化と言うテーマを今日まで続ける十分な動機の一つになっている。

 

1980年前後の高分子の難燃化研究は、このような出会いが無ければおよそ好んでそれを研究しようと興味を持てない分野だった。元名古屋大学武田先生がこの分野の研究を始められたのは、臭素系難燃剤などが登場し、高分子の難燃化技術が出そろって研究分野として面白くなってきた頃である。

 

 

カテゴリー : 一般 高分子

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2018.12/29 技術開発経験談(15)

異動した研究室の片隅にあった装置では、サンプルに手動で着火後、燃焼筒の周囲を覆う黒い筒状の蓋を手動でセットする必要があった。サンプルの燃焼状態を監視するセンサーのためだが、面倒な作業だった。

 

この作業を終えると自動的にスイッチが入り、自己消火しそうな値から自動的に温度や雰囲気を制御しながら測定を続け、LOIを決定する動作を行う。

 

だから発泡体の様な燃焼速度が速い材料では、装置の制御速度と合わず、LOIを決めることができない。ただし、この問題は自動測定する仕様のため発生しているのであって、制御機構をすべてはずし、すべての作業を手動で行えば、発泡体のLOIを測定できるようになる。

 

しかし、この手動測定法についてマニュアルに書かれておらず、また、この設備の仕様では手動計測は考慮されていなかった。そのため当方は、この装置の制御部分のコネクターを外して、手動測定した。

 

LOI法は、混合雰囲気でサンプルの燃焼状態を評価するだけの仕組みなので、自動化の恩恵は少ない。自動化により測定精度があがる、とカタログには書かれていたが、手動でも十分な精度を出せる測定法で、もし自動化を行うならば、サンプルセットから着火まで自動化しなければ意味がない。

 

また、各種センサーの位置が悪く、測定後の掃除が大変な装置だった。ゆえに、測定や測定後のメンテナンスをやりやすいように、センサーやカバーを取り外し、評価法の規格で決められた必要十分な設備状態にした。その結果、作業性も上がり、発泡体も測定可能な装置になった。

 

ただ、このような改造を見たリーダーから「君のためにこの装置を購入したのではない」と訳の分からない注意を受けた。異動した時の最初の面接では、グループで管理している設備を十分に生かして成果を出してくれ、と言われたばかりだったので、使いやすいように改良しました、と思わず答えてしまった。

 

意味のない自動化が行われた自動酸素測定装置の自動化部分を取り外し、手動で使いやすいように改良した行為について、上司の許可を得てから行うべき、と指導社員から後日注意を受けた。

 

ただ、難燃剤も添加されていない硬質ポリウレタン発泡体が空気中で自己消火性を示す、というリーダーの説明に胡散臭さを感じ、品質問題が会社に与える影響を懸念して自主的に実験を行ったのである。

 

リーダーは部下のモチベーションを考えてその言葉には注意をする必要があることをドラッカーは述べている。当方はリーダーがドラッカーを読んでいないのではないか、と疑った。

 

当時ドラッカーの本を知識人であれば読んでいるのが常識と言われていた。また、マネジメントの研修ではドラッカーが使われたりする、と夜のアルコール研修で人事部担当者から話を聴いていた。

 

 

カテゴリー : 一般 高分子

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2018.12/28 技術開発経験談(14)

極限酸素指数(LOI)法とは、窒素と酸素の混合雰囲気で燃焼性を調べる方法である。そして酸素の濃度を指数化して、難燃性の優劣を決める。

 

空気には酸素がおよそ21%含まれているので、LOIは21と表現できる。すなわち、あるサンプルに火をつけてLOI測定装置で21以下と計測されたなら、空気よりも酸素濃度が低い雰囲気で燃焼したことを意味している。

 

だからLOIが21未満と評価された材料に着火したなら空気中で燃え続け、自ら火が消えることはない。一方、21以上の材料では、緩やかな燃焼条件であれば空気中で着火しても燃焼を継続できず火が消える。これを自己消火性という。

 

LOIは温度に影響を受ける。例えば、温度が高くなれば、LOIは低く評価され、室温でLOIが21以上と評価されても、空気中で激しい燃焼状態であれば自己消火できず燃え尽きる材料も出てくる。

 

ゆえにLOI測定装置では、ろうそくの様な炎で燃えるように気流の速度や温度条件など、測定条件について細かい規定がある。

 

異動した職場に設置されていた酸素指数測定装置は、自動化されており当時の最新鋭の装置だった。

 

 

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2018.12/27 技術開発経験談(13)

