ポリウレタンの変性剤となるホスファゼンの分子設計は、アルバイトで大量合成を行っていたときに、学会へ投稿する論文としてまとめていた新規化合物のジアミノ体を用いることにした。
新規物質であったが論文にまとめるために各種特性値の評価も終わっていたので当方にとって扱いやすかった。またジアミノ体であり、イソシアネート化合物とのプレポリマー化も容易だった。
実際に軟質ポリウレタンの原料として汎用的に用いられるＴＤＩ－８０との反応性を評価してみると、ジアミノホスファゼンが４官能であるにもかかわらず、２官能化合物として振る舞ったので軟質ポリウレタンフォームの変性剤として適していた。
１ｋｇのホスファゼンは、大学院修了後の上京するまでのおよそ３０日間を遊ばずに大学の研究室のために無料奉仕したご褒美を頂いたような気持ちだった。プレポリマー化から軟質ポリウレタン発泡体合成に成功するまでに１ケ月もかからなかった。
軟質ポリウレタンフォームの企画ができると同時にプロﾄタイプの難燃性発泡体も合成できた。ゆえに美人の上司も安心してこの企画を課長である主任研究員に説明したので、新人発表テーマとして登録された。
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高分子の難燃化技術について少し連載として書いてみたい。本技術開発を初めて担当したのはゴム会社に入社して１年も満たない入社翌年の１月である。
前年度の１０月１日に配属された部署で、１年間の担当予定だったテーマ「樹脂補強ゴムによる防振ゴム設計」を３ケ月で仕上げてしまったからだ。所属部署の上長から人事異動時にそのような説明を受けた。
異動先である高分子合成研究室は、ダンフレームＢという防火性硬質ポリウレタンフォームの商品化に成功して勢いのある状態で、軟質ポリウレタンフォームの難燃化研究をスタートするために人員補強した、と説明を受けた。
それではその期待に応えようと、異動翌日ホスファゼン変性ポリウレタンフォームの企画アイデアを新しい指導社員である美人の女性上司（３０歳）に話した。「簡単にできるの？」と質問されて、思わず「半年で何とかなります」、と答えたように記憶している。
チームリーダーに相当する方が無理をしなくて良いと言われたが、新入社員発表会に間に合うなら面白いのでは、という女性上司の一言で詳しい企画を作成することになった。
原料のホスファゼンは、先端材料で市販されていなかったが、大学院修了後就職するまでの１ケ月間に無料奉仕で大量合成した材料をアルバイト代として先生から１ｋｇほどもらった記念品を使うことにした。これが間違いの始まりだったが、社会人１年目でやる気に燃えていた当方は前に進むこと以外考えていなかった。
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東レの子会社がタイヤコードのデータ改ざんを行った、というニュースが流れている。神戸製鋼や三菱マテリアルに続いてまたもや材料メーカーの品質データに関する不祥事で、さっそくお決まりの謝罪が行われた。
ところが、材料メーカーの品質データ改ざんはやってはいけないことであり、それをやってしまったから謝罪する、という対応だけでは解決できない問題を含んでいる。そろそろ材料メーカーと部品メーカーあるいは製品メーカーとの間で本音の品質管理を行わなければいけない時代である。
特効薬は、材料の品質データに問題があったにもかかわらず、特採を行って部品や製品に問題が発生しなかったならば、お互いに取り決めた材料の品質管理項目から外し、材料メーカーの内部データとして扱うことを部品メーカーが了解することだ。
そして、その内部データを必要に応じて部品あるいは製品メーカーに材料メーカーが開示するルールにすれば、品質データ改ざんの必要性は無くなる。すなわちQMSに則って品質管理の運用方法を改めるのだ。
このように書くと部品メーカーから反論が出てくるかもしれない。しかし、高分子や合金、セラミックスなどの材料は、材料段階で完璧な部品品質あるいは製品品質の保証を行おうとすると、その技術開発に膨大な時間と費用がかかる。その結果材料コストは上昇する。
また、部品メーカーや製品メーカーにとって、材料メーカーにそれが可能となるように協力すると、内部の技術を開示する必要が出て、組み立てノウハウが漏洩するリスクを抱えることになる。
このリスクの大きさは、経済産業省の音頭取りで材料メーカーが部材メーカーへ変貌したことから、ますます大きくなっている。材料メーカーが部品メーカー、あるいは製品メーカーへ変貌する時代である。
かつては、このようなリスクは小さかったので、部品メーカーの立場では、材料品質のばらつきは部品品質のばらつきにつながるのでどうしても材料の品質管理項目に厳しくしてきた。しかし、材料のどの品質項目が部品品質や製品品質にどの程度の寄与があり、どのような材料品質の管理を行えばよいのか、部品メーカーには完璧な技術が無いために、それを追求した結果、材料メーカーに過剰品質の生産を強いてきたのである。
