射出成形や押出成形、あるいはブロー成形において使用される樹脂には、耐候剤や難燃剤などの添加剤が必ず添加される。また導電性や熱伝導性を上げるために無機フィラーを添加する場合もある。
こうした添加剤の影響で樹脂本来の性質は変化する。樹脂がポリマーアロイであっても同様である。ポリマーアロイの場合には相分離構造も影響を受ける場合も出てくるので単一組成の場合よりも複雑になる。
添加剤による物性変化で見落としやすいのが靱性のわずかな変化である。たとえばアイゾットやシャルピーなどの衝撃試験を行い、規格値に入れば安心する。衝撃試験などはばらつきが大きい試験なので、多少平均値が下がっていても規格値内ならば問題としない場合が多い。
しかし同一条件で成形体を製造したのに物性が変化するのは、何か原因があり、その原因を明らかにしておかなければならない。樹脂を自社で成形している場合には問題が起きる確率は低くなるが、ｺﾝﾊﾟｳﾝﾃﾞｨﾝｸﾞした会社から外へ出た瞬間に問題が起きる確率が高くなる。
靱性は把握しにくいパラメーターではあるが、他の力学物性の動きと組み合わせてみるとおおよその理解ができる。例えば靱性が低下した場合には、強度も低下しているはずである。ＳＳカーブには強度低下に対する靱性の効果の情報が表れている。しかし靱性が低下しているのに強度が上がっている場合がある。多くは弾性率が変化している。問題は弾性率がどうして変化したのか、という原因である。
添加剤による靱性のわずかな変化は、ばらつきの中に隠れてしまうことが多いが、お客様のところで大きな変化となって現れることがある。実験室で原因を把握しておかなければ、致命傷となる場合もある。ばらつきの大きい評価方法しか知られていないので注意が必要である。
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２０世紀末にアメリカのウトラッキーにより、伸長流動装置が開発された。それは二軸混練機の先に取り付けるだけで、樹脂に効果的な伸長流動を発生させ、ナノオーダーの高次構造を作り出す装置です。
２１世紀に入ると、高分子精密制御プロジェクトが国研で推進されこの装置も検討された。しかしこの装置は、大量の樹脂を流すことができず、生産性が悪いので普及しなかった。このプロジェクトではＬ／Ｄの大きな二軸混練機や高速剪断装置も検討されたが、いずれも実際の生産に用いられていない。
伸長流動というのはお正月に食べるお雑煮の餅を食いちぎる時のようにながーく引き伸ばされて切れる状態と同じように進行する剪断流動と並んで重要な混練プロセスで発生する力です。剪断流動が引きちぎられるような状態であるのに、伸長流動はながーく引き伸ばされなければならないので、この感覚表現だけでも、効率が悪いプロセスになることは想像がつきます。
剪断流動のほうが効率よく混練できることは昔からわかっていましたが、高分子の高次構造がミクロンオーダーまでの混練しかできないので、伸長流動に注目が集まったわけです。しかし、国研で同時に検討された高速剪断装置ではナノオーダーの構造が達成されていましたので、剪断流動だからナノオーダーの構造を作れない、というわけではないのです。
装置を工夫して高速剪断装置と同じような機構を効率よく実現すれば、ナノオーダーまで混練できる量産装置ができます。５年前すでにその１号機は稼働し量産に使用されており、２０世紀に開発されたどのような量産型混練機を用いても達成できなかった混練レベルを量産機で達成しています。
高分子材料のツボには、これまで公開された先端の混練技術の一つカオス混合として紹介しております。ご興味のある方はそちらをご覧ください。
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コーティングのプロセスコストについて質問を受けました。コーティングプロセスはハイテクというイメージからのようです。申し訳ないが製造条件のデータが無ければ答えられない、と回答しました。実際に平方メートルあたり１円以下から１０万円以上までピンからキリまであります。生産量と生産設備の関係で決まるのは、混練や射出成形などのローテクと思われている技術と同様です。
おおよその設備金額は当方もわかりますので、問題は生産量となります。生産量が少ない場合には外部に委託したほうが有利なのは、他の製品と同じです。委託費用も生産量で大きく変わります。コーティングの世界は設備が高価なので可能な限り老舗に頼んだ方が安くなります。フィルムならば平米あたり２円以下で出来る場合もあります。
すでにアナログ銀塩写真フィルムの市場は縮小し、現在２社しか生産していませんが、写真フィルムでさえもプロセスコストの占める割合は少なく大半が材料費です。大変付加価値の高い商品だったわけです。ゆえに某フィルム会社は往年の大スター２人を起用したＣＭを派手に展開できる資金力があるのです。ちなみにカラー写真フィルムの場合には１０層前後の多層同時塗布技術など高度な技術を用いて乳剤層をたった１回で塗布する技術によりコストダウンを達成しています。