樹脂補強ゴムのテーマを終了し、新年早々人事異動となり、報告書を指導社員に提出するとともに新しい職場へ挨拶に行った。異動した職場は高分子合成研究室という看板の研究所で、リーダーは、ダンフレームという難燃性ポリウレタン天井材を商品化された方だった。

 

このダンフレームという商品の説明をこのリーダーから聴いたときに欠陥商品だと直感で感じたので、異動したばかりの職場にあった極限酸素指数測定装置(LOI)でその難燃性を評価してみた。

 

このLOIについては、訳アリ設備のようで、新しい設備のようだが、ホコリをかぶっていた。設備管理者はリーダーだったので、使用許可を申し出たら、研究室の設備は自由に使ってよいから成果をどんどん出してくれ、とはっぱをかけられた。

 

そこで、すぐに測定したのだが、国の難燃基準に合格しているというのに21よりも小さい19という値が得られてびっくりした。当時の難燃2級という建築材料の規格に合格するためには自己消火性の材料でなければいけない、と聴いていたからだが、それにしてもLOIが19という値は不思議だった。

 

当方の修士論文の研究の一節に、ホスホリルトリアミドのホルマリン付加体を応用した難燃性PVAという研究がある。これは色材協会誌に投稿した論文である。この研究開発経験からLOIについて熟知していた。ゆえにLOIを測定したのだが、19という測定値が出たので当方の勘が当たっていたことになる。

 

しかし、この当方の行動と知識が問題をひき起こした。そもそも当方が使用したLOI測定装置では、発泡体の評価ができないと結論づけられていて、実験室の隅に放置されていた。しかし、異動したばかりの当方はそのことを知らなかった。

 

使えないような装置で評価した値だから信用できない、とか、命じられないことを勝手にやったとか、いろいろ職場の同僚から批判された。さらに、業務終了後に実験をしたことで叱責された。

 

樹脂補強ゴムの開発で無茶な仕事のやり方をやっている新入社員がいる、と評判になっていたので、この業務終了後の実験の習慣は、新しい指導社員からすぐに禁止令が出た。仕事が終わったらすぐに帰宅することが、その日から義務となった。

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2018.12/24 樹脂補強ゴムの特許

防振ゴム用樹脂補強ゴムの特許は、指導社員が全体をまとめている。当方は実施例を指導社員の指示で書いた。当方も今では時間の許す限り、自分で特許の明細書を書くが、この時の指導社員ほどのスキルは無い、と日々今でも反省し努力している。

 

この特許にはダッシュポットとバネのモデルを常微分方程式で解いた話も出てくる。今この特許を読むとダッシュポットとバネのモデルによる解析手法は高分子技術の一つと感じさせる内容である。

 

当時の防振ゴムは、カーボン量と加硫密度を調整し、すり合わせ技術でその物性が設計されていた。但し、ゴムを硬くするためにカーボン量や加硫密度を上げると損失係数が変化する。

 

カーボン量を増量すると、損失係数はわずかに上がるが、ゴム硬度が硬くなり、75Hz付近の防振性能が低下する。加硫密度を上げると、硬度が高くなり、損失係数も低下し、15Hz付近の防振性能が低下する。

 

高速道路を走行中のエンジンから発生する振動とアイドリング時にエンジンが発生する振動の周波数は異なり、この両者の防振性能を得るためには、カーボン量や加硫密度の調整だけでは難しいことが分かっていた。

 

当時は仕方がないので自動車ごとにエンジンマウントの配合を調整し、うまく両者の妥協点を見つけて製品としていたのだが、車の高性能化の前に新たな技術開発が望まれていた。そして、オイル封入エンジンマウントやエアーダンパー形式のエンジンマウントなどが登場していた。

 

それをゴム配合で問題解決しようとしたテーマが樹脂補強ゴムで、ゴム硬度を上げる手段が従来はカーボンの増量や加硫密度の向上以外になかったところへ、第3の技術として提供された。詳しくは特開昭56-122846をご覧ください。

カテゴリー : 高分子

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2018.12/23 ニーダーを使用すべきか

樹脂やゴムを研究開発段階で混練するときに簡便なニーダーを利用できる。指導社員は、ニーダーを使用した配合研究のやり方は実用化との距離を長くすると教えてくれた。

 

すなわち、実用化された時のプロセスと同等の混練プロセスで配合研究を行うべきだと指導された。例えば、防振ゴムは、バンバリーとロール混練でコンパウンドが製造されているので、実験室でもそのプロセスで検討すべきだと、と言われた。