このあたりを両者が話し合って、品質管理の運用方法を実態に合わせて改善していかない限り、品質データの改ざん問題は今後も起こる可能性がある。一部マスコミが材料メーカーのおごりと言っていたが、必ずしも正しくない。当方が製品メーカーの立場で接していた、東レという会社は、誠実で真摯な材料メーカーである。
そのような会社で起きた今回の問題を是非製品メーカーや部品メーカーは、深刻に考えていただきたい。さらに、東レは、川上から川下まで事業を展開可能な技術力を持っている会社でもある。データ改竄を悪いことだとわかっていても改竄を「しなければいけない、と考えてしまう」状況を作り出している品質管理は「おかしい」のである。
以前この欄で紹介したが、当方が複写機の部品を製造するために立ち上げたコンパウンド工場では製品の品質まで保証できる品質管理項目を採用した厳格な品質管理体制でスタートしている。
しかし、生産の安定性が確認されてから、当方の退職までに、たとえ担当を離れても、それらの品質管理項目を順番に見直しすべて撤廃している。理由は品質管理にコストがかかっていたからだ。また、撤廃しても各部署の了解が得られたのは、当方が責任を持って業務を進めたからである。
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高純度ＳｉＣの経済的な製造方法は、ポリエチルシリケートとフェノール樹脂を用いる前駆体法だ。これらの原料の高純度品は価格が安く、これらの原料が反応した前駆体から製造されたSiCは精製しなくても高純度である。
ところで、この二つの原料をどのように均一に混合し、前駆体を合成するのか。３０年以上前に無機材質研究所から出願した基本特許には詳細な説明を書いていない。
高分子に詳しい人が実施例を読めばリアクティブブレンドであることに気がつくはずであるが、これを実際に行ってみると、ポリウレタンのリアクティブブレンドよりも難しい。
なぜなら、混合攪拌した材料がすぐに相分離し不均一な前駆体しかできないからだ。それでもＳｉＣ化の反応でカーボンを大量に残す覚悟があれば、このような不均一な前駆体でも高純度ＳｉＣとカーボンの混合された粉体を製造可能である。
しかし、化学量論的に均一にＳｉＣ化の反応を行いたいときには、ポリエチルシリケートとフェノール樹脂の反応が均一に進行するリアクティブブレンドで製造される前駆体を用いなければならない。
以前この欄で、この前駆体合成ルートについて試行錯誤で求めた、と書いたが、試行錯誤でもむちゃくちゃに実験していては反応条件を見つけることができない。試行錯誤には、うまいやり方があるのだ。
試行錯誤は、非科学的とされるが、ラテン方格を利用した実験計画法やタグチメソッドもある意味試行錯誤である。すべての実験を行う代わりに統計科学的に均等に任意の実験条件をラテン方格を使って選び、最適条件を求めている。
これ以外に、過去の形式知や経験知を活用し試行錯誤を効率的に進める方法がある。戦術図と戦略図を使う弊社の方法である。形式知はすべて正しい、とされているが、形式知には、ある特殊な条件でのみその真が保証されたものがあり、条件が外れたときに成立しない場合がある。このとき新発見が生まれる。
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ペレットに異常があるとどのような影響が成形体に現れるのか。ペレットにスが入っていただけでも成形体に問題が現れる。
ペレット一粒ごとに熱した針金でスを入れて射出成型を行うと、ウェルドとか樹脂の流れの末端にあたるところに空隙が集まったりする現象が観察される。そしてその部分は本来の樹脂が示すはずの強度が得られないだけでなく、靱性も低下していたりする。
このようなモデル実験を行ったうえで異常なコンパウンド納入業者に問題を指摘してもそれを認めない、という話を以前ここで紹介している。そして、現地の工場監査を行ったところ、壊れた温度制御器を使用してコンパウンドを生産していた実態を見つけた。
神戸製鋼の不正問題と同じ程度に問題にすべき実態だったが、そこは中国のローカル企業だった。日本企業が国内生産ではコスト競争に勝てないので、中国ローカル企業に生産委託していたのだ。
このような場合に責任はもちろん生産委託している日本のコンパウンドメーカーにあるはずだが、300℃を超える温度を表示していた写真を見せても動じない。中国ローカル企業だから、とうそぶいている。そしてボス割れの原因はケミカルアタックだという主張を曲げない。
遠山の金さんのように、カッコつけてスの入ったコンパウンドを並べて見せて、これでもコンパウンドの異常を認めないのか、といったら、スの入った状態だけ直します、となった。神戸製鋼の不正問題のほうが潔い。