技術開発には製品の付加価値を向上するための技術とコストダウンするための技術開発があり、後者も結果として付加価値を上げているのですが、技術開発センスは少し異なるものが要求されます。両方経験してみると理解できますが、技術者としてのスタートをコストダウンの技術開発を重視する会社で働けましたのは幸運でした。市場が拡大すればどのような商品でもコモディティー化するのは宿命ですので、商品開発の初めからコストダウンを前提としたプロセス開発が重要になります。それにはノウハウが必要です。
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帯電防止性能を評価する方法として表面比抵抗は一般的に使用される評価技術である。しかし、同じレベルの表面比抵抗でも帯電防止性能として大差が出る場合がある。実技試験と表面比抵抗とが対応しない点について以前説明したが、同一組成の材料で測定された表面比抵抗が同じでも帯電防止性能に差がでることに不思議に感じられるかもしれない。
これは、導電性微粒子を分散した場合でも、界面活性剤を使用した場合でも同じ原因ですが、パーコレーション転移が影響しています。すなわち導電性発現物質のクラスターの構造が違っても表面比抵抗が一致する場合があり、そのような場合に帯電防止性能として差が出ます。これは、低周波数領域のインピーダンスを評価すると差が出るので理解できます。
すなわち直流の抵抗成分が同じでも容量成分が異なると帯電のしやすさに差が生じる、ということです。この差は厳密な帯電防止性能を要求される分野では大問題となることがあります。アナログからデジタルに変わり、今は使用されなくなった印刷感材の分野で起きた品質問題がこの原因でした。すなわち現像処理されたフィルムが自動搬送されるときに途中で静電気が原因でフィルムが付着し、工程を止めてしまった問題です。すべてのフィルムで起きたわけでなく、再現をしないこともあり、原因究明が難しかったのですが、問題を起こしたフィルムのインピーダンスを評価し、現像処理でクラスターの構造が変化していることが分かりました。
市場の品質問題は商品の信頼性と直接関係するので、ユーザーへの対応を誤ると命取りになります。そのために市場の現象を把握できる評価技術開発は不可欠で、評価技術以外に材料設計技術も確立しておかなければなりません。商品開発でよくやる間違いは、既存のスペックで市場の問題を包含しているという誤解です。商品スペックと技術の評価技術が一致する場合もありますが、商品スペック以外に、材料設計技術を理論的に評価できる技術が必要です。
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ＯＣＴＡは元東大教授土井正夫先生（以下土井先生）が名古屋大学教授の時にリーダーをされたプロジェクトで開発された高分子シミュレーターである。ＯＣＴＡという名前は、名古屋の市のマークからとられたというから遊び心があります。このＯＣＴＡには、そのほかにＰＡＳＴＡとかＳＵＳＨＩとかいう名前のついたシミュレーターが用意されている。すなわちＯＣＴＡはいくつかのシミュレーターの寄せ集めで、高分子の高次構造、メソフェーズ領域のシミュレーションをシームレスにできる工夫がされている。
ＯＣＴＡの産業界における評価はあまりよくないようですが、これは各種シミュレーションに対するアレルギーのようなものと思います。ＯＣＴＡはフリー版がありＬＩＮＵＸやＷＩＮＤＯＷ環境で使用可能です。オブジェクト指向の簡易言語によるプログラミングが必要になりますが、現在の高分子物理の成果がつまったシミュレーターを無料で利用できると考えるとすごいことです。しかもマニュアルの日本語版は情報が豊富で勉強になります。
ＯＣＴＡについては、高分子材料というものがプロセス依存の大きい材料であることを考慮すると、大変よくできたシミュレーターと思います。すなわちプロセスの影響が少ない高分子材料の現象をシミュレーションするときには結構便利なシミュレーターです。あるいはシミュレーションの結果とプロセスの効果を比較する応用分野にも便利なシミュレーターかもしれません。このような分野に難燃材料の配合設計があり、ＳＵＳＨＩを用いてシミュレーションを行います。ＳＵＳＨＩを用いなくとも、高分子材料のツボに書かれた内容だけでも手作業でシミュレーションできますから、ＳＵＳＨＩを使いこなさなければ、できないというわけではありませんが、唯一χの温度依存性だけはＳＵＳＨＩが便利です。χだけでなく他のパラメーターも計算でき、参考になります。