 

実は、ゴム会社のコンパウンドの大半はこのプロセスだが、研究所ではバンバリーの稼働が大変という理由で、ゴムの配合研究をニーダーを使って研究する人がほとんどだった。

 

バンバリーを稼働させるためには、最低でも10kg以上でゴム配合を検討する必要があり、混練後の掃除も大変だった。一バッチの稼働時間は5分以下だが、半日10バッチ以上も混練すると全身がうっすらとカーボンで汚れる。

 

無意識に作業中に顔をこするとひげが生える。バンバリーを運転した後は風呂に入る必要があり、パイロットプラントとはいえ大変な作業だった。ゆえにバンバリーは嫌われ、研究所の研究員は皆ニーダーを用いて配合研究を行っていた。

 

しかし、指導社員は評価に使用するゴム量が100g程度でもバンバリーで混練するように言っていた。そして余った10kg以上のゴムは惜しまず、すぐに廃棄するように指導された。すぐに廃棄するのは、サンプル置き場が狭かったからである。ゆえに、必要量混練すると台車でゴムを廃棄するという習慣になった。

 

ところでニーダーではゴムが液状になるまで温度を上げることができたので、樹脂を溶解することもでき、サンプル作成は容易だった。ロール混練のように樹脂が溶解する混練条件を探す必要は無かった。

 

しかしこれは見かけの容易さだった。ニーダーでうまく混練できたかのように見えるコンパウンドでも加硫ゴムにして物性評価するとロール混練の最適条件で混練されたコンパウンドを加硫したゴム試料がよい物性になった。

 

当時は不思議で気味の悪い仕事に見えたが、セラミックスもプロセス依存性のある材料であり、慣れてた。40年あまり様々な材料開発を行ってみると大学では教えないプロセシングの重要性を感じ、その技術伝承のためコンサルティングを事業の一部として行っている。

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2018.12/22 1980年前後の高分子科学

樹脂補強ゴムの開発を担当して自動車用防振ゴムに使用可能な配合を見出した。それが後工程ですぐに製品展開されたが、新入社員の2年間は査定が付かないだけでなく残業代も無い、というルールで深夜残業代も頂けなかっただけでなく成果に対する評価も0だった。

 

それでもこの3か月の間に指導社員が座学で指導してくださった先端の高分子科学の知識は千金に値するような内容だったので、このテーマと指導社員に感謝している。

 

さて、当時の高分子科学の状況は高分子合成が中心であり、大学の授業でも重合反応に関する内容ばかりだった。一部工業分析の科目で高分子のNMRや熱分析の話が取り上げられていた。

 

1973年に「高分子物性と分子構造」という化学増刊シリーズの1冊が化学同人から発売されているが、著者が通学していた大学の教官であったにもかかわらず、不思議なことに授業ではその内容が反映されていなかった。

 

高分子のレオロジーに至っては、授業で2時間程度出てきただけである。化学系の学科でこのありさまなので当時の大学の授業で満足な高分子物性の授業が行われていなかったと思う。

 

しかし、高分子を製品として実用化するときには、高分子の合成に関する知識よりもレオロジーや物性に関する知識のほうが重要である。高分子合成の知識が不要というわけではなく、高分子合成の知識もレオロジーや物性から構築すべきで、大学の授業で行われていたような反応中心の知識は実務で役立たない。

 

指導社員の座学はそのように感じさせる十分な迫力があった。松岡先生の「高分子の緩和現象」という名著が1995年に発売されているが、そこでもレオロジーを学ぶのにバネとダッシュポットを忘れろ、とある。それを指導社員は、著書が発売される15年前の1979年に当方に教えてくださったのだ。

 

 

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2018.12/20 技術開発経験談(12)

およそ研修期間中に習った内容や、ドラッカーのマネジメントに書かれた理想とは程遠い状態のように思われたが、マネジメントの意味が人を成し成果を出させることならば、指導社員のマネジメントや主任研究員のマネジメント姿勢はそれなりに成功していたのだろう。

 

樹脂補強ゴムのテーマは、特許出願され、そして1年後には化工品部隊により防振ゴムとして製品化された。研究部門として十分な成果が出たのである。しかし、この研究テーマでは研究部門の誰も評価されなかった、といううわさ話を聞いた。

 

その原因が当方にあった、というのだから忌々しき噂である。3ケ月でできるような簡単なテーマを1年の計画で計上していた、という噂も聞こえてきた。そこには当方の過重労働の頑張りの情報は無く、3ケ月間、他部署が研究部門を応援していた姿を誉める話が尾ひれとしてついていた。