コンパウンドの異常と成形体の因果関係を科学的に完璧に証明できるほど、現在の高分子科学は進歩していない。樹脂の信頼性を重視するならば、中間転写ベルトの事例で説明したように本当は自分たちでコンパウンドの生産も行ったほうがよい。
スのはいったコンパウンドメーカーのコンパウンドを今後いっさい調達しないように社内の関係部署に報告して問題を終結した。やはりだめなコンパウンドを納入していた類の問題だが、素人は黙っとれ、といったメーカーのほうが信頼できる。
ただ、コンパウンディング技術が当方のレベルに無かっただけで、そのコンパウンドで成形するとベルトの歩留まりは常に10％以下と品質は安定していた。ただし当方の立ち上げたラインのコンパウンドを使用した時には、成形歩留まりは100％近かった。
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中古の設備で建てたコンパウンドラインだが、コンパウンドの品質管理方法はいろいろと工夫した。ペレットの外観検査は当然だが、フィーダーの情報から混練機の稼働情報まですべてデータロガーに保存し、原料を加工し、ペレットになるまでの生産ライン制御情報をいつでも参照できるようにした(注)。
さらに、ペレット段階でベルトになった時の抵抗を予測する品質管理技術も開発した。一つは粘弾性試験機で抵抗偏差を予測する強相関ソフトマテリアルの性質を利用した評価技術だ。
もう一つは、抵抗の絶対値そのものを予測できるインピーダンス法の検査法だ。いずれもコンパウンドの品質安定化に寄与し、工場立ち上げ後退職するまでトラブル0だった。
コンパウンド側だけでなく、押出成形にも表面比抵抗のばらつきについて、その信頼性を上げる工夫をしている。すなわち材料設計を行い、押出成形段階で形成されるカーボンクラスターの構造を制御できるようにした。
しかしこれは少し誇大な表現で、正直に書くと、そのように期待して材料設計し、バンバリーで試作したコンパウンドが期待通りの構造となった。そこで運を天に任せてカオス混合を行ったらわずかに生じたスピノーダル分解により、その高次構造が実現された、となる。
実際にどのような技術ができたのか説明すると、カーボン添加量が1ｗｔ％程度ばらついても、押出成形における引取速度を制御すると品質目標どおりの表面比抵抗を実現出来る技術だ。実際には1ｗｔ％も添加量がばらつくことはないので、ほとんど利用価値のない技術だったが、このような技術でもあれば現場は安心する。
（注）このようなことまで格安で請け負ってくれた混練プロセス製造会社が日本にあるのだ。
また、最近神戸製鋼や日産、スバルなど品質管理が関わる大きな事件が起きている。新入社員をゴム会社で経験できたことは大きい、と考えている。製品の品質問題はメーカーの突然死を招くほどの重大な問題である、と教えられた。工場実習をしても現場の隅々までこの考え方が浸透しており、ビックリした。「タイヤは命を載せて走っている」は、当時この会社の商品の宣伝コピーだったが、決して誇大広告ではなく、その精神で現場の末端まで品質の重要性を意識し働いているのだ。モノ造りで品質管理工程はお客様の信頼が得られるかどうかの最後の砦である。設計技術が優れていてもこの工程がお粗末であれば市場競争に負けるのだ。ゴム会社が入社時世界ランキング６位からトップになれたのもこの品質管理技術に対する考え方が徹底されていたからと思っている。
ラインの設備は中古だが、ゴム会社で教育された精神に従い、そこから生産されるコンパウンドの品質は世界一を念じ、品質管理技術を短期間に開発している。カオス混合技術の発明からライン稼働まで半年であり、そのうえこのような品質管理技術まで開発した苦労を周囲は知らない。単身赴任した時に採用した中途入社の若者と定年前で少しやる気が無くなっていた、毎日サングラスをかけてパイプを離さない現場のオッサンの成果である。３人で楽しく徹夜をした思い出が宝として残っている。
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トヨタ自動車は、神戸製鋼の不正報道以後、納入された材料で製造された製品に問題なしと発表している。金属材料も、材料合成と成形プロセスが異なったメーカーで行われるので、成形プロセスメーカーに技術力があれば、多少の材料ばらつきを成形プロセスで補うことが可能だ。
高分子材料の射出成型を研究されているある高名な先生に、射出成型技術の研究目標は、と尋ねたら、どのようなコンパウンドが提供されても安定な射出成型ができる技術開発だと申された。
「その実現は無理です」とあっさり返したら、究極のターゲットに対してチャレンジしてゆくのがアカデミアの研究だ、と威勢のいいことを言われた。ぜひ頑張ってほしい、と思ったが、このような考え方が実務では誤解を生む原因となる。