高分子材料のツボセミナーでも説明していますが、ＳＰ値を使い、高分子や低分子の分散状態を予想することができます。高分子材料の難燃化では、炭化型であれば難燃剤の分散や溶融型であれば低分子あるいは溶融しやすい高分子の分散状態が影響しますのでこの予想は材料設計で有効に活用できます。特にポリマーアロイの難燃化では、ＳＰ値の寄与は大きく、リン系難燃剤の添加量で最大２０％程度変化すこともあります。換言すればＳＵＳＨＩで難燃剤で影響を受けるコストアップを２０％減らすことができる、ということです。
ただし分散の問題はプロセスの影響を受けますので２０％も成果が得られない場合もありますが、相溶の関係をうまく設計しますとこの影響も小さくできます。あるいは、カオス混合を用いますとシミュレーションの結果をうまく再現できる傾向が出てきます。このあたりは書きづらい部分もありますのでお気軽に高分子材料のツボセミナーや誰でもわかる高分子に書かれたアドレスに質問していただければお答えいたします。
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高分子の難燃化技術についてこれまでの経験を公開していますが、要点をまとめておきます。大別して溶融型と炭化型があります。前者は、燃焼時にドリップしやすい高分子に有効です。ただしＵＬ９４－Ｖ２レベルまでの難燃化が限度です。ＬＯＩは２１以下でも難燃レベルになる手法です。後者は炭化促進剤を添加し、ＬＯＩを２１以上に設計しますと高分子を難燃化できます。ＵＬ９４－Ｖ２以上も材料設計で狙えます。
溶融型では溶融物ができることで難燃化していますから、高い難燃化レベルの達成は至難の業となります。高い難燃化レベルを狙う場合には炭化型以外に方法が無く、溶融しないように材料設計するため、フッ素系高分子を１％前後併用したりします。溶融型ではＬＯＩとの相関は低いですが、炭化型では難燃化処方とＬＯＩとの相関は高く材料設計がしやすいです。炭化型ではＬＯＩを２１以上に材料設計し、ターゲットとする難燃化規格にに通過するよう難燃化処方を調整する、という手順になります。
具体的な難燃化処方は、酸化アンチモンとハロゲン系化合物の併用あるいはリン系化合物というのが一般的です。３０年ほど前から大きな技術の進歩はありません。同等レベルの難燃性を得るための難燃剤成分の添加量（体積分率）でみた時に、酸化アンチモン系が一般的に少ない量で達成できますが、ポリウレタンに限定すれば（実験データが無いので他の系は不明）リン酸エステルとホウ酸エステルの組み合わせは酸化アンチモン系難燃剤よりも低添加量にできます。ホウ素原子は環境問題から使用しにくくなりました。
高分子の難燃化技術開発で難しいところは、難燃剤成分の分散状態が難燃性だけでなく他の品質に影響を与える問題です。ゆえにリン酸エステル系や酸化アンチモン系システムを使用できない場面も出てきます。そのような場合には水酸化アルミニウムのような金属水酸化物を３０ｖoｌ％以上も添加しなければいけない場合も出てきます。新しい難燃化技術か期待されるところですが、１９７０年代に研究された成果を見る限り、酸化アンチモン系あるいはリン系難燃化システム以外に低添加量で高分子を難燃化できる技術は無いようです。
難燃剤を添加しなくても難燃性の高い耐熱性高分子を使用するというのもよい方法ですが、物性とコストを考慮すると使用できる領域は少ないです。フェノール樹脂はコストも低いので物性を改良し用途を広げる研究がもう少し活発に行われてもよいように思います。フェノール樹脂の面白いところは高次構造で難燃性が大きく変化するところです。他の樹脂とのポリマーアロイ化で難燃剤を使用せずに難燃化できるポテンシャルがあると思います。例えばＰＥＴではＵＬ９４－Ｖ２レベルをフェノール樹脂との併用で難燃剤を添加せず成功しています。高分子の難燃化を目標にポリマーブレンドをアカデミアで研究していただけたら、と思っています。
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押出成形は、押出機で金型へ樹脂を押し出し、フィルムやベルト状、スティック状などの単純な形態を連続で成形する技術です。
光学用フィルムでは、表面の欠陥だけでなくフィルム内部の欠陥も問題になります。半導体フィルムではフィルムの導電性の分布の均一性が問題になります。単純形状の成形ですが、射出成形とは異なる難しさがあります。特に押し出した後冷却や延伸以外になすすべもないので、表面欠陥の問題は解決が難しい問題になります。
例えば、表面に小さなボツができた時にその原因が成形技術にあるのかコンパウンドにあるのか決定することは難しいですが、ボツの分析を行うと発生原因を推定でき決定することができます。しかし、ボツの分析を行って、異物が見つかれば異物の発生原因を追究し対策を打つことができますが、ボツ周辺に何も見つからないことがある。