 

指導社員はその後課長まで昇進され定年退職されたが、その知識の豊富さは、在職した12年間、その右に出る人を見たことがない。ゴム会社では能力やその成果を十分に評価されず退職される方が多いとも言われていたが、おそらくピラミッド組織で運営される日本の会社ではこのような事例が多いのだろう。

 

この時の主任研究員とは3ケ月の間、ほとんど会話をする機会が無かった。テーマについては指導社員がすべて報告していたからだが、当方が専門外の新入社員ということであまり期待されていなかったからとも他の人から聞かされた。

 

この話を信じるきっかけになったのは、この3年後当方が高純度SiCの開発に成功した時である。無機材質研究所に留学し人事部所属だったが、途中からこの主任研究員の方が上司になったと、筑波までご挨拶に来られ、その後当方の私生活も含め、いろいろ心配されたり、食事に誘われたりしたからである。

 

その姿勢が大変正直な方であきれたが、ある日新入社員時代の話をしたところ、専門外の新入社員を配属されたので指導社員に任せきりにされた本心を話され後に、謝罪された。この姿勢には誠実さを感じた。樹脂補強ゴムのテーマを終えて、とんでもない主任研究員が上司になるが、やはり管理職には誠実さが要求される。

 

 

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2018.12/19 技術開発経験談(11)

1週間に一度課内会議があり、そこで指導社員が当方のデータをまとめ報告されていた。しかし、その報告内容は、当方がその週に行った実験ではなく立案された計画に基づいた進捗に合わせていたので、すぐに報告と当方が行っている実験との乖離が生まれた。

 

指導社員は、この点について気にすることは無い、と言われ、その乖離について話さないように口止めされた。そのため、課長である主任研究員から過重労働の注意を受けたときには、実験が下手で失敗していますと適当に答えていた。

 

主任研究員は、樹脂補強ゴムの混練は難しいから十分に健康に注意しスキル向上に務めてください、と激励してくださったが、残業代が出ないことについては触れなかった。

 

半年間の研修で会社の規定や規則、労働法規などについて習っていたので自分の業務姿勢を多少は心配していたが、楽しさが優先され過重労働について疑問に思わなくなった。また、タイヤ開発を担当している同期から深夜残業や過重労働なんて日本の会社で常識だという声もあり、それが当たり前の習慣になっていった。

 

ところで、テーマを担当して2ケ月ほど経過した時に、指導社員の週報の報告が大きく変わった。急に1年後のゴールに近い内容になっていった。おそらくこの時に当方の異動の話が出ていたのだろう。

 

12月中旬に職場異動を通達され、当方はややショックを受けたがすでに目標の配合処方が見つかっていたので、異動までに仕事を完成させ報告書を提出します、と回答したところ、主任研究員からそこまでやらなくてよいとの、なんとも気の抜ける激励を受けた。

 

主任研究員は、3ケ月後職場異動するまで一度も小生の仕事ぶりを実験室に見に来なかった。恐らく不器用で肉体労働が好きで口も達者な体育会系新入社員に見えたのかもしれない。

 

その後無機材質研究所留学中に高純度SiCの発明を行ったとき、真っ先に研究所の受け皿になると申し出られたのはこの主任研究員で、その時には複雑な思いで部下になった。

 

サラリーマンは、上司の立場で部下を選ぶ権利はあるが、部下の立場では上司を円満に代える手段はない。職場における人間関係は円満が重要だが、上司との関係はゴマをするぐらいの気持ちがちょうどよい、とサラリーマンを終えて思うようになった。

 

若い時には、なかなかそこまでの気持ちにはなれないものだが、ゴマをすられて悪い気持ちになる人は少ない。上司が人事権を持っている組織では、業務成果をいくら上げても上司との関係が悪ければよい評価にはならないことを早いうちに理解することが大切である。

 

また、円満な組織風土の場合に管理者は単純に喜んではいけない。実際はゴマすりの横行しているとんでもない組織の場合もあるからだ。管理者はたとえごますりがあったとしても厳しく成果で部下を評価すべきである。

 

これは実践から、必ず成果を出せる風土をつくる方法の一つだと実感している。成果を出していないような人の昇進が早い組織はやがては成果が出なくなる。本来は成果の出る組織なのにそれが無い場合にはこのあたりを疑う必要がある。

 

当時のゴム会社の研究所は社内で成果の出ない雲の上の組織とうわさされていた。このような噂は、新入社員であれば酒の肴として尾ひれをつけて話すものである。

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