だめなコンパウンドからは良好な成形体を作れないのだ。10年以上前に押出成形でPPS中間転写ベルトを開発したが、外部のコンパウンダーから提供されたダメコンパウンドをあきらめ自分でコンパウンド工場を建ててゴールを実現している。
外部コンパウンダーは、成形技術がダメだ、と主張し続けていた。前任者が6年間開発してきて、満足な歩留まりの得られなかったコンパウンドに見切りをつけたのはコンパウンダーの「素人は黙っとれ」という一言だった。
半年後に製品としなければセンター長の首が飛ぶかもしれない状況で信頼性の低い外部コンパウンドと心中する気持ちにはなれなくて、センター長に「素人ですが投資をしていただけますか」とお願いした。
「その正直に投資をしよう」ということで得られたお金が8000万円。ゼネコンから頂いていた建設費見積もりが2億5000万円。中古の機械を集めて自力で立ち上げるしかなかった。従業員１０名ほどの根津にある中小企業には大変お世話になった。
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神戸製鋼で新たに不正が見つかった、との報道があった。品質検査の数値の改竄以外のようだが、これだけ不正が続いても市場で供給された材料の品質問題が現れていない。
金属材料のロバストの高さ故のことだが、おそらくそれを肌身で知っているので軽い気持ちで不正を行った、というのが実体ではなかろうか。
もちろん軽い気持ちの不正だからそれが社会的に許されるというわけではなく、軽い気持ちで品質検査を行っても市場で問題が起きないのが金属材料、と表現したいだけだ。
これが樹脂になってくると大変だ。いい加減にコンパウンドプロセスを管理していると市場で必ず問題が発生する。
高分子材料は、金属材料に比較してロバストが極めて低いのだ。ゴム会社における当方のキャリアはセラミックス技術者で、金属材料も扱ってきた。写真会社のキャリアは高分子技術者である。
高分子材料からセラミックス、金属材料まで扱ってみると、金属材料のロバストの高さが光る。セラミックスや高分子材料と比べて１００倍から１０００倍高いような感覚である。
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自動車の動力がエンジンからモーターへ変わるというので自動車部品メーカーは大変である。特にエンジン周りで事業展開をしてきた企業は、事業そのものが無くなる可能性がある。
新事業を自動車部品で立て直しを図ろうとするときに問題となるのは、未経験の材料を取り扱わなくてはいけない状況である。金属材料を扱ってきた感覚で高分子材料で部品設計を行うと大変なことになる。
１９８０年代のセラミックスフィーバーでは、耐熱合金をセラミックスで置き換えるにあたりセラミックス材料に関する信頼性工学が誕生している。
材料に関する信頼性工学は、セラミックスだろうが金属だろうがその基本は同じだが、セラミックスは金属に比較して極端に靭性が低い。この点が問題にされ、ワイブル統計で盛んに議論された。
しかし、高分子材料に関してはその歴史においてセラミックスのように真剣にその信頼性が議論されたことがない。その結果、新たに樹脂材料をエンジニアリング材料として扱わなければならない企業では、品質管理技術の開発が重要となってくる。
来年４月頃を目標にして、樹脂の信頼性に関する講演会を行いたいと思って準備をしている。先日行った講演会が好評だったが、体験を中心に伝えてどこまで受講者にその思いが伝わったか不明である。
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一般的なシリコーンLIMSは、A液とB液の２液に分かれている。これを例えばスタティックミキサーで混合し、金型へ注入し、その後１５０℃前後で反応させ、最後は２００℃に４時間程度放置して完成する。
注型後、短時間の反応で完成するシステムもあるが、高性能のゴムを得るためには二段階の熱処理プロセスを必要とする。
困ったことにこのLIMSを供給しているメーカーごとに特徴があり、それぞれ微妙に得意不得意な分野が存在する。それをメーカーはユーザーに明確に説明しない。
ユーザーはそれぞれのメーカーについてよく研究して材料選択を行うべきだが、これが難しい。１０年以上前、定着加熱ローラーの仕事を担当した。その時、この３社の特許を整理してびっくりした。
必ずしもトップメーカーの製品がよいわけではなく、製造条件を工夫すると、トップメーカーでは実現できない性能が得られるあまり売れていない材料もあった。
登場して３０年以上の歴史があるにもかかわらず、各社各様のシステムになっているのは、特許回避を行った結果高分子の教科書に書かれている常識を超えた進歩を遂げたためだ。材料科学の面白さである。
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