このような場合にコールドスラッジが疑われるのですが、コールドスラッジは分析を工夫すれば原因として見出すことができます。しかし、どのような分析を行っても原因がわからないボツというものが存在します。これまでの経験でこのようなボツは混練工程に対策を打つのが有効と考えています。
すなわち原料の樹脂の見直しや混練条件の見直しです。混練条件につきましては、活動報告でも書きましたようにこれまでの二軸混練機では限界があり新しい混練技術を使用しない限り解決できない場合もあります。
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材料の脆さとか割れやすさの程度を表す物性を靱性と言います。Ｋ１ｃというパラメーターですが、この靱性という値が良くわからない、という材料系の人が多い。測定方法は、Ｋ１ｃを直接計測すればよいのだが、実際にはＭＩＴとかアイゾット衝撃試験の方法で計測されている。用途あるいは材料の形態に合わせて脆さを知る方法を選択している、と言ってもよい状況です。
簡便に知りたいならば、硬度試験に用いるダイヤモンド圧子で圧痕をつけてみる方法もよい。材料の脆さの比較程度はできます。ただしこの方法は靱性の大きな材料では用いることができない。他の方法でも靱性が大きくなるとその測定値は怪しくなる。唯一Ｋ１ｃだけが靱性の小さなものから大きなものまで計測できるパラメータのように思っています。思っています、と書きましたのはＫ１ｃですら怪しいと言われる方もいらっしゃいます。
靱性というパラメーターはこのように評価が難しいパラメーターですが、物性値として重要です。しかし物質固有のパラメーターかというと、材料の加工の履歴も反映されてくるので融点とかＴｇなどのようなパラメーターとかなり異なります。Ｔｇに関しては物性値が存在しない材料、すなわちガラス以外の非晶質材料も存在するが、靱性はすべての材料で計測されるので重要だ、という意見もあるかもしれませんが、材料固有という意味で靱性をとらえることはできません。例えばその材料の結晶状態と非晶状態では靱性は変化します。
靱性は物性値として評価方法も材料の制御方法も難しいパラメーターですが、材料を実用化するときには重要なパラメーターになります。おそらく実務の中でうまく伝承すべきパラメーターなのでしょう。
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樹脂の混練について相談を受けたときに、どこか試験設備を紹介して欲しい、と言われました。かつて樹脂開発をしたいときに国内に受託施設がなく結局二軸混練機を１台購入し試作を行いました。ゴムでも樹脂でも手軽に混練の試作ができる施設の希望は多いのでしょうか？もし多いようであれば、そのような施設を運営したいと思っています。申し訳ないですが、ご希望の方はこちら(当サイトのお問い合わせ)からご相談ください。ご希望が多ければ、関東近辺に設立したいと思います。
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射出成形技術の研究者として著名ななＨ先生は「どんな樹脂でも射出成形できる技術の確立が射出成形技術の目標だ」と言われました。それに対して樹脂のｺﾝﾊﾟｳﾝﾃﾞｨﾝｸﾞの目標は、というと明確に表現できる専門家はいないように思います。少なくとも樹脂メーカーのエンジニアにこのような問いかけをしても品質の安定性という当たり前の回答しか返ってこない。
ｺﾝﾊﾟｳﾝﾃﾞｨﾝｸﾞの技術目標はどうあるべきか。樹脂の品質の安定性は一般に樹脂製品のスペックの偏差が工程内で小さいことを意味し、多くの場合、工程とはｺﾝﾊﾟｳﾝﾃﾞｨﾝｸﾞ工程だけを考えています。しかし樹脂は成形加工されて初めて実用になるので、「射出成形前後で樹脂が変化していないこと」は重要な目標の一つだと思います。
しかし分析していただけばご理解いただけますが、この目標は簡単なようで大変難しい目標です。特にポリマーアロイでは通常使用されている混練工程ではこの目標を達成できません。一成分の高分子の樹脂でも自由体積の量を射出成形前後で測定すると変化しています。複雑形状の射出成形体であれば、成形体の各部で自由体積の量が変化しています。
カオス混合は究極の混練技術と古くから言われており、その達成手段が検討されてきました。実はもちつきやパイ生地の製造プロセスがカオス混合に似ているのですが、これを樹脂の混練工程で実現するのはいままで困難でした。しかしカオス混合に極めて近い効果を発揮する混練技術が開発されました。
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